降糖类中成药中违禁化学成分的定性分析新方法研究

以50%乙腈超声提取样品后,再以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,经C18柱分离后,ESI源离子化,然后采用正离子模式定性判别苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲,据此建立了降糖类中成药中非法添加降糖化学成分的快速液质定性方法。此方法检测快速灵敏、选择性强,适用于大批量样品的定性鉴别。     

硫化胶中防老剂的定性和定量分析

采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪和提取特征离子的方法对硫化胶中的防老剂进行定性和定量分析。使用高效液相色谱仪对防老剂RD中二聚体和三聚体含量进行测定;采用手动剪样的制样方法,通过超声提取硫化胶中的防老剂,防老剂RD和防老剂4020的提取率分别为73.3%和76.1%,防老剂定量标准曲线的线性关系良好,线性相关因数均大于0.999,防老剂RD和防老剂4020的定量测定相对标准偏差分别为0.58%和1.70%,方法重复性良好;使用已知样品对防老剂定性和定量方法进行验证,结果表明该方法可以进行硫化胶中防老剂的定性和定量分析。     

LC-MS法测定维C银翘片中有效组分含量

以LC-MS为分析手段,建立了中药复方制剂维C银翘片中有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的定性和定量检测方法。在样品分离阶段,采用等梯度洗脱方式在Hypsil-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm,Agilent)上进行分离;在定性和定量方法上,确定了每个分析物的保留时间和一级质谱特征离子为定性参数,以紫外色谱峰面积为定量参数。结果表明:该方法对于2种有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的线性相关系数(r)分别为0.99990和0.99998,平均加标回收率分别为99.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%和0.72%,最低检测限(LOD)分别为0.02μg.mL-1和0.05μg.mL-1。同时,该方法对维C银翘片中另外两种有效组分绿原酸和连翘苷也可以进行定性鉴定。     

化妆品中樟脑醇含量的测定

利用气相色谱质谱联用仪,建立一种化妆品中樟脑醇含量的定性定量检测方法。主要通过简单、有效的样品前处理后,经过GCMS分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量。该方法的回收率:94.0%~101.4%,精密度:2.72%~3.52%,检出限为0.1 mg/kg。实验结果表明:该方法能有效地对化妆品中樟脑醇进行定性定量分析,而且简单、快速、准确、线性范围宽、回收率高能满足实验要求。     

船舶涂料中石棉含量检测技术研究

通过X射线衍射(XRD)、偏光显微镜(PLM)两种方法的结合,建立了完整的船舶涂料中石棉的定性及定量方法。先根据石棉的X射线衍射特征峰,通过XRD对样品进行初步定性;再根据石棉在不同折射率浸油中晶体的形态、颜色、消光角、延性、中心屏蔽色散颜色等信息,通过PLM对样品进行准确定性;若材料中含有石棉,再通过XRD进行定量,该方法表明,船舶涂料通过有机溶剂离心分离、120℃下烘干1 h、450℃灰化2 h的前处理方法可使检出限低至0.1%,回收率可达到80%以上,具有可操作性。     

尿中甲基苯丙胺气相色谱/质谱分析

目的:建立尿中甲基苯丙胺的气相色谱/质谱(GC/MS)定性,定量分析方法,比较液-液提取和固相萃取两种方法。结果:尿中甲基苯丙胺液-液提取的回收率约82.3%;固相萃取方法回收率为91.3%。结论:尿中甲基苯丙胺提取采用固相萃取的方法比液-液提取效果好,方法简便、灵敏,适用于甲基苯丙胺中毒与滥用案件的定性定量分析,满足实际办案的需要。     

气相色谱法测定烟用香精中的乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇

为了准确测定烟用香精中溶剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了检测烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱法,采用该方法测定了30个烟用香精样品。结果表明:该方法的检出限和定量限范围在0.019～0.088和0.063～0.293g/L之间;回收率在97.5%～101.6%之间;相对标准偏差(RSD)为0.61%～0.89%。所测样品中均检出1,2-丙二醇,均未检出丙三醇;13个样品中检测出乙醇。该方法前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的定性定量分析。     

密封剂中常用增塑剂分析

对密封剂中添加的聚丙二醇、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、磺酸苯酯三种增塑剂进行了定性及定量分析。试验中利用冷凝回流装置将增塑剂分离,并通过红外光谱、热失重及热重-红外联用等表征方法对其定性及定量分析,最终计算得出样品中含聚丙二醇约7.1%,DOP约11.4%,磺酸苯酯约1.4%。     

基于LTQ-Orbitrap检测粮食及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇

文章建立了基于LTQ-Orbitrap测定粮食和粮食制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法。本法检出限分别为0.150 mg/kg和0.100 mg/kg,方法的加标回收率为83.0%~105%,RSD为1.5%~6.9%,具有灵敏度高、定性准确的优点。     

丁二酸中杂质含量的分析研究

丁二酸作为生物可降解材料的原料之一,其杂质对聚合反应和聚合产物都会产生一定的影响。本文采用液相色谱法分析丁二酸中有机杂质含量,通过探索色谱柱、流动相、流动相pH值、检测器紫外波长等,确定合适的色谱条件,采用标准品比照定性法和外标定量法对丁二酸中有机杂质进行定性定量分析。建立的分析方法重复性优于3.0%,回收率范围为88.30%～117.24%,检出限优于0.0015%,说明本方法的精密度好、准确度高,能满足丁二酸质量评价的测试需求。     

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测含有内标物MTBE（甲基叔丁基醚）汽油中含氧化合物（醇类和醚类）的方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行验证,结果表明,该方法具有很好的精密度,加标回收率在90％-102％之间,样品分析周期为20min。由此可见,采用多维气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。     

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY/T 761-2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的GCFPD检测方法的回收率为80.5%⁹5.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%95.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%⁷.2%之间。所改进的前处理方法效果显著,优化的检测方法简便、准确、可靠,可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。     

利用共存杂质分析甲基苯丙胺的合成信息

通过测定甲基苯丙胺样品中共存杂质的种类与含量,推测其合成途径及来源。将含MA样品用无水乙醇溶解,气相色谱-质谱法分析其组分,归-法计算相对百分含量。结果7个样品的甲基苯丙胺含量在9．81％-97．3％之间,其中3个样品含麻黄碱,含量在4．15％-5．52％;2个样品的共有成分为l-苯基-2-丙酮,含量分别为0．506％,0．696％;剩余2个样品既不含麻黄碱,也不含1-苯基-2-丙酮,甲基苯丙胺含量仅为23．5％和9．81％。推测7个样品中3批样品来源于麻黄碱合成途径,2批样品是苯丙酮合成途径,另2批样品由少量甲基苯丙胺混合其他成分配制而成。目前,麻黄碱仍是合成甲基苯丙胺的主要来源。     

吹扫捕集-气质联用测定水中苯系物

以吹扫捕集方式,通过GC/MS测定水中苯系物。考察了吹扫时间、吹扫流量、解析时间、解析温度对回收率的影响,确定了测定水中苯系物最佳实验条件。方法平均回收率96%～102%,检出限为0.03～0.39μg/L,本方法可用于水中痕量苯系物测定。     

贵州湄潭苦丁茶挥发性成分的GC/MS分析

研究了贵州湄潭产苦丁茶挥发油的化学成分。用水蒸气蒸馏提取贵州苦丁茶挥发油,用GC-MS分析和鉴定出化学成分,使用峰面积归一法确定其百分含量。结果表明:挥发性成分的得率分别为0.17%。从苦丁茶挥发油中鉴定出13种(占挥发油总量的81.64%)化合物,苦丁茶挥发油的主要成分是β-芳樟醇、β-月桂烯、α-松油醇、(Z)-柠檬醛、(E)橙花醇。不同地区的苦丁茶挥发油的主要成分和含量差异差较大,在其饮品开发利用中都应区别对待。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

气质联用测定雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留

采用GC-MS法测定原料药中三氯甲烷溶剂残留。样品和对照以乙醇为溶剂,HP-5ms色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留。三氯甲烷在方法考察浓度范围内具有良好线性,回归方程A=1190.5C-232.45(C为μg/mL),r=0.9998,平均回收率100.1%,精密度RSD=0.21%。该方法灵敏、准确,可以用于雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留量检测。     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

三维电极法对聚苯硫醚合成废水的预处理试验研究

以石墨电极为阴极,RuO2-IrO2-SnO2/Ti电极为阳极,处理后的柱状活性炭组成三维电极体系对实际PPS合成废水进行预处理,并与二维电极法进行处理效果比较。分析废水在不同浓度下的处理效果,研究废水在电解过程中主要有机物的降解变化情况。结果表明:三维电极对废水CODCr去除效果上明显优于二维电极,CODCr最大去除率达46.5%;氨氮和色度去除率分别达到了62.9%和52%;废水B/C由0.15提高到0.44,可生化性显著提高;废水CODCr的去除过程符合二级动力学方程;通过GC-MS分析,表明废水中存在苯环类化合物及具有碳链结构的无机物,电解反应后废水中氯苯、二氯苯类物质得以彻底去除。     

鲩鱼脂肪酸的组成及其含量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法分析了鲩鱼中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。鲩鱼中的脂肪经石油醚提取、酸碱结合法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。鲩鱼中检出26种脂肪酸,其中饱和脂肪酸含量为38.46%,不饱和脂肪酸61.54%。,含量较高的脂肪酸是亚麻油酸31.83%,油酸29.89%,棕榈油酸11.36%。