C-276镍基合金在600℃超临界水中的腐蚀产物及形成机理研究

使用x射线衍射、x射线光电子谱和扫描电子显微镜,研究了C-276镍基合金在600℃、25 MPa超临界水中的腐蚀产物.结果表明,合金在该环境下形成了比较均匀、完整的氧化膜,其组成主要是NiO、NiCr2O4、Cr2O3和M0O2;氧化膜为双层结构,整体贫Ni、Mo;内层相对富Cr,外层疏松,对合金缺乏保护性,内层致密,...     

奥氏体304NG不锈钢在550℃/25MPa超临界水中的腐蚀行为

研究了304NG不锈钢在550℃/25MPa超临界水中的腐蚀特性。采用扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射分析了氧化膜的腐蚀形貌、组织结构和元素成分分布。实验结果表明,在550℃/25MPa的超临界水中腐蚀1000h后,304NG不锈钢显示出优越的耐腐蚀性能,其均匀腐蚀增重速率仅为0.01299mg•dm^-2•h^-1。304NG不锈钢在超临界水中形成均匀致密、但带有疖状腐蚀的双层氧化膜,厚度约为2.0μm,内层氧化膜致密而富Cr和Ni,外层氧化膜疏松而富Fe。     

候选材料在650 ℃超临界水中的腐蚀行为研究

研究了3种候选材料（347、HR3C和In-718）在650 ℃、25 MPa去离子水中的均匀腐蚀行为,使用场发射扫描电镜（FEG-SEM）和能谱（EDS）观察了不同腐蚀时间的表面氧化膜形貌与合金元素分布,使用掠入射X射线衍射（GIXRD）分析了氧化膜相结构。结果表明,3种材料腐蚀失重均符合抛物线规律,347的失重为HR3C和In 718的40倍以上;3种材料氧化膜均以Ni(Cr, Fe) ₂O₄为主,In-718点蚀严重,347氧化膜明显脱落,HR3C氧化膜较均匀致密;高温超临界水中,提高合金的Cr含量有助于增强均匀腐蚀性能,添加Nb有损合金的点蚀抗力。     

奥氏体ODS钢在超临界水中的腐蚀行为

研究了奥氏体ODS钢（316-ODS）在600 ℃/25 MPa超临界水（SCW）中的腐蚀特性。采用腐蚀增重法、SEM、EDS和XRD分析了材料的氧化动力学、氧化膜的形貌、合金元素分布和组织结构。研究结果表明,316-ODS钢在SCW中出现了疖状腐蚀,同时还出现了敏化,其腐蚀增重服从幂指数生长规律。316-ODS钢表面氧化膜为双层结构,内层氧化膜富Cr贫Fe,其主要成分为FeCr₂O₄,而外层氧化膜富Fe贫Cr,其主要成分为Fe₃O₄。     

超临界水堆候选材料的腐蚀特性研究

对铁素体/马氏体(F/M)耐热钢P92、奥氏体不锈钢316L和镍基合金690在600℃、23 MPa 超临界水中的腐蚀行为进行了研究.在600℃、23 MPa的超临界水中腐蚀625 h后,690合金、316L不锈钢和P92耐热钢的腐蚀增重速率分别为0.001 02、0.060 6、0.101 27 g/(m2·h).用扫描电子显微镜(SEM)进行观察后发现,超临界环境下F/M耐热钢P92的氧化膜为3层结构,奥氏体不锈钢316L的氧化膜为单层结构,镍基合金690表面生成了一层极薄且有点蚀的氧化膜.     

氩气保护条件下微小试样的高温蠕变行为研究

高温蠕变性能是反应堆材料性能评价的一个重要指标,为降低试验成本、辐射剂量及加强辐照试验的穿透度,用非常规微小试样已成为试验研究的趋势。用微小片状试样进行高温蠕变试验。为避免高温氧化对材料性能数据的影响,用自主设计改进的带氩气保护装置的高温蠕变机,研究超临界水堆包壳候选材料镍基合金C276在氩气保护条件下的高温蠕变行为。根据实验数据得到不同应力水平下的高温蠕变曲线,分析蠕变机理,评价材料的蠕变性能。     

304NG在超临界水中腐蚀后氧化膜分析

研究了奥氏体不锈钢304NG(以下简称304NG)在压力为25 MPa,温度分别为500、550、600、650℃超临界水中的腐蚀行为,通过扫描电镜-电子能谱(SEM-EDX)、X射线衍射(XRD)对304NG试样氧化膜微观组织的研究表明:304NG在超临界水中腐蚀后,表面氧化膜由岛状和非岛状2种不同形貌的腐蚀相组成.其中,含岛状腐蚀相的氧化膜具有双层结构,外层为Fe3O4相,内层为Fe3O4和FeCr2O4相;不含岛状腐蚀相的氧化膜为单层结构,氧化膜中含有Fe3O4和FeCr2O4相.同时,304NG在超临界水中氧化膜存在脱落现象,氧化膜脱落程度随温度升高而加剧.     

304NG在超临界水中的腐蚀增重随温度的异常关系

研究了奥氏体不锈钢304NG在550、600和650℃超临界水环境下的腐蚀行为。采用扫描显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪分析了氧化膜的腐蚀形貌、组织结构和成分分布。实验结果表明,试样在3种不同温度下经1000h腐蚀实验后的增重均符合幂函数规律,但650℃时的腐蚀增重与600℃时的相比大幅下降,其主要原因为在较高温时,Cr的扩散速度快,试样表面氧化膜能够维持保护性从而使疖状腐蚀分布数量减少所致。     

不锈钢及高温合金在拟临界区的腐蚀行为研究

研究3种高温合金和4种奥氏体不锈钢在380℃、25 MPa去离子水中的均匀腐蚀行为,使用场发射扫描电镜(FEG-SEM)和X射线能谱仪(EDS)分析不同腐蚀时间的表面氧化膜形貌与合金元素分布。结果表明,实验工况下合金腐蚀增重无明显规律,腐蚀失重均为对数规律;HR3C合金腐蚀失重最小,347合金最大,二者相差一个数量级。所有材料表面均能生成较为完整致密的双层氧化膜,外层相对贫Cr、Ni,缺Mo而富O。316Ti、718、825、800H、HR3C等多种合金出现点蚀,依照成分不同,点蚀区域呈现富Nb、Ti,贫Cr、Ni,缺Mn、Mo等现象。     

热挤压690合金管材在高温水中的长期均匀腐蚀行为

采用长期浸泡和表面膜俄歇电子能谱（AES）与扫描电子显微镜（SEM）分析方法研究了热挤压690合金管材3段不同挤出顺序的管段（头部A、中部B和尾部C）在高温除氧水中的均匀腐蚀行为与机理。结果表明：热挤压690合金管材头部A、中部B和尾部C 3种试样在浸泡2 500 h后均匀腐蚀均达到稳定状态,其均匀腐蚀速率均低于5 mg/(月•dm²);头部A与尾部C的腐蚀速率相当,而明显低于中部B的腐蚀速率;氧化膜呈双层结构特征,即外层富Fe和Ni、内层富Ni和Cr,A与C试样氧化膜中间层存在铬壁垒,而B试样无明显的铬壁垒。     

不同Cr含量的镍基高温合金在LiF-NaF-KF熔盐中的腐蚀行为

为探究不同Cr含量的镍基合金在熔盐环境中的腐蚀行为,在700°C的FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)盐中对Hastelloy B-2、Haynes 242、Hastelloy S、GH3030和Hastelloy X五种不同Cr含量的镍基高温合金进行了400 h的腐蚀实验。利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和电子探针(Electron Probe Microanalysis,EPMA)对腐蚀后样品进行表征,结合样品失重,对不同Cr含量合金的腐蚀规律进行归纳分析。结果表明,合金的耐腐蚀性能受其Cr含量的影响较大,低Cr合金(Hastelloy B-2和Haynes 242)具有较好的耐熔盐腐蚀性能,高Cr合金耐熔盐腐蚀性能较差,当合金中Cr含量大于20%时(GH3030和Hastelloy X),腐蚀急剧增加,合金表面出现明显的贫Cr层,合金不适合在熔盐环境中应用。     

镍基合金825在超临界水中的腐蚀性能研究

研究了镍基合金825在550 ℃/25 MPa、600 ℃/25 MPa和650 ℃/25 MPa超临界水（SCW）中的应力腐蚀开裂敏感性,以及在超临界650 ℃/25 MPa、次临界290 ℃/15.2 MPa水中的均匀腐蚀性能。通过慢应变速率拉伸实验得到了相应的应力-应变曲线,结果表明,随温度的升高,825的机械强度和塑性逐渐下降;实验后试样的SEM图像表明,825在3种工况下的应力腐蚀开裂倾向大小关系为600 ℃＞550 ℃＞650 ℃。825在SCW条件下的腐蚀实验表明,其腐蚀增重大致符合幂函数生长规律;而其在次临界条件下的腐蚀增重变化却呈现出先减后增的特征。     

AL-6XN合金在超临界水中的应力腐蚀研究

采用慢拉伸试验研究了AL-6XN合金在550~650℃、25 MPa超临界水中的应力腐蚀行为,使用扫描电镜观察了材料断口形貌与标距面裂纹分布。结果显示:550℃试验条件下材料表现为穿晶开裂,标距面裂纹很多且分布较均匀,试样边角处出现扇形河流花样;650℃试验条件下材料表现为沿晶开裂,断口呈现典型的冰糖状,标距面裂纹数量大幅减少且集中于断口附近,相应的延伸率和断面收缩率也大幅降低。质子辐照对AL-6XN宏观力学性能影响不大,但导致试样断口的扇形花样(起裂源)数量增加,解理台阶宽度增大。以上结果表明,AL-6XN在超临界工况下具有严重的应力腐蚀开裂敏感性,升高温度和质子辐照会明显提高材料的应力腐蚀敏感性。     

铁素体-马氏体钢P92在超临界水中的腐蚀性能

研究了P92钢在550和600℃超临界水中的腐蚀特性,采用扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射仪分析了氧化膜的表面形貌、组织结构和元素分布。结果表明：P92钢在超临界水中的氧化动力学大致服从立方生长规律,600℃下P92钢的腐蚀增重和氧化膜厚度均为550℃时的3倍。P92钢在超临界水中形成的氧化膜为双层结构,氧化膜外层富Fe,而内层富Cr。600℃时P92钢氧化膜发生了开裂和剥落,其原因主要在于降温过程中基体与氧化物间的热膨胀系数不相匹配而产生的较大热应力。     

锌对镍基690合金均匀腐蚀影响的XPS分析

在不加锌和加锌浓度为50ppb的两种模拟压水堆一回路水质环境下,对镍基690合金的腐蚀行为进行了研究。经过腐蚀浸泡1 500h后,用X射线光电子能谱(XPS)对其表面氧化膜结构进行深度分析。结果表明,Zn对内层氧化膜内的NiCr₂O₄和FeCr₂O₄中的Ni和Fe起到了置换作用,形成了ZnCr₂O₄。     

含铝奥氏体耐热钢在超临界二氧化碳中的腐蚀行为

研究了20Cr-25Ni合金和一种新型结构材料含铝的奥氏体耐热钢(AFA钢)在600℃/20 MPa的超临界二氧化碳(S-CO₂)环境中的腐蚀行为,并对2种合金的氧化膜形貌、成分和结构进行分析。研究发现,20Cr-25Ni合金出现明显的腐蚀增重增长趋势,表现出“抛物线”上升规律;AFA钢腐蚀增重趋势缓慢,腐蚀1000 h后仅为2.11 mg/dm²。20Cr-25Ni合金表面出现粗大的氧化产物,随腐蚀时间延长,AFA钢的氧化膜始终保持致密、连续。通过氧化膜的截面形貌分析发现,20Cr-25Ni合金腐蚀后具有两层氧化膜结构,主要由Fe₃O₄和FeCr₂O4_氧化层以及少量尖晶石组成。而AFA钢中出现了3层氧化膜结构,中间和最内层分别为Cr₂O₃和Al₂O₃氧化膜,最外层分布了一层不连续的FeCr₂O₄尖晶石氧化物。由于形成了致密的...     

9Cr钢在超临界水条件下的腐蚀和腐蚀疲劳性能研究

采用片状试样和紧凑拉伸（CT）试样研究了改进型9Cr-MoVNb钢（T91）在脱气超临界水（SEW）中的腐蚀和腐蚀疲劳性能。试验压力为25MPa,试验温度分别为370℃和500℃,试验时间200h。对试验前后的试样进行称重,结果表明,暴露于500℃水中的试样表现为增重,而在370℃时则表现为失重。对暴露于两种条件下的试样进行了扫描电镜-电子能谱（SEM-EDX）、俄歇分析（AES）和X射线衍射（XRD）分析,结果表明,在SCW条件下,试样表面只发生氧化（形成氧化物）,而在亚临界条件下以阳极溶解为主。还测定了超临界和亚临界水环境中疲劳裂纹扩展速率（FCGR）,并与空气条件下的结果进行了对比,结果表明,在超临界和亚临界水环境下,合金的FCGR值都比空气条件下要高。最后从腐蚀和氧化的角度讨论了钢在超临界条件下的腐蚀疲劳行为。     

Inconel 718合金压紧弹簧应力腐蚀开裂的应力阈值研究

采用适当的热处理时效工艺,可以避免板状压紧弹簧的Inconel 718镍基合金在晶界上产生有害的δ相,从而对压水堆一回路水质条件具有较低的应力腐蚀开裂敏感性。为防止镍基合金发生应力腐蚀开裂(SCC),其承受的应力不应超过该合金屈服强度的75%~80%。对于采用Inconel 718材料的板状压紧弹簧,其设计应力阈值设为931 MPa(135 ksi)在合理范围内,且其数值并不保守。     

Zr-Fe-Nb合金中Zr(Nb,Fe)2相在400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中的腐蚀行为

Zr-1.0Fe-1.0Nb合金经β相油淬、冷轧变形及580 ℃/5 h退火处理,在静态高压釜中进行400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽腐蚀试验,利用带EDS的SEM和HRTEM对合金基体以及腐蚀生成的氧化膜显微组织进行分析。结果表明：合金中主要存在正交的Zr 3Fe和密排六方的Zr(Nb,Fe)₂第二相。Zr(Nb,Fe)₂相在氧化过程中先转变成非晶组织,非晶进一步氧化转化为m-Nb₂O₅和m-Fe₂O₃相纳米晶态氧化物,最后扩散流失到腐蚀介质中;Zr(Nb,Fe)₂相氧化后的Fe、Nb元素发生扩散流失,且Nb的流失速度大于Fe,合金元素的扩散流失在氧化膜中留下大量缺陷,促进氧化膜由柱状晶向等轴晶形态演化而不利于合金的耐腐蚀。     

N18锆合金在600～1200℃蒸汽中的氧化行为研究

研究了我国自主研发的N18锆合金在600～1200℃蒸汽中的氧化动力学曲线随温度及时间的变化规律。结果表明,温度低于700℃时,N18锆合金的氧化遵从抛物线规律;温度达到800℃时表现为抛物线-线性关系;950℃时由抛物线关系转变为立方指数关系;在1050℃时氧化速率指数快速下降至2.3,即为近似抛物线关系;高于1100℃后,氧化速率指数保持在2.1～2.2之间,即抛物线关系。分析认为N18锆合金比Zr-4合金耐氧化,且前者氧化速率的转折所需时间比后者更长。