二苯基乙醛的合成

以二苯甲酮和氯乙酸乙酯为起始原料,通过3步反应制得二苯基乙醛：首先,二苯甲酮与氯乙酸乙酯在氢化钠作用下,反应温度〈20℃,制得3,3-二苯基-2,3-环氧丙酸乙酯;然后,在甲醇钠作用下,反应温度〈20℃水解制得3,3-二苯基-2,3-环氧丙酸钠;最后,在盐酸水溶液中回流脱羧制得二苯基乙醛。3步反应总收率为83.1%。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇缩醛的合成工艺研究

将金属钠溶解于乙二醇单甲醚生成钠盐后立即与溴代乙醛二乙醇缩醛反应,合成了半合成大环内酯类抗生素的重要中间体２ （２ 甲氧基乙氧基） 乙醛二乙醇缩醛,避免了旧有工艺需使用价格昂贵且危险性较高的原料氢化钠的缺点。采用正交实验法得到最佳反应条件：金属钠与溴代乙醛二乙醇缩醛的物质的量比为１∶１－５,溶剂的量为０－３６ ｍＬ／ｍｍｏｌ,反应时间为１０ ｈ,产物的收率为９１－７ ％ 。新工艺易于控制,成本较低,适于工业生产。     

乙醛法合成乙酸乙酯

工业乙醛经４Ａ分子筛干燥至水分低于００３％,在乙醇铝作催化剂,无水氯化锌作助催化剂,２０～４０℃反应温度的条件下,直接合成乙酸乙酯,乙醛的转化率可达９９３％,乙酸乙酯的选择性可达９５３％。催化剂的合成和乙醛的干燥是实验的关键步骤。     

从碳源合成乙醛

正专利披露了醋酸通过加氢反应催化剂组分气相反应选择性生产乙醛的过程和专利权限。在发明的这一部分,醋酸和氢通过载于氧化硅上的铂和铁催化剂,气相反应选择性生产乙醛,温度约为300℃。Johnston Victor J(US);etc.US2012283480     

乙醛法合成乙醛酸

研究了以硝酸、乙醛为原料合成乙醛酸的方法，考察了引发剂用量、乙醛与硝酸物质的量比、硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素的影响，获得的最佳反应条件为：n(乙醛)：n(硝酸)=0．6：1，亚硝酸钠用量为乙醛质量的1．0％，硝酸浓度30％(质量分数)，反应温度55℃，时间6h，乙醛酸收率可达45．7％(以乙醛计)。     

乙烯氧化法合成乙醛

一、前言乙醛是有机合成工业的重要的原料之一。大部分(约有一半以上)用于醋酸和醋酸酐的生产。此外,还可以用来生产丁二烯、乙酸乙脂、正丁醇、季戊四醇、2-乙基己酵、三氯乙醛等重要产品。因此,随着人造纤维、塑料、橡胶工业的发展,乙醛的产量也急剧增长。在1960年以前,乙醛的工业生产方法,有下列三类:(1)乙炔液相水合法;(2)乙醇氧化或脱氢法;(3)低碳数碳氢化合物(主要为丙烷和丁烷)气相氧化法。     

乙醛法合成尿囊素

研究了以乙醛、硝酸、尿素为原料经氧化反应、氯化钙沉淀分离和缩合反应合成尿囊素的方法。考察了反应物配比、反应温度、时间等因素的影响 ,确定了氧化反应最佳条件 :n(乙醛 ) :n(硝酸 ) =0 .6 :1,反应温度 5 5℃ ,时间 6h ;缩合反应最佳条件 :n(乙醛酸钙 ) :n(盐酸 ) =1:2 .6 ,反应温度 70℃ ,时间 3h ,尿囊素总收率 2 8.0 % (以乙醛计 )。     

巯基乙醛的合成研究

采用硫氢化钠法合成巯基乙醛，通过对反应物的浓度、pH值、反应温度的控制，成功合成了巯基乙醛，并获得了较好的收率。     

缩醛类香料的合成研究

研究了三种合成缩醛的简单方法：ＣａＣｌ＿２法、对甲苯磺酸法和格氏试剂法，并给出了详细的合成步骤。     

邻香兰素乙二醇缩醛的合成

讨论了影响邻香兰素乙二醇缩醛的合成工艺影响因素。利用单因素实验方法,分别研究了反应时间,溶剂用量,乙二醇用量对邻香兰素乙二醇缩醛的收率的影响。以邻香兰素乙二醇缩醛的收率为指标,结果表明较优的合成条件是:反应时间为4 h,溶剂用量为50 mL,乙二醇用量为20 mL。为邻香兰素的进一步开发和利用提供了参考,同时也为邻香兰素的醛基保护提供了一种可以参考的途径。     

苯乙醛甘油缩醛合成新方法

在强碱性双相催化体系(KOH-DMSO)，被活化的甲醇很容易与苯乙炔反应，生成甲基苯乙烯基醚，再直接与甘油作用，获得苯乙醛甘油缩醛。     

使用钯催化剂合成乙醛

日本早稻田大学科学和工程学院的一个研究小组,最近成功地通过直接氢化反应合成了乙醛,使用一种钯络合催化剂,反应在80℃左右的温度下进行,并已证实,几乎所有的上述反应的产率都为90%或以上.     

三聚乙醛氯化合成二氯乙醛

二氯乙醛是合成杀虫剂滴滴滴的中间体,它可由三聚乙醛或乙醛接触氯化而制得。作者对氯化反应的条件,包括触媒选择、反应温度的分段控制等作了详细的研究,并获得较好收率的结果。 试验证明,三聚乙醛或乙醛接触氯化的触媒,以三氯化銻活性为好,硫黄次之。反应温度、触媒用量及反应物料分子比等条件必须严加控制。产品中二氯乙醛含量为90～95％,二氯乙醛的收率可达75～78％。 三聚乙醛或乙醛接触氯化的主要副反应是聚合生成焦油状蒸馏残渣。升高反应温度或增加三氯化銻触媒用量,均促使聚合副反应的增加,以致二氯乙醛收率下降。     

乙醛电合成乙二醛的研究

采用电化学方法用乙醛合成了乙二醛。以DSA(dimensionally stable anodes)电极作阳极,铅电极做阴极,阳离子交换膜作电解液隔离膜,亚硝酸钠和氯化镁溶于乙醛水溶液配制的混合溶液作阳极电解液,盐酸溶液作阴极电解液。在电解电压为2.5 V,电解时间为3 h,超声波频率为40 kHz、功率为60 W,电解温度为25℃的条件下电解乙醛生成乙二醛,最大产率为14.4%。     

乙醛肟合成方法的改进

改进了乙醛肟的合成工艺。以盐酸羟胺为原料,滴加乙醛,反应1h后,调节pH值,然后加入自制强酸弱碱盐进行中和,将反应产物蒸馏得到乙醛肟。当盐酸羟胺和乙醛的摩尔比为1∶1 05～1 07、盐酸羟胺和水质量比为1∶1～1∶1 2、反应温度控制在10±2℃、反应体系的pH值控制在6～6 5时,乙醛肟的收率和纯度分别为94 1%和96 2%。     

甲硫基乙醛肟的合成进展

评述了甲硫基乙醛肟的主要合成方法和工艺,分别从乙醛的肟化和乙醛肟的氯化两个过程介绍乙醛法合成甲硫基乙醛肟的研究和进展。分子筛催化乙醛肟化的乙醛肟收率90%以上;在适宜的氯化条件下,甲硫基乙醛肟的收率95%左右。     

甲基壬乙醛的合成改进

以甲基壬基酮、氯乙酸甲酯和甲醇钠为起始原料,经Darzens缩合、水解和脱羧反应合成甲基壬乙醛。在Darzens缩合时采用环己烷为溶剂,反应收率显著提升,达到87.9%。脱羧时通过使用对甲苯磺酸催化剂降低了反应温度,从而减少副产物的生成。通过以上改进,总收率可达77.3%。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。