超高效液相色谱法测定甘蓝和橙子中的阿维菌素残留

本文研究建立了甘蓝和橙子中阿维菌素农药残留的超高效液相色谱紫外(UPLC-UV)检测方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)基质分散净化剂进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以乙腈:水(V/V=70:30)为流动相,流速0.25 m L/min,柱温:35℃,紫外检测波长:245 nm。阿维菌素在甘蓝和橙子样品中存在程度不同的基质效应,故采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果表明,阿维菌素在0.25~10 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。在0.05~0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为83.0%~100.2%,相对标准偏差为1.17%~1.30%。阿维菌素在甘蓝和橙子中的检出限(LOD)分别为0.0109和0.0160 mg/kg。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于甘蓝和橙子中阿维菌素的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定罗汉果甜甙V的含量

建立一个快速、简单、准确的固相萃取预处理高效液相色谱法测定罗汉果甜甙V含量的方法.样品经C18固相萃取管(200mg/3mL)纯化后以高效液相色谱检测.色谱柱为NH2P-50,流动相为V(乙腈):V(水)=85:15,流速为1mL/min,检测波长为210nm.标准曲线自0.025g/L～1.000g/L呈线形关系(r2=0.9993).研究表明:固相萃取法能很好的纯化罗汉果甜甙V,回收率高达98.80%,RSD为O.52%.此法样品处理简单,溶剂消耗少,费用减少,分析结果重现性好,适于推广应用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

番茄及其制品中番茄红素反相高效液相色谱法测定

建立了番茄及其制品中番茄红素高效液相色谱法测定方法.样品经丙酮加石油醚(2:1/V:V)(contain 0.1%BHT)提取,色谱柱采用(4.6×250 mm,i.d,5μm),流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷(体积比25:70:5),柱温为室温,检测波长为473 nm,番茄红素的保留时间为6 min.在3～24 mg/kg添加水平,回收率为87.8 %～99.9%,相对标准偏差为2.3%～5.8%.     

pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中的酸式莫那可林K

建立了pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中功能成分酸式莫那可林K的新方法。首先用体积分数95%乙醇提取红曲中的莫纳可林K,然后经过碱化处理使内酯式莫那可林K转化为酸式,最后采用溶剂系统V(石油醚):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(水)=5:5:4:6,上相添加HCl(10mmol/L)作为固定相,下相添加氨水(10mmol/L)为流动相进行pH精制区带逆流色谱分离。分离所得的酸式莫那可林K经HPLC检测纯度,并用UV,ESI-MS和~1H-NMR鉴定其化学结构。从2.0g粗提物一次分离得到纯度为93.4%的酸式莫那可林K147mg。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析草莓及其制品中杀虫双残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)研究了草莓中杀虫双残留的测定方法.样品用甲醇-水 (1:1,V/V)提取,无需经过任何净化过程;以等梯度流动相、经ACQUITY UPLC HSS T3 超高效液相色谱柱分离;以电喷雾负离子(ESI- )和多反应监测模式(MRM)进行MS测定.结果表明:杀虫双添加水平为0.05、0.10和 0.20mg/kg时,回收率为65.3%～91.5%;相对标准偏差为7.8%～11.8%;方法检出限为3.0μg/kg.本方法仅需约1min的检测时间,且具有很高的灵敏度和准确度,能够满足草莓及其制品中残留杀虫双的快速、高灵敏检测分析.     

高效液相色谱法测定油炸马铃薯片中丙烯酰胺的含量

本研究建立了一种针对性的利用高效液相色谱仪分析测定油炸马铃薯片中丙烯酰胺含量的方法.采用0.1%的甲酸水溶液作提取剂,经高速离心、冷冻、过固相萃取小柱后得以纯化,最后采用Agilent 1100series高效液相色谱仪进行测定.该方法的色谱条件为流动相:水-乙腈.0.1%乙酸水溶液(98.9:1:0.1,V/V/V):流速为0.2ml/min;进样量为20 μ l;保留时间为8.4min;检测波长为202rim;柱温为26℃.该方法的检出限低于10ng/g,回收率大于70%,相对标准偏差小于20%.     

方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

高效液相色谱法测定牛奶中林可霉素的残留量

研究建立牛奶中林可霉素残留量的高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在210nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6×250mm,5μm),以0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH6.0)-甲醇(55:45,V/V)为流动相,流速1.0ml/min。林可霉素浓度在1.0～10.0μg/g范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为82.9%～93.1%,变异系数为1.45%～4.58%,最低检测限为0.5μg/ml。本方法简便、快速、准确。     

亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。