ICP-AES法测定载金树脂物料中铝、镁、锰、锶的含量

建立载金树脂物料中的铝、镁、锰、锶4种元素的分析检测方法。采用盐酸-硝酸-氢氟酸加热体系对试样进行溶解,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝、锰、镁、锶元素的含量。实验结果表明,20 g/t的载金树脂物料中铝、锰、镁、锶元素的质量分数分别为4 014、1 802、193.5、109.5μg/g,精密度实验的相对标准偏差为1.07%~3.29%,加标回收率为95.00%~104.40%。该方法快速、准确、稳定,适用于载金树脂物料中铝、锰、镁、锶元素的测定。     

ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

探讨了用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)对铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素分析的基本条件,确定了适当的谱线,对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于5.5%,加标回收率均在93.8%~99.8%。适用于铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素含量的测定。     

比色法测定硝化甘油废酸中硝化甘油含量研究

针对硝化甘油废酸中存在游离硝化甘油的问题,本文采用比色法对检测硝化甘油的方法条件做了分析研究。废酸用三氯甲烷萃取后在浓H_2SO_4的条件下与Fe(NH_4)_2(SO_4)_2作用,生成暗棕色的亚硝基硫酸亚铁络合物,通过与标准溶液生成物颜色对比进而判定其含量,方法回收率在90.9%~92.2%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间,测定结果能够满足对废酸进一步分析的要求。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

MP-AES法测定磷酸铁锂中Li、Fe、Ca的分析方法

研究建立了微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定磷酸铁锂中Li、Fe、Ca 3种元素的分析方法。选择合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。测定了方法检出限、回收率和精密度。该方法简便,具有良好的精密度和准确度,各元素的相对标准偏差在0.99%~3.68%,各元素的回收率在100%~109%,该方法能满足电池材料的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

不锈钢酸洗混合废酸(HNO_3-HF)的回收以及离子交换法在其纯化中的应用

采用离子交换法对不锈钢酸洗工艺产生的混合废酸(HNO3-HF)进行纯化,以去除废酸中的金属杂质和盐份,使其达到回用之目的。实践证明,对于HNO3含量在3.5%~6.5%,HF含量在0.27%~0.5%,Fe含量在55.54~84.33g/l的混合废酸,该方法可回收90%以上的HNO3和86%以上的HF,Fe去除率大于81.54%,同时酸回收可降低63.3%的处理成本,纯化后酸可回用于生产,是一种高效低耗的新工艺。     

火焰原子吸收光谱法测定苋菜中8种矿物元素

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对苋菜中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铅8种矿物元素进行了测定,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。在选定的实验条件下,可以用火焰原子吸收光谱法对苋菜中8种元素进行分别测定,互不干扰。方法的相对标准偏差为0.08%~3.17%(n=5),加标回收率为91.5%~102%。     

ICP-AES法同时测定灵芝中9种矿物元素

用ICP-AES法测定灵芝、灵芝孢子粉及灵芝精粉中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、硒、铅9种矿物元素,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。方法的相对标准偏差为0.24%~5.48%(n=5),加标回收率为93%~103%,符合分析测试要求。为测定灵芝中矿物元素含量提供一种可行方法,为研究灵芝的营养价值和药用价值提供理论和实验依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工厂废酸液中重金属元素含量

工厂废酸液经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌等7种重金属元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对2个工厂废酸液样品进行分析,7种重金属元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.10%～6.8%之间。     

元素分析仪测定石油炼制催化剂积炭含量的研究和应用

采用元素分析仪建立了一种石油炼制催化剂中积炭含量的测定方法,通过高温燃烧将催化剂中的积炭完全氧化为二氧化碳,排除干扰气体后,送入热导检测器定量检测。通过选择合适的标准物质绘制标准曲线,使得该方法适用于几乎所有的石油炼制催化剂。通过调整仪器参数,确定了最佳工作条件,得出试样量为2～20mg、通氧时间为80～140s,且针对不同积炭含量选取合适条件时效果最佳。选取不同类型的催化剂样品进行了方法对比实验,通过T检验得出两者不存在显著性差异,通过加标回收试验考察了方法的准确性。实验结果表明,本方法操作简便,测定结果准确可靠,广泛适用于各种类型的石油炼制催化剂。     

Development of coloured glazes for tile applications using Taguchi's method

The development of coloured glazes produced for ceramic tiles is normally based on intuitive methods, where a lot of trials are usually necessary to obtain the desired colour.The aim of this paper was to propose a new approach to develop coloured glazes produced for tile applications using Taguchi's method. With this method, the best producing conditions can be achieved by an appropriate selection of the controlled factors – the pigments – and their levels – the quantities of the pigments – to obtain the desired colour and production costs were thus reduced.Two standard colours were selected under the conditions of the customer. The experience was planned and the results were treated according to the requirements described by Taguchi's method. The trials were selected by an orthogonal array of smaller resolution. Using Taguchi's method, the number of trials was substantially reduced; consequently the production costs and the loss to society also.     

顶空气相色谱/质谱法测定香精香科中丁二酮

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了香精香料中丁二酮的测定方法。色谱柱为DB-1 MS石英毛细管柱,电子轰击离子源,选择质谱图中的m/z 43和862个特征离子用于SIM检测,根据这2个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 86作定量分析,检出限为0.1 mg/kg。用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了香精样品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。     

钒中氢元素的分析方法研究

研究了用LECO RH600定氢仪,建立了用脉冲加热红外吸收法测定钒中氢的分析方法。通过实验选择了仪器最佳工作条件,方法的准确度可靠,精密度良好,方法快速准确,灵敏度高,结果令人满意。     

1，3-丙二醇发酵液的絮凝除菌研究

研究了用絮凝法处理1,3-丙二醇发酵液,选用10种絮凝剂,以FR值为指标,考察了各种絮凝剂的絮凝效果,对初选出的5种絮凝剂进行复合絮凝,选出了适合于1,3-丙二醇发酵液体系的复合絮凝剂。通过单纯型寻优法确定了最佳絮凝工艺条件,絮凝率达98%以上,且絮凝后上清液清澈、透明,过滤效果良好。     

PTT-PET自卷曲丝弹性的工业化检测方法探究

为了方便工业界和商贸领域,选用不同厂家生产的PTT-PET自卷曲长丝制作成绞丝,根据之前筛选的最佳热处理工艺,设计了数种方法计算绞丝弹性伸长率,与相同热处理后的单根长丝弹性及成熟工艺制造的织物弹性进行相关性分析,确定出一种快速准确的自卷曲丝弹性测试方法:绞丝经120℃干热处理8 min后测试负荷—伸长曲线;负荷—伸长曲线上以0.010 c N/dtex应力下的横坐标作为弹力起始点,以平行于断裂点与起始点连线的直线与拉伸曲线的切点作为弹力终点,计算弹性伸长率所需的绞丝弹性伸长量为起始点与终结点之间的伸长,绞丝原长为起始点对应的绞丝长度,测试绞数为10绞。     

溶解-沉淀-GC/MS法测定聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了用溶解-沉淀-GC/MS法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。选择四氢呋喃作溶剂将PVC树脂溶解,然后用甲醇作为沉淀剂将高聚物进行沉淀,使增塑剂与高聚物进行分离而增塑剂继续留在溶液中,取清液进行气相色谱-质谱分析。本实验选择了适当的溶剂与沉淀剂,考察了聚合物分子沉淀对目标化合物的吸附作用,在优化的色谱-质谱条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的成功分离与检测,方法平均回收率为82.7%～112.4%,测定结果的相对标准偏差为2.15%～5.77%,测定下限(S/N=10)为25～50mg/kg。该方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,与国家标准GB/T22048—2008相比,检测结果基本一致,而效率大大提高。应用此方法对两种PVC塑料实际样品中的邻苯二甲酸酯进行测定,获得满意结果。     

化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法的研究

建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1～10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%～113.0%范围内,相对标准偏差（RSD）为1.92%～8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。     

A rapid high-performance liquid chromatographic method for the determination of sinapine and sinapic acid in canola seed and meal

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method has been developed to separate sinapine and sinapic acid from other phenolics in canola seed and meal in a single run. The separation was achieved with a reverse-phase C18 column. Owing to the higher recovery of phenolics and ease of use, refluxing with 100% methanol for 20 min was selected as the extraction method for HPLC analysis and determination of total phenolics using Folin-Ciocalteu reagent. A 10-min isocratic/linear/concave gradient and a 15-min isocratic/linear gradient were selected as the best gradients for the separation of these phenolic compounds. Peak identities for sinapine and sinapic acid were verified with ion exchange separation followed by HPLC analysis. The method was calibrated using sinapine bisulfate and sinapic acid standards; correlation coefficients (R ²) for the calibration curves were 0.997 and 0.999 for sinapine bisulfate and sinapic acid, respectively. The extinction coefficient of sinapine was determined to be 1.16 times that of sinapic acid at the detector wavelength (330 nm). Applying this method to routine canola phenolic analyses can greatly reduce the cost by simplifying the procedures and reducing the time required for each determination.