A screening method for the simultaneous determination of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine in fish by means of high pressure liquid chromatography of their 5-dimethylaminonaphthalene-l-sulphonyl derivatives

Summary A simple and rapid method is described for the extraction, derivatization and subsequent determination by means of high pressure liquid chromatography of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine as their 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonyl derivatives.The amines are extracted from the fish material by an aqueous trichloroacetic acid solution and derivatized by means of 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonylchloride (dansyl chloride). The reaction mixture is then injected on a RP-8 column using gradient elution to separate the amine derivatives. Use of the method results in a considerable saving with respect to both time and costs.

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Eine Screening-Methode für die gleichzeitige Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin im Fisch mittels Hochdruck-Flüssigchromatographie ihrer 5-Dimethylaminonaphthalin-Sulfonyl-Derivate

Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode für die Extraktion, Derivatisierung und Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin als 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl-Derivate mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC).Die Amine werden mit einer wäßrigen Trichloressigsäure-Lösung aus dem Fisch extrahiert und mit Hilfe von 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl (Dansylchloride) derivatisiert. Die Reaktionsmischung wird auf eine RP-8-Säule injiziert und durch Gradientelution getrennt. Die beschriebene Methode bring einen beträchtlichen Zeitgewinn und eine Verringerung der Analysenkosten.

     

Extraktionsverfahren zur simultanen Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrophotometrie

Zusammenfassung Das beschriebene Extraktionsverfahren ermöglicht die Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material aus einem Aufschluß. Das Extraktionsverfahren liefert im Vergleichmit konventionellen Methoden [1, 2, 4] übereinstimmende Werte für die Elemente Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen und Mangan. Für die quantitative Bestimmung von Kupfer und Zink ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung bei 450° C [1, 4] überlegen. Daruber hinaus ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung vorzuziehen, da Probenmenge, Zeitbedarf und Kosten bei der Verwendung der beschriebenen Methode wesentlich gesenkt werden können.

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Extraction method for the simultaneous determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc and manganese in organic material using atomic absorption spectrophotometry

Summary Determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc, and manganese in organic material is possible with one digestion using the described extraction method. Data for sodium. potassium, calcium, magnesium, iron, and manganese agree well with those obtained by conventional methods [1, 2, 4]. For quantitative determination of copper and zink the extraction method is superior to dry ashing at 450° C [1, 4]. In general the extraction method ist preferable to dry assing, because the amount of sample, time and costs can be reduced essentially using the described method.

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Die Untersuchungen wurden mit Mitteln des Ministeriums für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen durchgefuhrt     

Effect of starter usage and packaging with paraffin on the volatile fatty acids contents and flavor quality of Kashar cheese

Summary In this study, 54 Kashar cheese samples were analysed. Some of them were manufactured from pasteurized and cultured cow's milk. Other groups were used as controls. All cheese samples were divided into two groups. The group was completely coated with paraffin while the other group was not coated after the salting stage. At the end of the ripening period volatile fatty acid contents of all the cheese samples were determined by gaschromatography. The effect of starters on the total volatile fatty acid amounts was found highly significant statistically. As a conclusion it was found that it is necessary to use a starter culture, and each unit should be coated with paraffin to produce high flavor quality of Kashar cheese.

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Einfluß des Säureweckers und der Verpackung auf den Gehalt an flüchtigen Fettsäuren und des Aromas von Kasharkäse

Zusammenfassung 54 Kasharkäseproben aus Kuhmilch wurden analysiert. Eine Gruppe wurde aus pasteurisierter Milch und mit Sdurewecker-Zusatz hergestellt. Eine andere Gruppe diente als Kontrollgruppe. Alle Käse wurden nach der Salzperiode in zwei Gruppen eingeteilt; eine davon wurde mit Paraffin überzogen. Nach der Reifung wurde der Gehalt der Käse an flüchtigen Fettsäuren gaschromatographisch bestimmt. Der Einfluß der Sdurewecker auf den Gehalt der Käse an flüchtigen Fettsäuren konnte mit 1% Irrtumswahrscheinlichkeit statistisch gesichert werden. Für die Kasharkäseherstellung bester Qualität ist pasteurisierte Milch, Säureweckerverwendung und ein Überzug mit Paraffin notwendig.

     

Monitoring Cheddar cheese ripening by chemical indices of proteolysis 1. Determination of free glutamic acid, soluble nitrogen, and liberated amino groups

Summary Freel-glutamic acid (Glu), soluble nitrogen (N), and liberated amino groups (amino-N) were evaluated as indicators of proteolysis and maturation in a study of Cheddar cheese ripening. The analytical methods involved standardized extraction and fractionation procedures, enzymatic determination of Glu, the measurement of N by Kjeldahl and amino-N by a rapid spectrophotometric assay witho-phthaldialdehyde. Cheddar cheeses from two different production plants were stored at both 4° C and 10° C for nine months. All cheeses were periodically analyzed for Glu in an aqueous extract and for N and amino-N in citrate extracts soluble at pH 4.6 and in 12% trichloroacetic acid. All indices correlated well with each other and with the age of the cheese at a highly significant level. It was demonstrated that these parameters are well suited to determine the extent of proteolysis as an indication of the degree of maturity of ripening cheese, thus providing an objective measurement for age classification and raw material control. The convenient assays for Glu ando-phthaldialdehyde-reactive amino-N were proved suitable for routine applications, enabling a fast and sensitive check on the degree of proteolysis in cheese without sophisticated equipment.

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Beurteilung des Reifungsverlaufes in Cheddarkäse durch chemische Indikatoren des Eiweißabbaus 1. Bestimmung von freier Glutaminsäure, löslichem Stickstoff und freigesetzten Aminogruppen

Zusammenfassung Freie Glutaminsäure (Glu), löslicher Stickstoff (N) und freigesetzte Aminogruppen (Amino-N) wurden als chemische Indikatoren des Eiweißabbaus und Reifegrades von Cheddarkäse in einer Reifungsstudie bewertet. Zwei verschiedene Cheddarkäse unterschiedlicher Herstellung wurden neun Monate bei 4 °C und 10 °C gelagert. Mit standardisierten Extraktionsund Fraktionierungsverfahren wurden alle Käseproben periodisch auf freie Glu im wasserlöslichen Extrakt mit einer enzymatischen Methode und auf N und Amino-N im pH 4,6- und 12% TCA-löslichem Extrakt mit der Kjeldahl-Methode bzw. mit einem schnellen photometrischen Ortho-Phthaldialdehyd(OPA)-Test analysiert. Alle Indikatoren zeigten eine hochsignifikante Korrelation sowohl zueinander als auch zum Käsealter. Es wurde gezeigt, daß diese Parameter zur Bestimmung des Eiweißabbaus als Maß für die Käsereifung gut geeignet sind. Sie ermöglichen damit objektive Meßverfahren für die Altersklassifizierung und Rohwarenkontrolle. Insbesondere die praktischen und bequemen Analysemethoden für Glu und OPA-Amino-N eignen sich für die Routineanwendung und ermöglichen eine schnelle und empfindliche Abschätzung des Proteolysegrades ohne hochentwikkelte komplizierte Apparaturen.

     

Analyse von Konservierungsstoffen in fetthaltigen Lebensmitteln mittels HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Benzoe- und Sorbinsäure sowie der Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-und Heptylester der p-Hydroxybenzoesäure (PHB-Ester) in fetthaltigen Lebensmitteln gestattet. In einigen günstigen Fällen kann auch o-Phenylphenol im gleichen Chromatogramm mit bestimmt werden. Die Methode besteht aus einer aufeinander abgestimmten Kombination von Extraktionsschritten und einer isokratischen HPLC auf Kieselgelsäulen mit UV-Detektion. Der Vorteil der Methode besteht darin, daß die beiden Säuren und die PHB-Ester in Gegenwart von Fett gemeinsam bestimmt werden können. Lösungsmittelgradienten und zusätzliche Probenaufarbeitungsschritte für fetthaltige Lebensmittel wie z. B. die Abtrennung der Konservierungsstoffe vom Fett und/oder die Vortrennung der Säuren von den PHB-Estern werden nicht benötigt.

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Analysis of preservatives in fatty foods by HPLC

Summary A method is described that permits the simultaneous determination of benzoic and sorbic acid and the methyl, ethyl, propyl, butyl and heptyl esters of p-hydroxybenzoic acid. In a few favourable cases orthophenylphenol can also be determined by the same chromatogram. Isocratic HPLC equipment is used.The advantage of this method is that the two acids and the PHB esters can be determined together in the presence of fat. Gradients and additional sample preparation steps involving the separation of the preservatives from fat and/or the separation of the acids from the esters or vice versa are not required.

     

Methode zur Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak mit Hilfe der Co-Sweep-Distillation

Zusammenfassung Bei dem Versuch, die für andere Substrate geeignete Methode der Co-Sweep-Distillation auf die Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak zu übertragen, zeigte sich, daß die Wiederfindensraten für einige Chlorkohlenwasserstoffe unbefriedigend waren. Die niedrigen Wiederfindensraten dieser Substanzen sind offenbar auf die Reaktion mit Tabakinhaltsstoffen während des Co-Sweep-Prozesses zurückzuführen. Durch die Einschaltung eines zusätzlichen Reinigungsschrittes mit einer Mikroflorisilsäule wurde die Methode so modifiziert, daß sie nunmehr die schnelle Analyse der Chlorkohlenwasserstoff-Insecticide auf Tabak gestattet. Die Wiederfindensraten zugesetzter Wirkstoffe im Bereich von 0,05-0,3 mg/kg lagen zwischen 78 und 98%.Ein Vergleich der nach der beschriebenen Methode ermittelten Rückstandswerte von Tabakproben mit denen von einer häufig angewendeten Methode zeigte befriedigende Übereinstimmung.

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Sweep co-distillation cleanup of tobacco for determination of chlorinated hydrocarbon pesticides

Summary During the attempt to transfer to tobacco the co-sweep-distillation method commonly used to determine organochlorine insecticides in foodstuffs, it became aparent that the recovery rates for some pesticides were not satisfactory. The low recovery rates result from a reaction of these pesticides with compounds of the tobacco extract during the co-sweep distillation process. After modifying the method by means of an additional pre-clean up step with a micro florisil column it can be used for the quick determination of organochlorine insecticides in tobacco. The recoveries of added pesticides at a level of 0,05–0,3 mg/kg are between 78 and 98%.The method described above had been compared to a method commonly used. The results of both methods were in good accordance.

     

Modification of an in-vitro method for estimating the bioavailability of zinc and calcium from foods

A continuous flow in-vitro method for estimating the bioavailability of minerals and trace elements was modified. This modified method includes a simulated gastric digestion with pepsin, gradual pH change during the first 30 min of dialysis in an Amicon stirred cell, and a further 2 h of continuous dialysis accompanied by intestinal digestion with pancreatin-bile extract. The percentage of continuously dialysed minerals or trace elements (dialysability) is used to express the bioavailability. Comparison of different in-vitro methods by using the dialysability of zinc and calcium from milk- and soy-based formula samples revealed that with the modified method the results are closer to the in-vivo situation and could be used as a relative index for predicting the bioavailability of some minerals and trace elements.

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Modifikation einer in-vitro-Methode zur Bestimmung der Bioverfügbarkeit von Zink und Calcium aus Lebensmitteln

Zusammenfassung Eine continuous-flow-Methode zur in-vitro-Bestimmung der Bioverfügbarkeit von Mineralien und Spurenelementen wurde verbessert. Die Proben werden mit Pepsin in einer Dialysezelle verdaut, der pH-Wert dabei graduell verändert und bei der nachfolgenden Verdauung mit Pankreas-Galle-Extrakt die freigesetzten Mineralstoffe kontinuierlich durch Dialyse abgezogen. Der dialysierbare Anteil gilt als Maß für die Bioverfügbarkeit. Ein Vergleich der so erhaltenen Daten für Zink und Calcium aus Milch- und Soja-Formulanahrung zeigt gute Übereinstimmung mit in-vivo-Messungen. Die Methode dürfte sich zur Vorhersage der Bioverfügbarkeit für Mineralstoffe eignen.

     

Effect of a food-grade enzyme preparation fromAspergillus oryzae on free fatty acid release in Manchego-type cheese from ovine and bovine milk

The addition of 50 mg Flavor Age (blend of lipase, proteinases and peptidases fromAspergillus oryzae) per kilogram of mixed ovine plus bovine milk for the manufacture of Manchego-type cheese caused the release of abundant free fatty acids (FFA), especially the short-chain fatty acids (C₄ to C₁₀). The effect accentuated with ripening time, the cheeses reaching a level of FFA around 2% at 120 days. The high concentration of FFA could have partially inhibited the growth of starter culture, as can be deduced from the higher residual lactose content of enzyme-treated cheeses. The results are compared and related to those obtained in a previous study on proteolysis and flavour development by the same enzyme preparation. They suggest that in the case of Man-chego-type cheese the liberation of FFA, although necessary, could be less important for flavour enhancement than the production of free amino acids.

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Die Wirkung eines Lebensmittelenzyms vonAspergillus oryzae auf die Freisetzung von Fettsäuren im Manchego-Käse aus Schafs- und Kuhmilch

Zusammenfassung Der Zusatz von 50 mg Flavor Age (Mischung von proteolytischen und lipolytischen Enzymen ausAspergillus oryzae) pro kg Milch führt bei der Herstellung von Manchegokäse zur Freisetzung von Fettsäuren, insbesondere der kürzeren (C₄–C₁₀). Der Einfluß der Enzyme war noch deutlicher im Laufe der Reifung; 2% freie Fettsäuren wurden im 120 Tage alten Käse gefunden. Die höhere Konzentration an freien Fettsäuren könnte das Wachstum der Kulturen teilweise unterdrückt haben, worauf der größere Lactose-Gehalt der Käse hinweist. Die Ergebnisse werden mit denen einer früheren Arbeit über Proteolyse und Geschmacks-Entwicklung durch denselben Enzymzusatz verglichen. Es wird diskutiert, daß freie Fettsäuren für Geschmack und Aroma von Manchegokäse weniger wichtig sein könnten als freie Aminosäuren.

     

Chromium, lead and cadmium in Danish milk products and cheese determined by Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry after direct injection or pressurized ashing

Summary A method for the direct determination of chromium in homogeneous samples of milk and milk products is described. Minimum sample handling and prevention of contamination was given priority. After injection of the sample into the graphite furnace, the sample was ashed in a stream of oxygen at 650°C and then further ashed at 1100°C with argon as the purge gas. Zeeman background correction was used in the atomisation step at 2300°C. The detection limit was 0.7 ng/g. Direct detection of chromium in milk, using only argon as purge gas, was inferior. Non-homogeneous and solid samples, e.g. yoghurt with fruit jam and cheese, were ashed under pressure with nitric acid before analysis. The same analytical principle as used for chromium was also used for the analysis of lead and cadmium in the samples. Analytical quality control was performed for both methods and the results are reported. The results for lead, cadmium and chromium in Danish milk and milk products were in the parts per billion or parts per trillion range and compare well with literature data. The intake of lead, cadmium and chromium from milk and milk products is less than 4% of the total Danish dietary intake of these elements. It is concluded that the contribution from milk and milk products to the total intake of lead and cadmium is toxicologically insignificant and that milk and milk products are only a minor source of the essential element chromium.

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Chrom-, Blei- und Cadmiumbestimmungen dänischer Milchprodukte und Käse mit Zeeman-Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie nach direkter Injektion oder Druckveraschung

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur direkten Bestimmung von Chrom in homogenen Proben von Milch und Milchprodukten beschrieben. Besonderer Wert wurde auf minimalen Arbeitsaufwand und Verhütung der Kontamination gelegt. Nach Injektion der Probe in den Graphitofen wurde die Probe zunächst mit Sauerstoff bei 650°C verascht und nachfolgend bei 1100°C mit Argon als Schutzgas. Bei der Atomisierungsphase bei 2300°C wurde die Zeeman Hintergrundkorrektion angewandt. Die Detektionsgrenze war 0,7 ng/g. Bei alleiniger Verwendung von Argon als Schutzgas war die direkte Bestimmung von Chrom in Milch weniger gut. Nicht homogene und feste Proben wie Yoghurt mit Fruchtmarmelade und Käse wurden vor der Analyse unter Druck mit Salpetersäure verascht. Die analytische Qualitätskontrolle wurde für beide Methoden durchgeführt und die Resultate wurden aufgeführt. Das gleiche analytische Prinzip wie für Chrom wurde für die Analyse von Blei und Cadmium in den Proben angewandt. Die Resultate für Blei, Cadmium und Chrom in dänischer Milch und Milchprodukten lagen im Bereich von 110⁹ oder 110¹²; sie sind mit den Literaturdaten vergleichbar. Die Aufnahme von Blei, Cadmium und Chrom mit Milch und Milchprodukten beträgt weniger als 4% der gesamten dänischen Aufnahme dieser Elemente in Lebensmitteln. Danach ist die Aufnahme von Blei und Cadmium toxikologisch unbedeutend, auch das essentielle Element Chrom ist für Milch und Milchprodukte ohne Bedeutung.

     

Zur Bestimmung der Quellungsf?higkeit von Schmelzk?seeiwei?

Zusammenfassung Im Rahmen einer größeren Untersuchung über den Einfluß verschiedener Schmelzsalze und Schmelzverfahren auf Konsistenz, Emulsionsstabilität und Eiweißquellung von Schmelzkäse wurde eine Methode zur Bestimmung der Quellungsfähigkeit von Schmelzkäse-eiweiß ausgearbeitet, nach der nach Entfetten (Petroläther/Kälte) und Entwässern (Gefriertrocknung) die Viscosität einer Mischung des Käseeiweißes mit Wasser bestimmt werden kann.[/p]

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On the swelling properties of processed cheese protein

Summary During experiments on the influence of different production methods and various phosphates on consistency, emulsion stability and swelling of protein in processed cheese, a method was developed to determine the swelling capability of processed cheese protein. After fat removal (petrolether/cooling) and dehydration (freeze-drying) the viscosity of a cheese protein/water mixture can be determined by using this method.[/p]

     

Quecksilberbestimmungen in Fischen und Fischerzeugnissen unter Anwendung der Kolbenverbrennungsmethode von Sch?niger

Zusammenfassung Die beschriebene Methode der Quecksilberbestimmung vereinigt die Verbrennung in dem von Schoniger eingeführten, geschlossenen System mit der flammenlosen Atomabsorptionsspektrophotometrie. Die homogenisierten and vorgetrockneten Proben von Fischen and Fischerzeugnissen werden in einem Verbrennungskolben in reinem Sauerstoff verbrannt und die Verbrennungsprodukte in nerd. Salzsäure, mit einem Zusatz von Permanganat zur Ausschaltung reduzierender Verbindungen, gelöst. Nach Reduktion zur elementaren Form wird der Quecksilberdampf mit einem Luftstrom direkt in eine Absorptionszelle, die im Strahlengang eines Atomabsorptionsspektrophotometers angeordnet ist, überführt. Um die Empfindlichkeit zu steigern, wird das Quecksilber zunächst mit Dithizon extrahiert, in starke Salzsäure reextrahiert, an Silberdraht amalgamiert and von diesem durch elektrische Erhitzung freigesetzt zur unmittelbar anschließenden AAS-Messung.Der gesamte Analysengang wird mit Radioquecksilber als Tracer kontrolliert.[/p][/p]

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Determination of mercury compounds in fish and fish products by means of the schöniger method

Summary The method for determination of mercury described combines the combustion in a closed system, initiated by Schoniger, with the flameless atomic absorption spectrophotometry. Homogenized and dried samples of fish and fish products are burned with pure oxygen in a combustion flask and the combustion products are dissolved in dilute hydrochloric acid with addition of potassium permanganate to overcome reducing agents. After reduction to the element the mercury vapor is directly drawn by an air stream into an absorption cell arranged in the light beam of an atomic absorption spectrophotometer. To increase sensitivity the mercury is extracted first by dithizone, reextracted in strong hydrochloric acid, amalgamated on a silver wire and then volatilized by electrically heating, followed immediately by AAS measurement.All analytical steps are controlled with radiomercury as tracer.

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Meiner chem.-techn. Assistentin, Fran M. Schröder, danke ich für die geschickte und sorgfältige Durchführung der Analysen.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die finanzielle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Effects of freezing and frozen storage on the physicochemical and sensory characteristics of four types of goat's cheese

Summary Physicochemical and organoleptic properties were studied in two batches of four different types of goat's milk cheese: fresh, washed curd, soft with surface flora, and Majorero, frozen for four months prior to ripening and/or chilled storage. Frozen storage did not produce significant changes in the rheological or sensory characteristics of the cheeses, except in the case of fresh cheese, the textural characteristics of which were adversely affected. The level of proteolysis, estimated from the amino-acid nitrogen, was higher in the pre-frozen washed curd, soft with surface flora, and Majorero cheeses. The level of lipolysis was comparable, except in the soft cheese with surface flora, which presented higher levels of free fatty acids when stored frozen before ripening.

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Einfluß des Gefrierens und der Gefrierlagerung auf die physikalisch-chemischen und organoleptischen Eigenschaften von vier Ziegenkäsen

Zusammenfassung Aus Ziegenmilch wurden jeweils zwei Chargen von vier spanischen Käsesorten hergestellt: Frischkäse, gewaschene Käsemasse, Weichkäse mit Oberflächenflora und Majorero -Käse. Von jeder Charge wurde die Hälfte gefroren gelagert und erst nach vier Monaten auf die übliche Weise gereift und/oder gekühlt aufbewahrt. Die physikalisch-chemischen und organoleptischen Eigenschaften wurden danach untersucht. Im Vergleich mit Käsen, die nicht gefroren gewesen waren, ergaben sich keine wesentlichen Unterschiede in den rheologischen und sensorischen Eigenschaften, mit Ausnahme bei den Frischkäsen, bei dem sich die Textur durch die Aufbewahrung in gefrorenem Zustand verschlechtert hatte. Der Gehalt an freien Aminosäuren, ein Maß für die Proteolyse, war höher in der gewaschenen Käsemasse, in dem Weichkäse mit Oberflächenflora und in dem Majorero-Käse, die vier Monate gefroren gewesen waren. Durch die Gefrierlagerung hatte sich der Fettabbau nicht verändert, mit Ausnahme bei dem Käse mit Oberflächenflora, bei dem der Gehalt an freien Fettsäuren erhöht war im Vergleich mit dem Käse, der nicht vier Monate gefriergelagert worden war.

     

Wachstum, saisonale Gewichtsver?nderungen und Geschlechtsbestimmung bei Alpenmurmeltieren (Marmota m. marmota)

Zusammenfassung Seit 1994 werden im Kanton Graubünden, Schweiz, schadenstiftende Murmeltiere (Marmota m. marmota) von der Wildhut des Kantons erlegt und nach dem gleichen Muster vermessen und protokolliert. Bis 2002 wurden so Daten von 3685 erlegten Murmeltieren ausgewertet.In dieser Arbeit wird die saisonale Gewichtsentwicklung und der Winterschlafverlust von adulten Murmeltieren sowie das saisonale Wachstum von diesjährigen Jungtieren (Kätzchen) und ein- und zweijährigen Murmeltieren analysiert und dokumentiert. Während adulte Tiere im Sommer eine durchschnittliche Gewichtszunahme von etwa 32% zeigen, ist die Gewichtszunahme von Kätzchen im Verhältnis beinahe 6-mal größer (183%). Im Herbst erreichen Kätzchen 18%, Einjährige 41% und Zweijährige 82% des Gewichtes ausgewachsener Murmeltiere. Der Gewichtsverlust während des Winterschlafs beträgt für ausgewachsene Tiere 24%. Für subadulte Tiere ist der Winterschlafverlust geringer (für Kätzchen 18%, für Einjährige 7% und für Zweijährige 8%).Die großen saisonalen Gewichtsschwankungen sind auf die Anpassung der Tiere an den Winterschlaf zurückzuführen, während ihr Ausmaß durch klimatische und dichteabhängige Faktoren beeinflusst werden könnte.Bei Nagetieren gilt der Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung als sicherstes Merkmal für die Geschlechtsbestimmung, wobei einige Autoren bemerken, dass dieses Merkmal nicht für die Geschlechtsbestimmung von Kätzchen angewendet werden sollte. In dieser Arbeit konnte aber gezeigt werden, dass bereits das Geschlecht von Kätzchen, die im Juli den Winterbau verlassen, mit Hilfe dieses Merkmals mit einer 95prozentigen Wahrscheinlichkeit bestimmt werden kann. Der Unterschied im Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung von Männchen und Weibchen wird mit zunehmendem Alter der Tiere größer, bis er bei adulten Tieren einen Maximalwert erreicht. Bei adulten Männchen beträgt der Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung etwa 47 mm, bei adulten Weibchen im Durchschnitt 20 mm.     

Einflu? des Kupfers auf proteolytische Enzyme des K?ses

Zusammenfassung Der Einfluß von Kupfer(II)-ionen auf die Aktivität von Trypsin, Chymotrypsin, Pepsin und Carboxypeptidase wurde geprüft. In allen Fällen war eine Hemmung nachzuweisen. Proteolytische Extrakte aus Käse wurden hergestellt. Sie waren in der Lage, Paracasein über die Stufe von Peptiden bis zu Aminosäuren und Ammoniak abzubauen. Durch Zugabe von Kupfer(II)-ionen erfuhren auch die aus Käse extrahierten Enzyme eine deutliche Hemmung. Die Hemmung war in den ersten Reifungstagen relativ stärker als in den späteren Stadien.

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Influence of copper ions on proteolytic enzymes of cheese

Summary The influence of copper ions on the activity of trypsine, chymotrypsine, pepsine, and carboxypeptidase has been studied. In all cases an inhibition could be demonstrated. Extracts of cheese with proteolytic activity were prepared. They were able to digest partly para-casein to peptides, amino acids, and NH₃. Copper ions showed also an inhibitor effect on extracted enzymes of cheese. The inhibition was more intensive in the primary states of ripening than in the later ones.

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Die Arbeit ist ein Auszug aus der Dissertation R. Lanksch: Einfluß des Kupfers auf proteolytische Enzyme des Käses. TU München 1973.     

Clorimetrische Methoden zur Bestimmung von Sorbins?ure

Zusammenfassung Bei der üblichen Bestimmungsmethode entstehen infolge der bei der Dampfdestillation auftretenden hohen Temperatur flüchtige, ungesättigte Verbindungen, welche zu einem hohen Blankowert, besonders bei kohlenhydratreichen Nahrungsmitteln, führen. Eine Änderung, bei der die Temperatur unter 105° C gehalten wurde, ergab gute Resultate. Die Blankowerte konnten bis beinahe Null reduziert werden, wenn man das Kondensat der Dampfdestillation nach Zugabe von Soda bis auf ein kleines Volumen einengte.Eine colorimetrische Methode mit Hydrochinon-Schwefelsäure wurde entwickelt. Diese Methode ist jedoch nur fur einen beschränkten Konzentrationsbereich branchbar, doch kann sie als spezifisch qualitative Methode Anwendung finden.Ferner wurde die Reaktion vonBoeseken mit JCI, bei der Jod entsprechend der konjugierten Doppelbindungen freigesetzt wird, als Basis für die quantitative Bestimmung von Sorbinsäure verwendet. Hierbei wird die Lichtabsorpion der gebildeten Jodlösung im sichtbaren Teil des Spektrums bei 520 mµ gemessen. Mit der dafür angegebenen Arbeitsweise konnten gute Resultate erzielt werden. Mehr als 90% der in den Lebensmitteln vorhandenen Sorbinsaure konnte wiedergefunden werden.     

Colorimetrische Bestimmung von Butylhydroxyanisol

Zusammenfassung In der Arbeit ist die ursprüngliche colorimetrische Bestimmung von BHA beschrieben. Die Methode beruht auf Nitrosierung und der anschließenden Bestimmung der Farbtiefe des Farbproduktes des Nitrosoderivates von BHA im alkalischen Medium.Es wurden die optimalen Bedingungen der Reaktion ermittelt, die Beständigkeit und ihre Eignung für die colorimetrische Bestimmung. Die Methode gehorcht dem Lambert-Beer-Gesetz bis zu einer Konzentration von 1 mg BHA in 25 ml. Die ausgearbeitete und vorgeschlagene Methode wurde durch die Analyse von Modellmustern im reinen Zustand, ebenso wie durch die Analyse der Modellmuster nach der Zugabe von BHA in Fett und Öl bestätigt. In allen Fällen ergab diese Methode gute und reproduzierbare Ergebnisse.Im Vergleich mit den bisher angewendeten Methoden ist sie weitaus schneller, denn eine Bestimmung dauert ungefähr nur 1 Std, und sie ist mit leicht zugänglichen Chemikalien bei Verwendung normaler Laboreinrichtungen durchführbar. Andere Antioxydantien, die zum Schutz der Öle und Fette verwendet werden, stört nur NDGA bei der Bestimmung. Dieser Einfluß kann jedoch mit geeigneten Extraktionsmethoden beseitigt werden (14).Mit der vorgeschlagenen Methode kann man 0,05 mg BHA in 25 ml mit einer Genauigkeit von ±5% sicher bestimmen.     

Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in edible vegetable oils by liquid chromatography and programmed fluorescence detection Comparison of caffeine complexation and XAD-2 chromatography sample clean-up

Two clean-up procedures were compared for the analysis for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in edible vegetable oils. One method comprises a liquid-liquid extraction followed by XAD-2 chromatography and the other a caffeine-formic acid complexation. The clean-up step is followed by gradient reversed-phase HPLC in combination with wavelength-programmed fluorescence detection. Due to better repeatability and simplicity, the XAD-2 method was selected for the determination of PAHs in 14 different vegetable oils. Between the different oil samples large differences were observed in PAH concentrations. PAH concentrations in vegetable oils sampled from the Dutch market appear to be comparable with those found in other countries.

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Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in pflanzlichen Speiseölen mit Flüssigchromatographie und programmiertem Fluorescenznachweis

Zusammenfassung Es werden zwei Vorbereitungsmethoden zur Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) in pflanzlichen Speiseölen mit Hilfe der Phasenumkehrchromatographie und einem programmierten Fluorescenz-Detektor verglichen. Die eine Methode besteht aus einer Flüssig-Flüssig-Extraktion und einer XAD-2 Chromatographie, die andere Methode stützt sich auf eine Coffein-Ameisensäure-Verbindung der PAKs. Infolge der besseren Reproduzierbarkeit und Einfachheit wurde die XAD-2-Methode für die Bestimmung von PAK in 14 verschiedenen pflanzlichen Speiseölen verwendet. Wir haben zwischen den Ölproben große Unterschiede im PAK-Gehalt gefunden. Die PAK-Konzentration im pflanzlichen Speiseöl vom niederländischen Markt ist mit der anderer Länder vergleichbar.

     

Die bestimmung des Schwefels im Sprit nach der Verbrennungsmethode

Zusammenfassung Die Lampen-Methode von American Society of Testing Materials (A. S. T. M.) zur Bestimmung des Schwefelgehaltes in Erdölprodukten wurde für die Bestimmung von kleinen im Sprit als Verunreinigung vorkommenden Schwefelmengen modifiziert. Für die Bestimmung wurde eine Apparatur entworfen und ausgeführt, in der der Sprit in einem entschwefelten Luftstrom verbrannt und der schwefelenthaltende Teil der Verbrennungsgase quantitativ absorbiert wird. Der Aufbau und die Anwendung der Apparatur werden eingehend beschrieben. Mit der Apparatur können gleichzeitig drei Doppelbestimmungen durchgeführt werden.Der zu Schwefeldioxyd oxydierte Schwefel wird in ammoniakalischer Wasserstoffperoxydlösung absorbiert und der gebildete Sulfatschwefel in einer alkoholhaltigen Lösung als Benzidinsulfat gefällt. Die Benzidin- (Schwefel-) Menge wird spektrophotometrisch bei der Wellenlänge 250 mµ (2500 Å) bestimmt.Der totale Erfassungsbereich der Methode bei Verbrennung von etwa 20 g Sprit beträgt 0,015–6,0 mg Schwefel in 100 ml Sprit. Nach den durchgeführten Probebestimmungen bei Schwefelgehalten von 2,1 und 0,77 mg in 100 ml war die Streuung etwa 0,09 und der mittlere Fehler etwa 0,04. Bei den Schwefelgehalten unter 0,2 mg in 100 ml müssen die Resultate als halbquantitativ behandelt werden. Durch Vergrößerung der verbrannten Spritmenge ist es möglich, die Methode empfindlicher zu machen.Die Methode ist auch für die Bestimmung des Schwefelgehaltes in Methanol und anderen Alkoholen geeignet.