70％异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油中有效成分含量测定

采用气相色谱法建立了70％异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油含量测定方法.方法 验证结果表明,该方法能够快速准确同时测定样品中有效成分异丙甲草胺、异噁草松、2,4-滴异辛酯的含量,符合对其进行质量控制的要求.     

55% 2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下,对55%2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油进行定量分析,方法采用反相柱分离,三元混合流动相进行洗脱,可变波长紫外检测器进行检测,外标法定量。2,4-滴丁酯、咪唑乙烟酸和异丙草胺的变异系数分别为0.70%、0.50%和0.41%;回收率分别为99.92%、100.40%和100.03%;线性相关系数分别为0.9983、0.9996和0.9998。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

18%氟磺胺·精喹禾·异噁松乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种18%氟磺胺.精喹禾.异噁松乳油的高效液相色谱分析方法。精喹禾灵、异噁草松、氟磺胺草醚的变异系数分别为0.72%、1.46%、0.65%,平均回收率分别为98.90%、98.88%、98.98%,标准偏差小于0.25。     

异噁草松的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定异噁草松的定量分析方法。[方法]采用Agilent Extend C18色谱柱,以甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,选择220 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.11,平均回收率为99.4%。[结论]该方法分离效果好,具有高精密度和准确度及完好的线性关系。     

异噁酰草胺高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水(含0.1%乙酸,体积比为58∶42)为流动相,使用CNW Athena–WP C18色谱柱和二极管阵列检测器,在251 nm波长下对异噁酰草胺进行定量分析。结果表明,异噁酰草胺线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31,变异系数为0.32%,平均回收率为99.85%。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

60%滴·嗪·乙乳油的高效液相色谱分析

建立了一种60％滴·嗪·乙乳油的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS2(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇+水+冰乙酸=70+30+0.5(体积比)为流动相;流速1.0ml／min;检测波长236nm。2,4-滴丁酯、嗪草酮、乙草胺的变异系数分别为0.70％、1.49％、0.64％,平均回收率分别为98.92％、98.88％、99.03％,标准偏差小于0.24。     

噁草酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,对噁草酮试样进行定性和定量分析,使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇／水（80,20）为流动相,选择230nm为检测波长,结果表明本方法的标准偏差为0．27,变异系数为0．27％,相关系数为0．9980,平均回收率99．89％。     

喹禾灵·三氟羧草醚·异噁草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法。结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯

研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。     

15%氟-广合剂高效液相色谱分析

采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇 水为流动相,对试样中氟磺胺草醚和异恶草松含量进行液相色谱分离、测定。氟磺胺草醚和异恶草松的保留时间分别为1.32 min和3.68 min;变异系数分别为0.76%和0.92%;回收率分别为99.0%～101.0%和99.3%～100.3%;线性相关系数分别为0.9 950和0.9 966。     

25%2·4D丁酯+20%辛酰碘苯腈乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下测定2.4D丁酯+辛酰碘苯腈中的2.4-D丁酯、辛酰碘苯腈含量的方法。本方法采用反相色谱柱分离,三元混合流动相进行洗脱,紫外可变波长检测器进行检测,以外标法定量。     

三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂

以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成2,4-滴丁酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂(H4SiW12O40/SG),2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成2,4-滴丁酯.探讨H4SiW12O40/SG对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW12O40/SG是合成2,4-滴丁酯的良好催化剂,固定2,4-二...     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.