微生物法测定食品中的烟酰胺

利用植物乳杆菌ATCC8014对烟酰胺的特异性,定量测出样品中烟酰胺的含量。以不同浓度标准溶液的吸光度相对于各浓度水平标准物质的浓度绘制标准曲线,再根据标准曲线计算出试样烟酰胺含量。方法精密度分别为1.0%、0.7%及1.0%,相对标准偏差为0.368 2%,回收率在97%以上。     

微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺测量不确定度的评定

采用微生物法对婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的含量进行测量不确定度的评定.主要通过对标准物质、样品提取、重复性三个方面进行测量不确定度的评定,以达到减小测量误差,使测定结果更准确、有效的目的.最后测得采用微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的扩展不确定度为U=100 μg/100g,k=2.     

离心管微生物法优化食品中的烟酸检测

目的 简化GB 5009.89—2016微生物法检测食品中烟酸的步骤和操作,提高可操作性。方法 在国标微生物法的基础上,将试管改进为一次性离心管,将移液管改进为微量移液器,优化校准曲线,再通过分析校准曲线线性、定量限、精密度和加标回收率验证方法的适用性。结果 离心管微生物法根除了试管残留的培养基和试样等造成的污染,节省准备时间,配制测定系列管的时间缩短为国标法的56.8%;培养体积优化为2 mL,称量精密度得到提高;将烟酸拟合曲线确定为对数曲线方便样品含量的计算,相关系数r2达到0.997。离心管法的定量限是0.17 mg/100 g,加标回收率是93.52%~107.95%,相对标准偏差为4.60%（n=7）。实测16种不同类型的样品,烟酸含量在0.913~5.539 mg/100 g之间。结论 离心管微生物法改善了微生物法的培养体系,缩短了检测周期,操作简便,适合检测使用。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量的分析方法。方法通过比较不同浓度标准曲线对同一标准物质样品的测定结果,确定准确最优的线性浓度范围,并在该标准范围内进行重复性及加标回收实验。结果当烟酸标曲线性浓度范围为5.0～50.0ng时,线性关系良好(r~2=0.996)。该方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.71%(n=6),平均回收率为94.4%。结论该方法稳定准确,适合用于测定婴幼儿乳粉中烟酸的含量。     

HPLC法测定含乳饮料中烟酸和烟酰胺

本文建立了含乳饮料中烟酸和烟酰胺的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5 μm,4.6 mm×250 mm i.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;流动相V(甲醇)V(异丙醇)V(1.0 g/L辛烷磺酸钠水溶液)=7291,用60%高氯酸调pH2.50;进样量10 μL;检测波长261 nm.方法的检出1.0 mg/L,线性范围1.050.0 mg/L,加标回收率98.5%-105.3%,相对标准偏差为2.16%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于含乳饮料中烟酸和烟酰胺的直接测定.     

微生物法测定食品中的肌醇含量

目的建立微生物法测定食品中肌醇含量的分析方法。方法在含有除肌醇以外的所有营养成分的培养基中,通过实验过程细节改良使葡萄汁酵母菌(ATCC 9080)的生长程度与肌醇浓度呈正相关,且在一定浓度范围内具有线性关系,采用标准曲线法根据透光率(或吸光度)测定食品中肌醇的含量。结果通过本文的微生物法测定天然食品和强化食品中肌醇含量的线性浓度范围为1~10μg/m L,方法的精密度、重复性和回收率良好,实际样品检测结果均远小于国家食品安全方法学标准。结论微生物法具有快速、简便、检出限低、灵敏度高等优点,是测定食品中肌醇含量的有敁可靠方法。     

乳粉中三聚氰胺和烟酸烟酰胺测定方法的研究

建立采用同一流动相测定乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的方法。采用高效液相色谱法,安捷伦l100（Agilent1100）、THermoC18（250mm．4．6mm）。结果显示三聚氰胺、烟酸及烟酰胺进样量的线性范围分别为：R=0．99994;R。0．99992;R=0．99995,加标回收率95～109％。实验所建立的方法简便、快速、准确、重现性好,可用于乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的测定。     

乳饮料中烟酸和烟酰胺的液相色谱检测方法

建立一种测定乳饮料中烟酸和烟酰胺含量的高效液相色谱法。样品经乙晴萃取后进样,采用C18 100 mm×2.1 mm色谱柱分离,流动相为甲醇、异丙醇、庚烷磺酸钠。紫外检测;A-R261 nm,RSD为0.56%~0.82%(n=5),标准曲线r=0.999 8,平均回收率分别为98.2%,烟酸最低检出限为6.25μg/100 g,烟酰胺最低检出限为12.5μg/100 g。     

高效液相色谱法同时测定乳粉中烟酸、烟酰胺和维生素B_6

介绍了高效液相色谱法同时测定配方乳粉中烟酸、烟酰胺和维生素B6的方法。方法采用C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇、辛烷磺酸钠、三乙胺配制的流动相,流速1.0m L/min进行等度洗脱,16min内可以实现对待测组分的基线分离。结果表明,待测组分在各自浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为88.6%~109.8%,相对标准偏差为0.33%~2.25%。该方法准确、快速、灵敏度高,适合配方乳粉中烟酸、烟酰胺和维生素B6含量的同时测定。     

乳粉中烟酸和烟酰胺含量测定能力验证结果与分析

目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

婴儿配方食品中生物素测定

植物乳杆菌（ATCC No.8014)对生物素有很高的灵敏性，利用这种特异性，可以定量地测出奶基婴幼儿食品中的生物素的含量。为了达到定量测定的目的，在供繁殖试验菌株所用培养基中供给除生物素以外的所有营养成分，这样植物乳杆菌的生长就会同标准溶液及未知测定溶液的生物素的水平相对应。结果表明，本文法的重现性好，变异系数为3.34%，平均回收率为97%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的总烟酸

建立一种快速、准确的测定谷物中总烟酸含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品加入烟酸-D4同位素内标校正,经氢氧化钠水解,采用HLB固相萃取柱净化后,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用HSS T3液相色谱柱分离,正离子MRM模式进行定性定量分析。实验结果表明,烟酸在0.1²00 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。线性范围内,平均加标回收率为99.3%¹02.6%,相对标准偏差在4.24%⁴.74%。仪器的检出限为0.04 ng/m L,定量限为0.1 ng/m L。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以为谷物中总烟酸含量的测定提供技术支持。      

折光法检测食品添加剂乳酸的含量

目的 建立一种用折光法检测食品添加剂乳酸的含量的方法。方法 配置标准乳酸浓度梯度, 使用阿贝折射仪测得标准品的折光指数, 绘制出乳酸的标准曲线, 并测量样品的折光指数, 带入标准曲线计算样品中乳酸含量, 并将折光法计算得到的乳酸含量与国标法滴定值进行比较。结果 折光法线性方程为Y=9.2545X?12.3305, 相关系数r2为0.9999。折光法与滴定法的最大偏差为0.51, 折光法检测乳酸的相对标准偏差为0.1%(n=6)。结论 相比滴定法, 折光法取样量少, 操作简单、检测快速, 为乳酸含量的快速检测提供了一种新的检测方法。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量

目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。     

微生物法测定发酵食品中维生素B12含量的研究

为明确发酵食品中维生素B12的含量及分布,利用微生物法对大豆发酵食品（3种类型腐乳、韩国大酱、纳豆、豆汁）及奶酪中维生素B12的含量进行了测定。结果表明,在3种腐乳中,臭腐乳维生素B12含量最高,达到（3.57±1.08） μg/100 g,红腐乳和白腐乳分别为（0.48±0.21） μg/100 g和（0.41±0.16） μg/100 g;除腐乳外,纳豆（0.50 μg/100 g、0.20 μg/100 g）、韩国大酱（0.97 μg/100 g、0.10 μg/100 g）、豆汁（熟）（0.52 μg/100 g）的维生素B12含量均低于臭腐乳。虽然个别奶酪样品中维生素B12含量最高可达1.54 μg/100 g,但其总体维生素B12的分布及含量也均低于臭腐乳。