克百威快检试剂盒质量评价样品的分析

为保证克百威胶体金快检试剂盒质量评价工作的顺利开展,本研究依据《食品快速检测方法评价技术规范》制定制样方案,对克百威制备样品进行均一性和稳定性考察.考察结果显示,克百威制备样品的均匀性和稳定性均符合要求,在制备完成的10 d内可用于克百威快检试剂盒的质量评价.     

市售甲氧苄啶快检试剂盒绝对灵敏度的分析

为了解导致市售甲氧苄啶快检试剂盒产品实际检测灵敏度不够的原因,本研究对检出限符合要求且适用于动物源性食品中甲氧苄啶检测的胶体金快检产品进行绝对灵敏度研究。结果显示,试剂盒的绝对灵敏度和实际检测灵敏度不成正比。因此,有必要进行甲氧苄啶快检方法研究,提高试剂盒产品实际检测灵敏度,并进一步优化试剂盒产品中胶体金标记的抗原抗体,提高产品对0.5倍检测限和1倍检测限的识别差异,以提高快检准确度,确保试剂盒产品的快检监管效果。     

商品化甲氧苄啶胶体金快检试剂盒检测效果评价与分析

为了解商品化甲氧苄啶胶体金快检试剂盒对动物源性食品的快检效果,探讨目前动物源性食品中甲氧苄啶快速检测方法存在的问题,确定下一步的研究方向。本文通过对国内快检产品生产企业技术实力的资格审查,择优筛选出5个品牌试剂盒进行质量评价,并对相对准确度较高的3个品牌试剂盒产品进行绝对灵敏度研究。质量评价结果显示,5个品牌试剂盒产品的假阴性率在9.1%～25.0%,均不符合假阴性率应≤5%的考察要求,其中3个品牌产品假阴性率在20%左右,漏检风险较高。因此,有必要进行甲氧苄啶快检方法研究,提高试剂盒产品实际检测灵敏度,确保试剂盒产品的快检监管效果。     

我国动物源性食品中甲氧苄啶药物残留的现状和对策分析

甲氧苄啶是一种抗菌增效剂,在兽医临床常与其他兽药联合使用。但由于甲氧苄啶的广泛使用和不合理用药,使得部分动物源性食品中甲氧苄啶药物残留量不符合食品安全国家标准规定。本文收集了近2年我国各地市场监管部门发布的兽药残留中甲氧苄啶残留量不符合食品安全国家标准规定的相关监测结果,从我国动物源性食品中甲氧苄啶残留的现状、甲氧苄啶联合其他兽药残留的现状2个方面进行分析,并提出思路与对策,为加强动物源性食品中甲氧苄啶残留的监管,确保食品安全提供科学依据。     

高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶

建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX 柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05～5.0μg/mL 质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量的方法。方法样品经乙腈2次提取,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行溶解后,用正己烷2次脱脂,过滤膜后用于液相色谱串联质谱仪测定,基质添加标准溶液外标法定量。结果 0.5～100 ng/mL的浓度范围内磺胺嘧啶、甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法定量限为1.0μg/kg;鸡脂肪样品中磺胺嘧啶、甲氧苄啶在1.0～200.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内批间相对标准偏差均小于20%。结论该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%~5.08%,加标回收率达到77.1%~93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。     

食品检测用鼠伤寒沙门氏菌标准物质的研制

目的 研制均匀稳定的鼠伤寒沙门氏菌标准物质。方法 采用冷冻干燥技术制备含量为1.5-2.0×103 CFU /样品的菌球, 参照CNAS—GL29: 2010《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》, 随机抽取22件样品进行均匀性检验, 采用单因素方差分析对结果进行统计分析, 将样品分别于-20、4、25、37 ℃条件下保藏, 对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价, 并组织3家实验室进行协同标定, 再使用45件食品作为基质, 按照国标法检验鼠伤寒沙门氏菌标准物质的适用性。结果 对22件标准物质的均匀性检测结果进行单因素方差分析, F=1.986, 符合标准物质的要求。标准物质在?20 ℃保藏28 d, 复苏率为103.1%; 在4 ℃保藏28 d, 复苏率为102.0%; 在25 ℃保藏14 d或者37℃保藏7 d, 样品中菌含量仍保持在103 CFU/样品的水平, 说明样品的短期储藏稳定性、长期储藏稳定性和运输稳定性都符合要求。经3家实验室协同标定, 样品活菌含量均在103 CFU/样品水平, 生化鉴定结果均符合沙门氏菌的特征; 标准物质加入到45种食品基质中, 均可以检出沙门氏菌。结论 本研究所制备的鼠伤寒沙门氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求, 适用性良好, 可用于食品检测实验室的质量控制和食品中沙门氏菌检测结果的评价。     

高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸—乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0～100μg/mL、1.0～20μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。     

食品检测用大肠埃希氏菌标准物质的研制

目的建立食品检测用大肠埃希氏菌标准物质的制备方法, 研制均匀稳定的标准物质,用于实验室内部质量控制。方法采用冷冻干燥技术制备含量为4-5×104CFU/样品的菌球,参照《CNAS-GL29：2010标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,随机抽取20件样品进行均匀性检验,采用单因素方差分析对结果进行统计分析;将样品分别于-20℃、4℃、25℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。并组织3家实验室进行协同标定,再使用20件食品作为基质,按照国标法检验大肠埃希氏菌标准物质的适用性。结果对20瓶标准物质的均匀性检测结果进行单因子方差分析： F=1.933, 符合标准物质的要求。标准物质在?20 ℃保藏28 d,复苏率为96.2%;在4 ℃保藏14 d,复苏率为77.0%;25 ℃保藏7 d,样品中菌含量仍保持在104CFU/样品的水平,说明样品的短期储藏稳定性、长期储藏稳定性和运输稳定性都符合要求。经3家实验室协同标定, 样品活菌含量均在104CFU/样品水平,生化鉴定结果均符合大肠埃希氏菌的特征;标准物质加入到20种食品基质中, 均可以检出大肠埃希氏菌,活菌含量仍保持在104CFU/样品的水平。结论本研究所制备的大肠埃希氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求,适用性良好,可用于食品检测实验室的质量控制和食品中大肠埃希氏菌检测结果的评价。     

金黄色葡萄球菌核酸检测试剂盒用国家参考品的研制

目的 研制金黄色葡萄球菌核酸检测试剂盒用国家参考品。方法 将10株金黄色葡萄球菌和10株阴性对照代表性菌株分别在适宜条件下复苏培养, 制备合适浓度的菌悬液,并加热灭活和分装。随机抽样不同候选参考品样品10支进行均匀性分析,并将样品分别置于2~8℃、25℃、37℃条件下保藏以及反复冻融, 对标准物质的稳定性进行评价。同时对候选参考品的准确性、特异性、重复性、最低检出限分析, 并组织8家实验室进行协作标定。结果 制备了由阳性、阴性、重复性和最低检出限样品组成的金黄色葡萄球菌核酸检测试剂盒用候选参考品。结果显示不同候选参考品样品的均匀性与稳定性良好, 特异、重复性好;除P6阳性候选参考品样品不能被部分试剂盒检出,其余阳性参考品样品均能成功检测、最低检出限为1.0×103个/mL。协作标定结果也进一步表明阳性、阴性、重复性和最低检出限候选参考品均符合国家参考品的各项要求。结论 研制的金黄色葡萄球菌核酸检测试剂盒用国家参考品已获得批准, 可用于金黄色葡萄球菌核酸检测试剂盒的质量控制和评价。     

食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的研制

目的建立食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的制备方法,研制均匀稳定的标准物质。方法利用冷冻干燥法制备103 CFU/样品的标准物质,参照CNAS-GL 29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,抽取20件样品,利用平板计数法测定标准物质的均匀性,并对结果进行统计分析;将样品分别置于-20、25、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。组织5家实验室进行协同标定,使用30种即食熟肉制品作为基质,并按照国标法检验标物物质的适用性。结果采用单因素方差分析进行均匀性检验, F=0.922,符合标准物质的要求。标准物质在-20℃保藏28 d, 25、37℃保藏7 d,样品仍然稳定。经5家实验室协同标定,样品含量均在103 CFU/样品的水平;标准物质加入到30种即食熟肉制品中,均可以检出单核细胞增生李斯特氏菌。结论本研究所制备的单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求,适用性良好,可用于食品检测实验室的质量控制和食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测结果的评价。     

高效液相色谱检测水产品中甲氧苄啶残留量

本文建立了水产品中甲氧苄啶残留量的高效液相色谱(HPLC)的检测方法。该方法操作简便,准确度高,适用于水产品中甲氧苄啶残留检测。     

猪肉中氯霉素质控样品的制备及其应用

目的：以猪肉为代表基质制备氯霉素质控样品,并探究其在快速检测方面的应用。方法：称取适量新鲜猪肉,加入一定体积的氯霉素标准溶液,经绞碎匀浆、真空冷冻干燥、粉碎、过筛、包装等步骤制得质控样品。依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对质控样品进行均匀性与稳定性评价。结果：均匀性检验结果显示制备的低、高浓度氯霉素质控样品的F值均小于F0.05(9, 10),样品间不存在显著性差异,表明均匀性良好。稳定性检验结果显示各时间段的t值均少于t临界值,表明样品在8个月存储期间的稳定性良好。结论：通过该方法制得的质控样品可适用于日常快检工作的质量控制、产品验证、盲样考核等领域,且制备方式具有可复制性。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

产气荚膜梭菌质控样品的研制

目的 产气荚膜梭菌是食品安全和环境监测中重点检测的致病菌之一。由于目前暂无成熟的市售产气荚膜梭菌质控菌株,本研究拟制备出能够满足要求的质控样品,可用于食品或环境领域产气荚膜梭菌检验工作中的质量控制试验和阳性对照试验。方法 依据CNAS-CL 03-A001: 2019能力验证提供者认可准则在微生物领域的应用说明,通过菌剂的均匀性、运输稳定性、储藏稳定性等指标对制备出的菌剂进行评价。结果 在均匀性实验中F值为3.01小于临界值,5 d内4℃、15℃、25 ℃条件下的储藏稳定性和28 d内4℃、-20℃、-80℃条件下运输稳定性t值均小于临界值。结论 制备的产气荚膜梭菌质控菌株均匀性良好,储藏稳定性和运输稳定性良好,可以作为试验室质控样品使用。     

酶联免疫法检测奶粉样本中的乳铁蛋白及其均匀度的探索

采用乳铁蛋白酶联免疫检测试剂盒,测定奶粉样本中的乳铁蛋白含量,验证该试剂盒的准确性和稳定性,及检验奶粉样本中乳铁蛋白的均匀性。通过进行添加回收实验,验证试剂盒的准确性;优化样品前处理方法,并测定试剂盒的稳定性;选择4种奶粉,分别进行3个不同的点进行采样,检测奶粉样本中乳铁蛋白混合的均匀度。结果表明试剂盒加标回收率在87.21%～115.6%之间;通过优化前处理方案,连续两天检测18种样本,检测值均符合要求;在干混法基础上,改良后的工艺能使乳铁蛋白在奶粉样本中均匀存在。乳铁蛋白检测试剂盒准确性高,优化后的样品前处理方案使得检测结果稳定性高,干混改良法能使乳铁蛋白在奶粉样本中混合均匀。     

阪崎肠杆菌质控样品的研制与验证

目的:研究制备适用于验证、评价实验室检测能力的阪崎肠杆菌质控样品,并对其性能进行测试。方法:对三种保护剂方案进行比较,筛选出效果最优的方案作为保护剂;冻干样品采用西林瓶包装,4℃冷藏保存,并检验样品均匀性和稳定性。结果:最优冻干保护剂组合为:奶粉+玉米淀粉+磷酸氢二钠混合液,冻干保护率达到64.9%;制备好的阪崎肠杆菌质控样品的均匀性结果为F=1.828相似文献   

鱼肉中氟苯尼考标准样品的制备

研究鲤鱼鱼肉基质中氟苯尼考的标准样品制备方法。通过添加氟苯尼考养殖鲤鱼获得样品基质,用液相色谱串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8 家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,结果表明样品的均匀性良好,稳定性可达36 个月,可以用于水产品中氟苯尼考残留检测质量控制和相关的科研需要。     

关于乳粉中钙元素质控样品的研制及应用

该质控样品可广泛用于乳制品实验室乳粉中钙的含量测定、质量控制及检测项目的开展等。利用实验室日常检测乳粉样品进行乳粉中钙元素实物质控样品的制备,采用分装设备进行分装和包装、均匀性及稳定性统计学评价,实物质控样品赋值的研究、不确定度的确定。最终应用于企业实验室日常实验室质量控制、方法验证证实、期间核查等方面,质控样品的基质和企业实验室日常检测样品基质一致,检测结果更具有代表性。