SiO2气凝胶快速合成

以廉价的水玻璃为硅源，用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺，使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成，在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢，所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体，密度为0．128—0．165g／cm^3，孔隙率92.4％～94．2％。利用FT-IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究，结果表明，气凝胶为纳米介孔结构，粒子直径和孔径分布均匀，断面呈现明显的蜂窝状结构，孔径13nm左右，比表面积约618m^2／g，表面带有较多的Si—CH3基团。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

二氧化硅气凝胶的制备和表征

以正硅酸四乙酯为硅源，通过采取老化、表面修饰、溶剂置换和分级干燥等一系列抑制二氧化硅气凝胶干燥中出现缩裂的有效措施，以非超临界干燥技术最终获得了大块无裂纹的二氧化硅气凝胶。该气凝胶的孔径较小且分布均匀，比表面积为684m^2／g，孔体积可达1．38cm^3／g，最可几孔径为3．221nm，平均孔径达2．871m。同时在实验和理论分析的基础上总结二氧化硅气凝胶缩裂的主要原因和抑制缩裂的有效措施。     

SiO2气凝胶小球的制备及表征

以国产硅溶胶为原料,通过滴液成球法和非超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶小球,并对其结构进行了表征。研究结果表明,该SiO2气凝胶小球是由粒径为10nm左右的SiO2纳米粒子构成的轻质多孔材料,其比表面积高达271．89m^2／g,孔隙率在90％左右,孔分布集中在10～30nm,密度约300kg／m^3。气凝胶小球的直径在1～5mm范围内精确可控。     

疏水SiO2气凝胶的低成本制备

以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅烷／六甲基二硅氧烷(trimethylchlorosilane／hexamethyldisiloxane,TMCS／HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明：当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H2O)的摩尔比大于0．1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。SiO2气凝胶密度和比表面积分别在100～160kg／m^3和539～720m^2／g范围。     

纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征

以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／六甲基二硅醚[（CH3）3Si—OSi（CH3）3,HMDSO]和乙醇（CHaCH20H,EtOH）／TMCS／庚烷（C7H16）溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明：用EtOH／TMCS／C,H16和TMCS／HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH／TMCS／C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559～685m^2／g,密度为0．128～0．141g／cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明：凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶．采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征．结果表明：所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674．47m^2／g和孔体积为4．13cm^3／g@疏水型气凝胶．疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244．5℃．     

氧化石墨烯/氨基硅氧烷复合气凝胶的制备与性能研究

以氨基硅氧烷、烷基硅氧烷和石墨烯氧化物(GO)为原料,经溶胶-凝胶-冷冻干燥法一锅法制备了一种新型氧化石墨烯/氨基硅氧烷复合气凝胶——本征氨化硅基复合气凝胶;利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)、热重分析(TG)、CO_2吸附量测试(Quantity Adsorbed of CO_2)对所得气凝胶进行了结构表征确证及性能测试。所得复合气凝胶具有双互穿网络结构,含GO氨化硅基气凝胶样品热分解温度在470℃,无GO氨化硅基气凝胶样品热分解温度为360℃。两者均有较高的热稳定性。在273 K,相对压力为0.033时,无GO氨化硅基气凝胶样品CO_2吸附量为11.60 mg·g~(-1),含GO氨化硅基气凝胶样品CO_2吸附量为11.92 mg·g~(-1)。     

纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶. 同时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力.     

六甲基二硅胺烷对SiO2气凝胶的表面改性

超临界干燥制备了SiO2气凝胶,500℃热处理SiO2气凝胶后与气相六甲基二硅胺烷(hexamethyldisilazane,HMDS)在常温下反应,制备了疏水气凝胶.采用Fourier转换红外光谱、热重-差示扫描量热法、碳元素分析,氮吸附法对气凝胶进行表征.结果表明:热处理使气凝胶表面的乙氧基氧化成羟基,羟基与HMDS反应,生成硅甲基,从而具有疏水性,与水接触角为120°.反应质量增加率最大值为10.5%.疏水气凝胶经受350℃以上高温后变成亲水,可再与HMDS反应,又具有疏水性.随再疏水处理次数增加,平均孔径减小,机械强度增大.每次再疏水处理反应质量增加率为5.5%～8.9%,热处理和疏水处理交替进行20次后,气凝胶的质量增加到303%.     

以乌洛托品为扩孔剂合成SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,用溶胶—凝胶法通过常压干燥制备SiO2气凝胶,在溶胶—凝胶的过程中加入扩孔剂,着重考察以乌洛托品作为扩孔剂的用量、水解时间、水解温度、焙烧温度等因素对SiO2气凝胶孔径的影响。采用红外波谱(FTIR)表征了样品具有SiO2气凝胶的骨架结构和特定的表面基团,电镜(SEM)说明了样品有很好的分散性,热重(TG)说明经过扩孔的SiO2气凝胶依然有良好的热稳定性、BET对SiO2气凝胶表征显示了样品有较大的比表面积(400～1 200m2/g)、孔径(10～21nm)、孔容(0.5～2.5cm3/g)。     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备与表征

以聚二甲基硅烷为原料,采用聚合物超临界法制备了SiO2气凝胶.聚合物超临界法制备的SiO2气凝胶除碳前为疏水性气凝胶,比表面积为27.68 m2/g,孔体积为0.103 7 cm3/g,平均孔径约为15 nm;除碳后为亲水性气凝胶,比表面积为500.6 m2/g,孔体积为0.404 3 cm3/g,平均孔径为3.23 nm.对聚合物超临界法制备SiO2气凝胶的反应机理进行了初步探讨.     

SiO2与ZrO2-SiO2气凝胶表面酸性的研究

采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界流体干燥法制备了SiO2气凝胶和ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶,采用氨-程序升温脱附法(NH3-TPD)和吡啶吸脱附-原位红外法(Py-IR)测定了其表面酸性.结果表明,SiO2气凝胶只有弱的L型酸位,ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶有L型酸位和B型酸位,且酸性和酸量比SiO2气凝胶都有较大增强.     

DTAB表面活性剂在硅气凝胶干燥中的应用

使用十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）阳离子表面活性剂溶液对湿凝胶进行处理,可降低凝胶中液体表面张力,从而得到保持较完整孔隙结构的硅气凝胶。结果表明,采用DTAB水溶液浸泡湿凝胶的方法要优于在凝胶形成前加入DTAB的方式。使用浓度为1.48×10-2 mol/L的DTAB水溶液浸泡湿凝胶可得到孔隙率为81.8%、平均孔径为15.749 nm、总孔体积为2.836 cm3/g、比表面积为923 m2/g的二氧化硅气凝胶;其吸脱附曲线明显高于其他添加浓度的吸脱附曲线,表明具有较高的吸附能力;在TEM图中可明显看出其具有孔隙结构。DTAB处理过的气凝胶明显优于未经处理的二氧化硅气凝胶。     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

常压溶胶-凝胶法合成SiO2气凝胶的研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在常压溶胶-凝胶法中引入新的表面改性技术,合成了疏水性SiO2气凝胶.对样品分别进行了傅立叶转换红外线光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、比表面(BET)表征.结果表明,产品粒径约为13 nm,孔径分布在2～110 nm,密度为110 kg/m3和比表面高达827.56 m2/g,并具有优良的疏水性能,属于由均匀球状粒子构成的具有连续网络结构的低密度多孔疏水性SiO2气凝胶.     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅

以Na2SiO39H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶—凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体．考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60nm,比表面积可达400m^2/g以上。