气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

超声萃取/ 快速溶剂萃取-气质联用测定烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质

建立了采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 同时检测10 种邻苯二甲酸酯类物质的方法,并用此方法测出了5 种烟用拉线中含有的2 种邻苯二甲酸酯类物质DEHP 和DIBP 的含量。以正己烷为提取溶剂,分别采用超声提取法和ASE 快速溶剂萃取法对烟用拉线进行了萃取。结果表明,超声提取的回收率在78. 3% ~91. 7%之间,RSD 在7. 95% ~9. 82%之间,ASE 萃取技术的回收率在82. 2% ~93. 8%之间,RSD 在4. 95% ~7. 87%之间;ASE 萃取技术有较高的回收率和精密度,适宜用于烟用拉线检测前的处理过程。     

食品包装纸和纸巾纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

目的建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定纸张中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量。方法对本地超市采购的11种食品包装纸和20种纸巾纸中这3种增塑剂的含量进行了测定。纸样前处理条件,萃取剂为正己烷,萃取温度为100℃,静态萃取时间为5 min,循环次数为2次。质谱采用全扫描模式(m/z范围为50~600)用于色谱条件优化,采用选择离子监测模式(SIM)进行定量,各物质定量离子均为149。结果所有纸样均含有增塑剂,22种同时含3种增塑剂。3种增塑剂总含量范围为7.8~1876.8 mg/kg。个别餐巾纸和抽纸DEHP含量高于欧盟对塑料和塑料制品中DEHP的限量。汉堡纸中增塑剂含量最低。结论建立的检测方法快速有效,应当关注市售食品包装纸和纸巾纸中增塑剂的含量。建议制定标准及法规,给出相关纸样增塑剂限量等。纸中还有一些其他未知化合物,其安全性有待进一步研究。     

汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测

目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0 mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09 mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。     

微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵

建立了采用微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵的方法。样品用正己烷:异丙醇=1:1(v/v)的混合溶剂进行微波萃取,经硅胶小柱净化、浓缩后采用气相色谱-质谱法测定其含量,内标法定量。方法检测低限为0.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.7%～4.4%,回收率为82.6%～106%。     

微波萃取-气相色谱法同时测定塑料食品包装材料中五种有机醇胺残留量

建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assisted extraction combined with gas chromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种以容量瓶为萃取容器的液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为1mL时(约为一般常规液液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达100倍,回收率为76%～120%,相对标准偏差为3%～8%,检出限为0.2～0.9μg/L。对实际地表水水样中的硝基苯、氯苯类及邻苯二甲酸酯化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

微波辅助萃取/分光光度法快速测定抗菌纺织品中的三氯生

为了测定抗菌纺织品中三氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2-80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的三氯生。     

自动固相萃取与气相色谱--质谱联用测定水中有机磷农药

采用自动固相萃取法预处理,用气相色谱-质谱仪测定有机磷农药。最低检出限在0.10~0.30mg/L之间,水样加标回收率为75%~105%,样品经5次重复测定后相对标准偏差均小于6.0%。结果表明,该法具有简单、快速、准确的特点。     

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)同时测定茶叶中14种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留。采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Disperse,MSPD)技术对茶叶样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器快速定性定量分析。MSPD集提取、过滤、净化于一步完成,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成待测农药组分的损失,大大提高了方法的准确性和精密度。添加回收实验结果表明:22种农药的平均回收率为83.5%~112.6%,相对标准偏差为2.5%~10.6%,方法检出限为0.002~0.02mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求。     

Applicability of cloud point extraction coupled with microwave-assisted back-extraction to the determination of organophosphorous pesticides in human urine by gas chromatography with flame photometry detection

A procedure for the determination of organophosphorous pesticides (OPPs) - phorate, diazinon, parathion-methyl, fenthion and quinalphos - in human urine was developed using the cloud point extraction of nonionic surfactant (Triton X-114) coupled with microwave-assisted back-extraction prior to gas chromatography with flame photometry detection (GC-FPD) analysis. The upper organic solution obtained from back-extraction was centrifugated simply for further cleanup for the sake of automatic injection. A preconcentration factor of 50 was obtained for these five OPPs extracted from only 10 mL of a sample. The limits of detection (LODs) were 0.07 ng mL(-1) for phorate, fenthion and quinalphos, 0.04 ng mL(-1) for diazinon and 0.08 ng mL(-1) for parathion-methyl. The limits of quantification (LOQs) were 0.21, 0.12, 0.24, 0.21 and 0.21 ng mL(-1), respectively. Accuracy of the method was evaluated by bias, which ranged from +6.85 to -14.68%. Precision was also good; the relative standard deviations (R.S.D.s) were less than 9%. The method showed to be potential for biological monitoring.     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。     

GC-EI/MS同时测定水中9种N-亚硝胺

针对EI源响应较低的情况,采用大体积采样以及高达5000的浓缩倍数,通过GC/MS条件的摸索,建立椰壳活性炭萃取、GC-EI/MS同时测定水中痕量9种N-亚硝胺的分析方法.检测结果表明:2～1 000 μg/L 9种N-亚硝胺标准曲线的相关系数r2为0.997 6～0.9996,采用SD法(加标10 ng/L)和S/N法测得的方法检出限分别为0.8～4.3 ng/L和0.2～5.0 ng/L,加标10,50,200 ng/L 9种N-亚硝胺的回收率分别为75％～103％、62％～101％和48％～97％,除加标50 ng/L和200 ng/L NDPhA的回收率较低外,其余N-亚硝胺的回收率均满足EPA521 70％～130％的要求,相对标准偏差均小于12％,方法可行.     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。