8-羟基喹啉-5-磺酰肼的电化学行为

研究了8-羟基喹啉-5磺酰肼(OSH)的极谱电还原行为,结果表明其电还原过程在酸性或碱性介质中分别以单步或两步过程进行,形成相应的二氢化合物。恒电位电解的结果表明,电子转移数为2。并提出了合理的电还原机理。     

1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。     

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4’-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与锌显色反应的研究

本文报导了一种新的单偶氮类显色剂,7-（苯并噻唑-2-偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称ABQ）离解常数的测定,同时研究了该显色剂对金属锌离子光度测定的条件和样品中微量锌的测定,得出该配合物的最大吸收波长为590nm,ε=5.1×104l·mol-1·（?）显色酸度范围在PH=3.20-4.50,锌离     

8-羟基喹啉金属螯合物的合成及荧光性能研究

合成了十余种8-羟基喹啉(q=8-Hydroxyquinoline)金属螯合物，对8-羟基喹啉镉进行了紫外光谱、核磁共振谱及荧光光谱测定，并与8-羟基喹啉锌进行比较，对其光致发光进行了合理地解释．结果表明：金属镉阳离子与8-羟基喹啉-形成的螯合物具有高强度的荧光，荧光发射峰来源于508．8nm．     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析

本文报导了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析情况。结果表明,在PH2.80-4.10,乳化剂OP存在下,测钴的灵敏度为ε=5.1×10~4。Co~(2+)浓度在0～7ug/25ml内符合比耳定律。     

4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成

4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.25∶1.05时,Ⅱ的收率可达83.5%.Ⅱ无需重结晶等纯化操作即可直接与对氨基苯腈于180~190℃下发生无溶剂反应以71.9%的粗品收率得到4-[(4-氧-1,4-二氢-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅲ),Ⅲ不经进一步纯化直接在三氯氧磷作用以67.3%的纯品收率得到氯代产物4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ).三步反应累计总收率达到40.4%(以2-硫脲嘧啶计).Ⅰ经核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱表征(13C NMR),产品的核磁数据与Ⅰ的结构完全吻合;除产品的特征峰和核磁溶剂峰外,未出现任何其它杂质的化学位移.I的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱数据未曾见文献报道.     

5-(2-氯乙酰基)-6-氯-吲哚酮的合成

设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,Ⅰ的结构经1H NMR和IR确证.     

5-氯-1-戊炔合成新工艺及其含量分析方法研究

研究了以乙炔、3-氯-1-溴丙烷、氨基钠为原料,经过炔化钠的生成,合成了5-氯-1-戊炔,总收率达30％．新工艺采用有机溶剂,反应在0℃左右进行,降低了合成费用,更具有工业价值,并对该产品含量分析方法进行了研究．     

过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究

利用碳酸钠、过氧化氢以及一些稳定剂在冰－水体系下的反应,制取在干燥情况下稳定性很好的过碳酸钠产品,并对该产品的活性氧含量分析测定方法进行了研究 。     

阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯合成工艺选择

介绍了以环氧丙烷和三氯氧磷为原料，合成阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的实验过程和结果，确定了最佳工艺条件．     

甲苯氯化制备苯甲醛的研究

本文研究了甲苯氯化得到苄叉二氯和氯化苄混合物，然后经催化酸解氧化制备苯甲醛，并探讨了氯化催化酸解及氧化的反应条件。     

合成过氧化尿素之稳定剂研究

过氧化尿素是一种高效、多功能、广谱的固体消毒剂。为提高过氧化尿素的纯度及稳定性 ,研究了合成过氧化尿素用的稳定剂。考察了尿素与过氧化氢摩尔比以及稳定剂用量对过氧化尿素纯度的影响。实验发现 ,添加水杨酸、EDTA(2Na)、酒石酸、磷酸二氢钠、8-羟基喹啉和六偏磷酸钠等稳定剂后 ,产品的纯度均有所改善 ,其中以EDTA(2Na)、酒石酸和六偏磷酸钠最为明显 ,表明这些稳定剂可以有效地与原料中痕量的重金属离子络合 ,从而抑制其催化分解过氧化氢。尿素与过氧化氢摩尔比最好在 0 .5～ 0 .9范围内。过氧化氢与稳定剂的摩尔比为 12 2～ 2 4 5范围内产品纯度较高。在 6 0℃下储存 2 4h条件下 ,添加稳定剂的产品热分解稳定率在 95 %以上 ,而不加稳定剂的产品的热稳定率仅为 91.6 %     

过氧化氢光催化氧化罗丹明B脱色性能研究

在紫外光照射下,用过氧化氢对罗丹明B进行光催化脱色,研究了无机酸、pH值、H2O2浓度、光解时间对光催化脱色效果的影响。实验结果表明,过氧化氢光催化氧化20mg/L的RB溶液脱色的最佳条件为:用HCl调节溶液pH=2,H2O2浓度为97.63mmol/L,光解时间为15min。此时,罗丹明B脱色率可达98%以上。     

过碳酰胺的合成及工艺研究

对过碳酰胺的合成方法及工艺进行了研究,确定其最佳的工艺条件为:尿素和过氧化氢的摩尔比为1∶1.3,加入混合型稳定剂和自制的包膜剂在20～30℃条件下,反应1h.在此反应条件下,过碳酰胺的收率可达70%以上,活性氧含量>16.5%.此外,文章还讨论了过氧化氢的循环利用情况.     

AB5型储氢合金电极材料的研究

采用熔体旋转(melt-spinning)技术制备的AB5型储氢合金，用扫描电镜观察合金的显微组织并对合金成分进行了EDX分析，用XRD研究合金结构和晶胞参数及吸氢体胀率，对比快淬态与铸态合金的使用性能．结果表明．快淬态合金性能优于铸态合金．     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基...     

肝素钠精制工艺研究

采用过氧化氢二次氧化法精制肝素。在该过程中采用低温离心技术，解决在除酸性蛋白过程中，沉淀不易滤除的困难。并通过实验确立酶解结合氧化法精制肝素新工艺，克服粗品肝素钠中残留杂蛋白在纯化过程中很难被除去的缺点。在粗品肝素钠中加入胰蛋白酶对这些杂蛋白进行酶解，再结合氧化除杂过程，从而提高精品肝素钠的效价和效价回收率。