ICP-MS法同时测定卷烟主流烟气中的7种痕量元素

建立卷烟主流烟气中7种有害痕量元素的测定方法。采用剑桥滤片和吸收瓶分别捕集卷烟主流烟气中粒相物和气相物中的As、Cd、Cr、Pb、Ni、Se、Hg元素,硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定捕集到的7种元素。方法相对标准偏差15%(n=6),检出限为0.12~2.3 ng/支,回收率为82%~110%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高锰钢中硅、锰、磷、铬

本文采用(1+5)硝酸来分解高锰钢中硅、锰、磷、铬元素,并以ICP-AES法对其进行同时测定。方法的RSD为0.82~2.65,各元素的加标回收率为97.8%~108.0%。用标准样品进行对比测定,结果与标准值基本一致。     

微波ICP-MS联用快速测定小麦中砷、镉和铅

提出微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中As、Cd、Pb的检测方法。样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰;通过小麦粉标准物质和加标回收率验证了检测方法的准确度和可靠性。结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,As、Cd、Pb的回收率和相对标准偏差分别为As:87.5%~108%,2.1%~4.9%;Cd:93.0%~106%,2.0%~2.3%;Pb:113%~122%,5.2%~5.3%。该方法快速、准确,适合小麦中有害元素As、Cd、Pb的同时测定。     

微波-ICP-MS联用快速测定玉米中砷、镉和铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中As、Cd、Pb的检测方法。样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰。通过玉米粉标准物质和加标回收率进行了方法准确度和可靠性的验证,结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,相对标准偏差均小于10%,As、Cd、Pb的回收率分别为As:82.5%~85%,Cd:91.5%~106%,Pb:118%~125%。该方法快速、准确,适合玉米中有害元素As、Cd、Pb的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯含量的方法。奥贝胆酸样品经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过实验确定硼的分析谱线为249.77 nm,钯的分析谱线为340.46 nm。方法学验证的结果表明,测定奥贝胆酸中硼和钯的检出限分别为0.02 mg/kg和0.09 mg/kg,线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.999 8,RSD分别为0.68%和0.52%,加标回收率分别为100.7%~110.6%和96.7%~110.6%。该方法简化样品的前处理过程,具有快速、准确、灵敏度高及两种元素可同时测定的优点,可用于奥贝胆酸样品中残留硼和钯的测定。     

微波消解-等离子体光谱法测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝

建立了微波消解等离子体光谱法直接同时测定钒氮合金中Si、Mn、P、Al四种杂质元素的新方法。至目前为止,此方法未见报道。通过对微波消解试样参数、基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等多方面的考察,优选了检测条件。方法简便快捷、易于实际操作。各杂质离子平均回收率为95%~111%,相对标准偏差RSD小于3%。     

顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中氯苯类化合物

采用顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、六氯苯6种氯苯类化合物。测定结果的相对标准偏差为1.6%~2.8%。回收率为95.9%~100.4%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

直流电弧发射光谱法测定铌及铌合金中钽含量

采用直流电弧光谱仪对铌及铌合金中钽元素进行检测。通过试验确定满足分析条件的缓冲剂、样品与缓冲剂的配比及钽元素谱线并检测其精密度、准确度及检出限。结果表明,选择Li2CO3与碳粉1∶6混合作为缓冲剂,缓冲剂与样品比例为1∶2,钽元素的谱线为271.013 nm;加标回收率为94%~109%,测定值的相对标准偏差(测10次)均小于10%。     

ICP-OES法测定烟道灰中的镓和锗

研究了ICP-OES法同时测定烟道灰中的镓和锗。试验确定了以(HF+HClO4)溶解样品,讨论了分析谱线的选择,干扰及其校正。试验对仪器的功率和工作气体流量等条件进行了优化,建立了分析方法。结果表明,两种元素的回收率为97%~103%,相对标准偏差为0.79%~2.45%,方法简便、快速、易行,完全满足分析的需要。     

ICP-MS测定食品原料中微量硒

建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。     

塑料型喷雾剂泵目标元素测定方法的研究

目的 建立塑料型喷雾剂泵中12种元素的电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定方法,并用于测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中的元素含量。方法 采用微波消解法进行样品前处理,使用ICP-MS法测定塑料型喷雾剂泵中硼、铝、钛、铬、锰、铁、锌、镍、砷、钼、镉、铅等12种元素含量。结果 每个元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检测限为0.02～1.71μg/kg,各元素的加标回收率为92.62%～113.82%,相对标准偏差（RSD）为0.64%～3.41%。采用本方法测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂,研究在加速条件下喷雾剂中元素的含量迁移变化,结果为各元素含量均未超过浓度限度。结论 本方法前处理简便、方法准确、灵敏度较高,能够高效快速地测定塑料型喷雾剂泵中元素的含量。     

ICP-AES法测定斑岩型铜矿石中铜铅锌钼

本文用ICP-AES法测定斑岩型铜矿中的铜铅锌钼。采用盐酸硝酸氢氟酸和高氯酸四种酸混合消化样品。研究仪器的最佳工作参数,用基体一致时测定待测元素来校正基体干扰,分别找出仪器测定的最佳分析谱线进行样品测量。本方法的检出限在0.21?g/g～0.65?g/g。测量结果的相对标准偏差为0.36%～1.8%(n=8),回收率在95%-102.6%之间。     

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%～104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%～0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。     

微波消解ICP-AES测定海绵铁中杂质元素含量的研究

运用微波消解处理海绵铁试样,结合ICP—AES测定钙、镁、硅、铝、磷、钾、钠等7种杂质元素。加标回收率在92．4％-101．8％,精密度为0．55％-3．85％,方法准确,分析速度快,效率高,在日常快速分析检测中有重要意义。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定矿石中五氧化二钒的含量

使用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF),以四硼酸锂做熔剂,样品与熔剂比为1∶10熔融制样.分析矿石中0.006％～98％的五氧化二钒含量.目前五氧化二钒标准物质较少,不能满足各含量段矿石类样品的准确定量要求.本方法通过加入高纯V2O5制备人工标准样品和现有五氧化二钒标准物质相结合绘制工作曲线,解决了现有标准物质较少的...     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。     

ICP-AES法测定高纯铅中痕量的铁、镉、镍

本文建立了在电感耦合等离子体光谱仪上测定高纯铅中痕量铁、镉、镍的方法。采用硝酸溶解试样,用硫酸沉淀大量基体铅,在5%硝酸介质中用ICP-AES法测定上层清液,并对该方法的检出限、沉淀吸附、准确度、精密度等做了实验,测定范围为0.00002%-0.0005%,回收率为97%-107%,变异系数2%。该方法操作简便快捷,适合日常生产分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法同时测定藏香中7种重金属元素

对藏香多种重金属元素同时检测的方法较少研究.本文建立了微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)法同时测定藏香中7种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb)的方法.藏香样品在HNO3溶液中120℃加热30 min后采用程序升温在100、120、150、185℃下进行微波消解,消解后的溶液经ICP...     

ICP-AES法测定水中14种元素的研究

本文对使用ICP-AES法测定水中含有的钠、钾、钙、镁、铝、钡、铜、钴、铁、锰、钼、铬、镍、硅等元素进行了研究,该方法可获得良好的灵敏度,对多元素含量的测量速度快,回收率为96%-103.4%,标准曲线相关系数大于0.9998,相对标准偏差小于5.0%,测定检测限低,能够满足分析的需要。