放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

自蔓延燃烧合成β-Si3N4棒晶

采用自蔓延高温合成（SHS）,在高压氮气中成功地合成了β-Si₃N₄棒晶,研究了添加不同量Y₂O₃对自蔓延燃烧合成β-Si₃N₄。棒晶长径比的影响.结果表明,Y₂O₃添加量有一个最佳范围,当Y₂O₃的添加量在2Wt％～5wt％时,棒晶生长均匀,长径比约为8.通过铜坩埚吸热淬火的方法,观察到β-Si₃N₄棒晶不同生长阶段的显微形貌,从而推测其生长机理为VLS和VS两种机理协同作用的结果.本文对β-Si₃N₄棒晶生长的反应历程也进行了阐述.     

立方氮化硅的冲击波合成实验研究

以α-Si₃N₄粉体作原材料, 采用炸药爆轰平面飞片加载 装置和样品回收技术进行了冲击波合成实验, 完整回收到合成样品, 经过酸处理, 对回收样品进行X射线衍射分析, 结果表明: 当加载压力超过50GPa而且冲击温度约3600～5000K时, α-Si₃N₄可以较完全地转化为γ-Si₃N₄. 本实验的研究结果建立了一种冲击压缩技术可单次合成克量级的立方氮化硅, 为进一步开展立方氮化硅的性能研究奠定了基础.     

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si₃N₄相和晶界结晶相Y₈Si₄N₄O₁₄外, 其余的都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.     

线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构.其中线型α-Si₃N₄准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si₃N₄准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构均为单晶;线型α-Si₃N₄直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si₃N₄厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si₃N₄准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.       

添加β-Si3N4棒晶对氮化硅陶瓷力学性能的影响

将由自蔓延燃烧合成法制备的β—Si₃N₄棒晶加入到α-Si₃N₄起始原料中,研究了热压烧结氮化硅陶瓷力学性能的变化.随棒晶添加量的增加,材料的韧性提高,抗弯曲强度下降.与不加棒晶相比,加入8wt％的β-Si₃N₄棒晶可使陶瓷的韧性从4.0MPa·m^1/2提高到6.7MPa·m^1/2.断口形貌和压痕裂纹的显微结构观察表明,韧性的提高源于长柱状晶粒的拔出和裂纹的偏转.     

无压烧结氮化硅陶瓷的力学性能和显微结构

以MgO-Al₂O₃-SiO₂为烧结助剂,借助XRD、SEM、TEM、EDS、HRTEM等手段,研究了无压烧结氮化硅陶瓷材料的力学性能和显微结构,着重探讨了材料制备工艺、力学性能和显微结构之间的关系,通过调整制备工艺改善材料微观结构以提高材料的力学性能.强化球磨混合的试样经1780℃无压烧结3h后,抗折强度高达1.06GPa,洛氏硬度92,显微硬度14.2GPa,断裂韧性6.6MPa·m^0.5.材料由长柱状β-Si₃N₄晶粒组成,晶粒具有较大的长径比,长柱晶的近圆晶粒尺寸0.3-0.8μm,长度3-6μm,长径比约7-10,显微结构均匀.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.     

纳米晶添加氧化铝粉体的低温烧结研究

以湿化学法制备的纳米α-Al₂O₃粉体作为添加剂,MgO和SiO₂为烧结助剂,对商用γ-Al₂O₃粉体预处理后,采用无压烧结工艺,有效的降低了烧结温度.在1450℃制备了高性能的氧化铝陶瓷,并对添加α-Al₂O₃纳米晶的作用机理进行了研究.     

CVI制备C/Si3N4复合材料及其表征

以SICl₄-NH₃-H₂为反应体系,采用化学气相渗透法CVI)制备C/Si₃N₄复合材料.渗透产物的能谱和X射线衍射表明渗透产物为非晶态Si₃N₄,经1350℃真空热处理后,产物仍然为非晶态Si₃N₄;经1450℃真空热处理后,产物已经发生晶型转变,由非晶态转变为晶态的α-Si₃N₄和β-Si₃N₄.渗透温度、渗透时间、气体流量对试样致密化、增重及微观结构的影响研究表明渗透温度为900℃、SiCl4流量为30mL/min、H2流量为100mL/min、NH₃流量为80mL/min、渗透时间120h、系统压力1000Pa时,气体渗透进入碳布预制体后,在预制体内反应均匀,制备的复合材料较均匀.     

烧结助剂对Si3N4/BN层状复合陶瓷结构与性能的影响

研究了MgO-Y₂O₃-Al₂O₃体系(相应的层状复合陶瓷试样记为A)、Y₂O₃-Al₂O₃体系(相应的层状复合陶瓷试样记为B)及La₂O₃-Y₂O₃-Al₂O₃体系(相应的层状复合陶瓷试样记为C)烧结助剂对Si₃N₄/BN层状复合陶瓷结构与性能的影响.研究表明:在相同的烧结工艺下,试样A、B、C的抗弯强度分别为700、630、610MPa,断裂功分别为2100、1600、3100J/m².试样A、B以脆性断裂为主,裂纹偏转现象不明显,而试样C的载荷-位移曲线显示了明显的“伪塑性”特征,裂纹的偏转与扩展现象明显.试样A中Si₃N₄晶粒大小不均且长径比较小,而试样C中长柱状Si₃N₄晶粒发育完善,有较大的长径比.     

Y-α/β-Sialon陶瓷材料及疲劳特性研究

本文通过组份设计,选用Si₃N₄、AIN和Y₂O₃等粉末为原料,在1800～1950℃进行气氛加压烧结（GPS）,制备了性能优良的Y-α/β-Sialon陶瓷材料;利用XRD、EDAX和HREM详细地研究了相组成和晶界特性,其主晶相为β-Sialon和α-Sialon,晶界由少量的J－Y₄Si₂O₇N₂结晶相以及微量的玻璃相构成;并进一步探讨了材料在循环疲劳载荷下Vickers压痕短裂纹扩展特性,结果表明,最大应力强度因子与裂纹扩展速率之间呈V型扩展行为,并对外加应力水平非常敏感．