固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中双酚A、双酚F和双酚S

为建立同时测定牛奶中双酚A、双酚F和双酚S含量的液相色谱-串联三重四极杆质谱联用方法,将样品用氨水 ∶ 乙腈溶液(1 ∶ 9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,用安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,采用负离子多反应监测模式监测,内标法定量。在此优化条件下,牛奶中双酚A、双酚F和双酚S的定量限均为2.0 μg/kg,平均方法回收率在90.4%~103.1%范围,平均相对标准偏差为2.76%~7.34%(n=6)。此方法的准确性和重复性良好,适用于牛奶中双酚A、双酚F和双酚S含量的检测。     

高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量

该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法.方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱.流...     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

罐头食品中双酚A和双酚F环氧衍生物残留的高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱分析罐头食品中双酚A(BPA)和双酚F(BPF)环氧衍生物的方法。样品经微波辅助萃取后过PPL(填料为苯乙烯-二乙烯苯(SDVB)聚合物)固相萃取柱进行净化试验。结果表明,微波辅助萃取法的提取效果理想;采用PPL固相萃取回收率在73.26%~104.98%,除杂效果明显。将微波辅助—PPL固相萃取净化法应用于多种食品进行分析,结果表明该方法适用于食品中双酚A和双酚F环氧衍生物残留分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

GC-MS法测定皮革中的双酚A

本文建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定皮革中的双酚A含量的方法。样品经过甲醇超声提取,提取液经过乙酸酐乙酰化后,再通过液液萃取至正己烷中,采用气相色谱-质谱联用仪全扫描模式定性分析,选择离子（SIM）模式定量分析。该方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.4mg/kg,线性关系良好（相关系数为0.9994）,回收率为94.46%～102.94%,相对标准偏差在2.44%～4.29%(n=6),方法稳定可靠。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚S

采用高效液相色谱法(HPLC)测定皮革中的双酚S。方法以甲醇为提取溶剂,超声提取后用固相萃取柱对提取液进行净化,净化后的提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,从而测定双酚S的含量。方法检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg,在4.0~50 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9994)。通过对空白样品的加标回收实验,测得平均回收率为81%~95%,相对标准偏差(N=6)为2.5%~8.0%。该方法简便,快捷,适用于皮革中双酚S的准确测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S

建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3 个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%～114.8%和83.7%～98.2%,相对标准偏差分别为10.0%～16.2%和5.9%～12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A和壬基酚

目的建立浊点萃取.高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10 mL时,冰乙酸体积为200μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g(10000 r/min)、8℃、10 min的最佳破乳条件;最佳浊点萃取条件为:Tween 20的浓度为100 g/L,无水硫酸钠的质量为0.020 g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果双酚A在0.05-2.00 mg/L,壬基酚在0.1~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60~91.20%之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42~9.85%,方法的检出限分别为7.36μg/kg、93.19μg/kg。结论该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点,对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的 双酚A和壬基酚

目的 建立浊点萃取-高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法 应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10mL时,冰乙酸体积为200 μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g（10000 r/min）、8℃、10 min的最佳破乳条件; 最佳浊点萃取条件为: Tween 20的浓度为100g/L,无水硫酸钠的质量为0.020g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30min。结果 双酚A在0.05-2.00mg/L,壬基酚在0.1~5.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60～91.20 %之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42～9.85 %,方法的检出限分别为7.36 μg/kg、93.19μg/kg。结论 该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点, 对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定瓶装饮用水中双酚A、双酚S

目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D_4和BPS-~(13)C_(12)混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在1~50μg/L范围内线性良好,BPS在0.2~10μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%~100.7%,相对标准偏差为0.8%~4.6%;BPS的平均回收率为95.9%~102.1%,相对标准偏差为1.3%~2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中的双酚A、双酚F和双酚S

目的 利用复合免疫亲和柱-高效液相色谱-三重四极杆质谱技术(HPLC-MS/MS)构建水果(苹果)、蔬菜(菠菜)、谷物(大米粉)以及婴幼儿谷类辅助食品(婴幼儿米粉)等植物源性食品中双酚A、双酚F和双酚S的分析方法.方法 样品用乙腈或含20％水的甲醇溶液提取,经复合免疫亲和柱对提取液进行净化,采用ACQUITY UPLC...     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

高效液相色谱法测定纺织品和皮革中的甲醛

通过与2,4-二硝基苯肼发生反应，经液相色谱分离、紫外光谱定性，可对纺织品和皮革提取液中的甲醛进行准确的定性定量测定．对阳性样品的有色提取液测定比较表明掖相色谱法在定性检测、抗干扰能力、稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法．     

高效液相色谱法测定微胶囊中的维生素A

应用罗紫－哥特里方法分离提取微胶囊中的油脂，然后用正相液相法测定油脂中的维生素Ａ，测定方法的变异系数为２．２％，回收率为９６．６％～１１０．５％。该方法与１０年前的国家标准《食物中维生素Ａ和维生素Ｅ的测定方法》相比较，它减少了样品皂化程序，免去了苯并芘（致癌物质）添加剂，具有方法简单、无毒、快速的优点，是测定含油脂较高的微胶囊产品中ＶＡ的新方法。     

高效液相色谱法测定PC奶瓶中双酚A的含量及其迁移量

建立高效液相色谱法对PC奶瓶中残留双酚A(BPA)含量的检测方法,并以水为模拟液,固相萃取法富集处理,研究不同浸泡时间BPA的迁移变化规律。结果表明:市售某品牌PC奶瓶内可检测到BPA,其总残留量为10.7mg/kg;对PC奶瓶中残留BPA向水样中迁移的检测表明在1～6h内BPA迁移率为最大,6h后迁移量变化不明显,10h后基本到达饱和,整个过程中BPA的特定迁移量为0.36mg/kg,在水中的终质量浓度为0.025mg/L。该方法检测限(RSN=3)为0.6ng/mL,回收率在85.9%～89.5%之间,相对标准偏差0.78%～1.43%。     

超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物

目的建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及其9种氯化消毒副产物的超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 500 ml饮用水样品经PLEXA固相萃取柱富集净化后,通过BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式进行检测,外标法定量。结果 11种目标物质在给定的浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99),方法定量限(LOQ)为0.01~4.00 ng/L,加标回收率为78.8%~99.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.2%。利用该方法分析40份实际饮用水样品,BPA、BPF和四氯双酚A(4Cl-BPA)3种目标物质在样品中的检出率分别为45.0%(18/40)、40.0%(16/40)和32.5%(13/40),检出浓度分别为0.60~9.40、LOQ~106.20和LOQ~0.02 ng/L。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合饮用水样品中BPA、BPF及其氯化消毒副产物的测定。     

超高效液相色谱法测定皮革中的海军蓝

建立了超高效液相色谱仪测定皮革中海军蓝的方法。试验通过超声提取皮革中的海军蓝,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明：海军蓝在1～20 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为10 mg/kg,回收率在89.0%～100.9%之间,相对标准偏差RSD在1.9%～3.0%之间。该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点,可用于皮革中海军蓝的批量检测。