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1,5-萘二硫醇的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
硫族元素有机化合物在材料中的应用 ,已成为当今有机化学研究领域的重要课题之一 [1] 。 1 ,5—萘二硫醇是制备半导体材料的重要前体化合物。我们曾经用 Sn Cl2 .2 H2 O[2 ] 、Zn粉及 Zn—Hg[3] 齐为催化剂 ,进行了 1 ,5—萘二硫醇制备研究 ,但收率较低 ,而且 Zn—Hg齐方法有大量汞残杂析出 ,对环境危害很大。因此我们对 1 ,5—萘二硫醇的合成方法进行了改进研究。合成路线如下 :1 实验部分1 .1 仪器与试剂2 4 0 0型元素分析仪 (美国 ) ;V arian MAT2 1 2型快原子轰击质谱仪 (美国 ) ;Jas co FT—IR80 0 0型红外光谱仪 (日本 ) ;J… 相似文献
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采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。 相似文献
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本文介绍了紫外光谱法定量分析1,5-萘二酚的方法,并与目前采用的化学分析法、液相色谱法进行了对比,实验结果证明,紫外光谱法定量分析1,5-萘二酚简单、快速、准确,是一种很有实用价值的方法。 相似文献
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以1?5-萘啶为原料,经过氧化反应得到1?5-萘啶-N-氧化物,1?5-萘啶-N-氧化物再经过氯代反应得到2?6-二氯-1?5-萘啶。其中间体及产物结构经~1HNMR和ESI-MS确证。分别对两步反应中影响产物收率的因素进行了考察,确定的最佳氧化反应条件为:n(间氯过氧苯甲酸)∶n(1?5-萘啶)=3.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为10h。最佳氯代反应条件为:反应温度为110℃,反应时间为30min。 相似文献
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1,5-二氨基萘是一种重要的化工原料。本文首先简要介绍了合成1,5-二氨基萘的卤代氨化、二萘酚氨解、环合等生产方法;并以工业上经典的硝化还原法制备1,5-二氨基萘反应为重点,从绿色化学和本质安全角度出发,对硝化反应阶段从“强酸混酸”至“非酸”体系,以及还原反应阶段从贵金属催化剂至非贵金属催化剂的研究进展分别进行了阐述。同时指出硝化还原法的还原反应阶段相对比较绿色、环保,但硝化反应阶段仍然存在环境不友好的问题,且整体工艺流程烦琐复杂。针对上述合成工艺中普遍存在的环境污染、效率低等不足之处,进一步讨论了以氨水、羟胺盐等为胺化剂,由萘一步合成1,5-二氨基萘的最新研究进展,并指出温和条件下、清洁高效的一步合成萘胺将成为今后的研究方向。 相似文献
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Poly (vinylbutyral) (PVB) was synthesized by condensation of poly (vinylalcohol) (PVA) with butyraldehyde. Nanocomposites of PVB with graphene (0.1 to 0.6?wt%) were prepared via solution blending. The structure and properties of prepared compounds were characterized by FT-IR, X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and tensile strength tester (TST). The prepared nanocomposites showed considerable thermal and mechanical properties than PVB and showed good toughness and flexibility. 相似文献
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邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因.4(5H).酮及其衍生物(Ia-c),收率分别为87.6%、76.3%和69.5%。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析,证明所得产物为目标化合物。研究Y2,3.二氢.1,5.苯并噻庚因-4(5H)-酮(Ia)的合成,其优化条件为:n(酚):n(酸)为1:1,溶剂用量为70mL,加料时反应温度为100℃,加料时间为60min,然后将反应温度升至反应混合物沸点,并将反应过程中产生的水及时去除。 相似文献