2,5-二氯苯酚的合成新方法

阐述了一种合成2,5-二氯苯酚的新方法。用正交试验法考察双水杨醛缩乙二胺合铜在对二氯苯氧化制备2,5-二氯苯酚中的作用,实验发现在双水杨醛缩乙二胺合铜的催化下,由对二氯苯生成2.5-二氯苯酚的产率可达94%以上。实验是典型的希夫碱配合物催化氧化反应,将其用于本反应还鲜有报道。此外,使用该配合物作催化剂,具有催化剂制备容易,使用量少,催化效率高,易回收,污染小等特点。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成

[目的]制备新型农药氟啶脲和氟铃脲的高纯度中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚。[方法]采用2,6-二氯苯酚为原料,在溶剂中硝化合成2,6-二氯-4-硝基苯酚,再在自制的催化剂存在下水合肼催化还原合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,探讨合成过程的影响因素。[结果]实验确定了最佳反应条件,得到了纯度大于99.0%的目标产物。[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺.2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,...     

三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4硝基苯酚制备2,6-二氯-4氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行考察,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对实验中关键因素（如电极材料,助溶剂的体积分数,电流密度,温度和硫酸浓度）进行了研究。在最优条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续地循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。     

2,4-二氯苯酚的分离纯化

正2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP)为一种白色固体,是除草剂2,4-D的中间体及合成其它农药的原料。工业上,2,4-二氯苯酚主要通过苯酚的氯化法合成得到,由于副反应的存在,合成的2,4-二氯苯酚的纯度一般在90%左右,需要通过进一步纯化处理后才可以利用。目前,2,4-二氯苯酚的分离纯化方法有解离萃取法、结晶法、吸附法等。这些方法有的耗能大,有的需要大量的溶剂,有的消     

2，5-二氯苯酚制备新工艺

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化、水解反应得2,5-二氯苯酚。部分重氮化在反常规的高温条件下快速进行,与尿素混合后除去残余亚硝酸,连续地泵入水解釜,2,5-二氯苯酚与水共沸蒸出反应釜,实现连续进料制备2,5-二氯苯酚,收率达到90.2％。     

2,5-二氯苯酚研究进展

综述了麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成工艺路线,对主要工艺进行了技术特征分析,并概述了相关技术的国内知识产权状况。在麦草畏市场分析的基础上,预测了2,5-二氯苯酚市场需求,提出了2,5-二氯苯酚的发展建议。     

三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助溶剂的体积分数、电流密度、温度和硫酸浓度进行了单因素考察,得到最佳实验条件为:以铜网为阴极、助溶剂氯苯的体积分数为10%、电流密度为800 A/m2、温度为40℃、支持电解质硫酸浓度为2 mol/L。在该条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。     

2，4-二氯-5-羟基苯肼的制备

文章选择以2,4-二氯苯酚为起始原料,经羟基保护、硝化、水解、还原、重氮化、还原,成功合成了2,4-二氯-5-羟基苯肼,优化实验条件下六步反应总摩尔收率可达46．6％（以2,4-二氯苯酚计）。产品熔点与文献相符,又经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱表征了其结构。     

2,4-二氯苯酚的分离纯化

采用固-液萃取法分离纯化2,4-二氯苯酚。其中的杂质成分与正丙醇胺结合溶解于水中,留下固体状态的2,4-二氯苯酚。纯化所得2,4-二氯苯酚的纯度大于99%,收率大于90%。该方法操作简便,成本低,收率高,适于工业化生产。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

2,4-二氯苯酚在黄土性土壤中的吸附与解吸

采用静态与动态实验相结合的方法,研究了2,4-二氯苯酚在黄土性土壤中的吸附和解吸规律,测定吸附动力学和吸附热力学曲线,获得吸附热力学模型。研究表明,2,4-二氯苯酚在黄土性土壤中吸附等温线可用Freundlich和Langmuir方程描述,其中q0描述饱和吸附量,由Langmuir吸附等温式拟合数据可以看出:TS-2土的饱和吸附量大于TM-1土(这是因为2,4-二氯苯酚在土壤中的吸附量与土壤中有机质的含量密切相关);由Freundlich吸附等温式拟合得到的常数,1/n均1,证明是优惠吸附;根据吸附符合Langmuir方程,说明在土壤表面,2,4-二氯苯酚为单分子层吸附;吸附-解吸具有一定的可逆性,黄土性土壤对2,4-二氯苯酚的吸附能力不强,2,4-二氯苯酚极易穿透土壤,污染地下水。     

热活化过硫酸钠氧化降解水中2,4-二氯苯酚的研究

以水中2,4-二氯苯酚为目标污染物,比较了不同活化方式下过硫酸钠对2,4-二氯苯酚的降解去除效果以及热活化过硫酸钠降解2,4-二氯苯酚的影响因素。结果表明,过硫酸钠的活化效果依次为:热活化碱活化超声波活化过氧化氢活化无活化。升温有利于提升过硫酸钠的活化效率,60℃时活化过硫酸钠的降解效果可达到最佳。热活化过硫酸钠降解的适宜条件为:2,4-二氯苯酚与过硫酸钠摩尔比为1∶30、过硫酸钠分3次等量添加、pH为11～12、反应时间200 min,该条件下水中初始质量浓度为50 mg/L及以下的2,4-二氯苯酚几乎完全降解去除。研究结果表明,热活化过硫酸盐氧化法能高效去除水中的氯苯酚类污染物。     

HDX-8树脂对2,4-二氯苯酚吸附的研究

研究了HDX-8树脂对2,4-二氯苯酚的吸附性能。结果表明,静态条件下在pH2~6范围内,对2,4-二氯苯酚具有良好的吸附性能,最大静态吸附量为9.725 mg 2,4-二氯苯酚/g树脂。等温吸附符合Freundlich和Langmuir方程式,相关系数均在0.99以上;柱长8 cm,内径1.0 cm,内装2.5 g HDX-8树脂的吸附柱对流速为5 mL/min,浓度为20μg/mL的2,4-二氯苯酚溶液的吸附率达到99%;负载柱可用1 mol/mL的NaOH洗脱。     

固载Fe（Ⅲ）-H2O2-UV降解2,4-二氯苯酚的研究

采用固载Fe(Ⅲ)-H2O2-UV降解2,4-二氯苯酚,探讨了光照时间、pH值、H2O2浓度、载铁树脂用量以及2,4-二氯苯酚初始浓度等因素对降解率的影响。结果表明,固载Fe3+-H2O2-UV降解2,4-二氯苯酚的适宜工艺条件为:2,4-二氯苯酚初始浓度为8μg/mL,pH>2,H2O2浓度为0.003 mol/L,载铁树脂用量0.02～0.1 g,紫外光照时间达120 min。在此条件下,2,4-二氯苯酚降解率可达94.8%。     

环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用

研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法。方法的线性范围5～50mg／L。线性方程为A=0．0125x 0．0158,相关系数r=0．9991,测定质量浓度为20mg／L的2．4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2％,方法的检出限为0．48mg／L。用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量。结果令人满意。回收率为92．0％～104．5％。     

2,5-二氯苯酚通过中试鉴定

旱田除草剂麦草丹的重要中间体2,5-二氯苯酚,原系用六六六生产中的无效体来制备三氯苯而得到,由于六六六的停用,三氯苯无法供应。南京化工厂开发了2,5-二氯苯酚生产新工艺,以对二氯     

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。