硫酸镍电解液净化除杂工艺研究

对硫酸镍电解液的萃取净化除杂进行了系统的研究。实验采用M5640对铜离子进行除杂,实验条件为:pH值为3.0,相比为1∶1,萃取剂体积浓度为15%,振荡时间5min,在此实验条件下铜离子的萃取率大于99.83%,其含量小于0.1mg·mL-1,已达到5N镍电解液标准。去除铜离子之后,采用P507对电解液进行除杂,在实验条件pH为4.0,相比为1∶1,萃取剂体积浓度为15%,振荡时间5min下,二价铁离子、锌离子、铅离子的萃取率分别为:99.93%,99.75%,84.01%,其含量分别为:0.10,0.21,0.30mg·mL-1,已达到5N镍电解液标准。在此之后再采用P507对电解液中钴离子进行去除,实验条件为:用氢氧化钠溶液均相制皂75%,提高待萃液当中钴离子的含量至4.19g.L-1,即Co/Ni为1/10。实验采取四级萃取,控制水相pH值在4～5之间。钴离子萃取率为74.92%,含量为14.88mg·mL-1,已达到5N镍电解液标准。     

镍电解液用P204萃取除铜

以P204为萃取剂,从镍电解液中萃取除铜。研究了pH、相比(O/A)、P204体积浓度和振荡时间对萃取效果的影响,确定了P204萃取铜的最佳条件。结果表明:随着pH的升高,铜的萃取率增大;相比(O/A)越大萃取分离效果越好;随着P204体积浓度的升高,铜萃取率也相应的升高。室温下P204萃取铜的最佳工艺条件:P204的体积浓度15%,相比(O/A)1∶2,水相初始pH2.0,振荡时间3 min。在此最佳条件下,待处理液的一级萃取率达81.33%。反萃实验中反萃率可达84.97%。     

复杂镍浸出液萃取净化的研究

以D2EHPA为萃取剂,从钼镍矿的复杂镍浸出液中萃取分离锌、铜。考察了萃取平衡时间、D2EHPA体积浓度、相比(O/A)、料液pH对萃取分离锌、铜效果的影响,确定了D2EHPA萃取锌、铜的最佳条件。室温下萃取除杂的最佳工艺条件为:萃取平衡时间3 min,D2EHPA的体积浓度20%,相比1∶1,料液pH=2.0,一级萃取率锌为89.5%,铜为11.0%。负载有机相经1 mol/L的H2SO4反萃,锌、铜和镍均可完全反萃。经三级逆流萃取可将料液中锌降低到0.01 g/L,萃取率达98.9%。     

萃取法回收黄钠铁矾渣浸出液中的铜镍

黄钠铁矾渣用浓氨水分解,浸出液经盐酸处理后,用LIX984萃取剂和磷酸二异辛酯(P204)分别萃取铜和镍。探讨了原料液中pH值、有机相中萃取剂体积分数、相比(O/A)、铜、镍离子浓度、反萃取相比(O/A)等萃取条件对铜镍萃取率的影响。结果表明:LIX984萃取剂体积分数为20%、pH值为2.5、相比(O/A)为1∶1、Cu~(2+)和Ni~(2+)浓度均约为5 g/L,Cu~(2+)的萃取率约为92%,反萃取相比(O/A)为1∶1,铜的反萃取率高达99%,调节萃余液中pH值约为5.5时,P204对镍的萃取率超过98%,镍的反萃取率约为91%。LIX984和P204萃取剂对铜和镍的萃取效果显著,能够选择性地萃取回收黄钠铁矾渣浸出液中的铜和镍。     

HBL110从红土镍矿加压浸出液中萃取镍的研究

使用新型萃取剂HBL110从红土镍矿硫酸加压浸出液中直接萃取镍,考察了萃取剂浓度、平衡pH、相比对镍萃取的影响,并绘制HBL110萃镍等温线。结果表明,在有机相体积组成为50%HBL110+50%磺化煤油,料液pH为2.5,有机相皂化率60%,相比O/A=1/1,萃取时间5min,温度30℃的条件下,镍的单级萃取率达到96%,采用相比O/A=1/2,镍的5级逆流萃取率达到99%。负载有机相使用稀酸洗涤后,按照时间10min、相比O/A=4/1、温度30℃、硫酸浓度100g/L的优化条件进行4级逆流反萃,镍反萃率达到98.5%,反萃液镍浓度达到40g/L,且反萃液杂质含量低。     

氯离子作用下N235对铋的萃取性能

采用溶剂萃取法脱除铜电解液中的杂质,在水相料液中添加助萃剂Cl-,研究Cl-作用下萃取剂N235对铋的萃取性能.考察有机相N235体积分数、水相助萃剂Cl-浓度、有机相与水相的体积比 (相比)、萃取时间、萃取温度等因素对铋萃取率的影响.研究结果表明:有机相N235体积分数、水相助萃剂Cl-浓度和相比是影响铋萃取率的主要因素;较为适宜萃取铋的条件为:水相硫酸浓度为3.0 mol/L,氯离子浓度为0.1 mol/L,萃取剂N235体积分数为20 %,相比为1:1,萃取时间为5 min.在此实验条件下,铋的一级萃取率达到97.3 %(质量分数).      

用N902萃取废印刷线路板浸出液中的铜

以N902为萃取剂,从废弃印刷线路板氨性浸出液中萃取回收铜,研究萃取剂浓度、相比(O/A)、萃原液初始pH和时间对铜萃取率的影响。结果表明,室温下N902萃取铜最优条件为:萃取剂浓度15%、O/A=1∶2、料液初始pH=10、萃取时间2.5min。在此条件下Cu2+萃取率98.62%,用2mol/L硫酸溶液对负载有机相进行一级反萃4min,Cu2+反萃率达89.91%,其溶液可满足电积提铜的要求。     

硫酸体系镍盐溶液中锌的深度脱除

研究了采用P204从硫酸体系镍盐溶液中深度脱除锌的工艺条件,分别考察了溶液初始pH值、相比、萃取剂浓度、萃取剂皂化率对萃取结果的影响。在保证锌萃除率大于99.9%,萃余液锌浓度小于0.005g/L的前提下,提高镍的直收率。确定最佳工艺条件为:萃取相比O/A=1∶4,溶液初始pH=4.0～4.5,萃取剂浓度15%,皂化率70%。在最佳工艺条件下进行三级逆流离心萃取,锌萃除率大于99.9%,萃余液含锌小于0.005g/L,镍直收率大于98.00%。     

湿法炼锌净化钴渣酸浸液萃取除杂试验研究

湿法炼锌净化钴渣选择性浸出锌后浸出渣的酸浸液中杂质含量较高,影响钴的回收。研究了采用P204萃取剂从该酸浸液中去除锌、镉、铁等杂质,考察了酸浸液pH、P204体积分数、萃取时间、相比对萃取除杂效果的影响。结果表明:在酸浸液pH为3.5、P204体积分数为10%、相比(V_o/V_a)为1/1、萃取时间为15 min、4级萃取条件下,锌、镉、铁萃取率均超过97%,钴损失率不足5%,除杂效果较好,萃余液杂质含量低,可进一步回收钴。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比V_O：V_A=2：1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H₂SO₄浓度1.0 mol/L、反萃相比V_O：V_A=4：1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

P507萃取废弃线路板微生物浸出液中镍的研究

废弃线路板(PCB)浸出液经萃取提铜除铁后利用P507富集分离浸出液中的Ni 2+,考察萃取剂浓度、皂化率、相比(O/A)、萃取时间、浸出液pH对Ni 2+萃取率的影响。结果表明,在皂化率为30%、相比1∶1、P507浓度20%、萃取搅拌时间3min、浸出液pH 2.07的条件下,PCB微生物浸出液中Ni 2+的萃取率可达99.4%以上。     

从废旧三元锂离子电池中回收有价金属的新工艺研究

废旧三元锂离子电池经过放电、焙烧、破碎、筛分等预处理方法分离出电池活性物质、集流体与钢壳,再采用H2SO4-Na2SO3对废电池粉料（活性物质）进行浸出,浸出液调节pH至4.5,过滤以除去铁和铝,滤液再调pH至11左右,将锂和镍钴锰分离,得到的锂液经过浓缩后加入Na2CO3得到工业级的LiCO3,在镍钴锰富集物中加入氨水将锰和镍钴分离,最后使用P507分离镍和钴,在相比O/A=1,平衡pH=4.5,有机相组成为25% P507 75%溶剂油,经二级逆流萃取后钴的萃取率为99.3%。使用200 g/L硫酸为反萃剂,相比为5时,钴的回收率达99.21%。反萃液使用草酸铵沉钴,萃余液中的镍采用氢氧化钠沉淀,整个工艺流程中钴的回收率为91.82%,镍的回收率为91.12%。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

从含锰钴镍浸出液中萃取回收锰

采用P204作为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,从锰钴镍溶液中二级萃取分离锰,有机相反萃取富集锰,考察各因素对锰萃取率及分离系数的影响并确定最优条件。结果表明,在室温下,一级萃取相比O/A=2.5,P204含量30%,pH=3.5,皂化率30%,锰萃取率为62.39%;二级萃取在P204含量30%,皂化率30%,O/A=2,锰的总萃取率达98.06%,锰与钴、镍分离系数分别为90.11、92.33。萃取液经硫酸反萃洗钴镍,按相比O/A=10,酸度70 g/L,可洗去85%以上的钴和镍。洗钴镍后液经硫酸反萃锰,按相比O/A=4,酸度110 g/L,可反萃98.27%的锰,反萃液钴、镍的浓度小于0.5 g/L。     

P204萃取脱除锌浸出液中氟氯

采用P204萃取含氟、氯的锌浸出液,锌萃取率大于95%,反萃率高于99%,回收率高于98%,氟、氯脱除率均高于99%。P204萃取锌浸出液的工艺条件为:皂化率65%、锌料液pH=4.0、萃取温度40℃、相比O/A=2、萃取时间5min。锌电解废液反萃锌的工艺条件为:H2SO4 120g/L、反萃温度40℃、相比O/A=0.5、反萃时间5min。萃取、反萃温度控制在40~45℃,可避免出现有机相乳化和分相时间长等问题。串级试验萃余液含锌2.42g/L、氟0.52g/L、氯1.42g/L,经沉氟、沉氯处理后,氟、氯浓度分别降低到0.042g/L、0.079g/L,可返回锌冶炼系统配入浸出、净化使用。     

P204萃取分离锑铁工艺研究

萃取分离锑铁是脆硫锑铅矿矿浆电解工艺过程的一个环节。P2 0 4可选择性地在NH4 Cl介质溶液中萃取铁。在 35 %(体积百分数 )P2 0 4、相比 (O/A) 1∶1、3级连续逆流萃取条件下 ,铁萃取率达 80 %～ 84%,锑、银基本不被萃取。含Fe总 1～ 1 4g/L的萃余液可返回矿浆电解循环使用。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。