己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

1,4-丁二醇降解废弃涤纶短纤

采用1,4-丁二醇降解废弃涤纶短纤,研究了其降解的工艺条件,降解温度控制在190~228℃。降解产物通过减压蒸馏提纯,蒸馏温度为220~250℃,然后用提纯后的产物制备聚氨酯泡沫,并研究了该泡沫的性能。用红外光谱分析了降解产物的结构;用差示扫描仪表征了降解产物的熔点约为203℃,聚氨酯泡沫的熔点有所升高;用热重分析仪研究了产物及聚氨酯泡沫的热性能;用万能材料试验仪测试了泡沫的压缩载荷。     

炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂研究进展

概述了以炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂的最新研究,通过介绍有机锂催化剂、Lewis酸催化剂、铜铋催化剂在炔醛化反应中的应用,分析了炔醛化反应原理及存在的副反应。重点介绍了铜铋催化剂在工业炔醛法生产1,4-丁炔二醇中的研究及应用,讨论了载体、颗粒大小、金属负载量对铜铋催化剂性能的影响,分析了催化剂结构与催化效果之间的关系,并展望了催化剂的发展前景。     

含Zn2+的金属有机骨架材料对碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换反应的催化性能

采用溶剂热法制备了Zn2+和对苯二甲酸组合形成的金属有机骨架材料(MOF),并用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)对其进行了表征。研究了MOF对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换反应合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的催化活性,并与乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)、乙酰丙酮锌(Zn(acac)2)和锌铝类水滑石(Zn-A-lCO3LDH)等催化剂进行了比较。结果显示,MOF是该酯交换反应的良好催化剂。在优化的反应条件下,获得了数均分子量为3470,羟基值为35.2mg KOH/g的PCDL。     

生物降解聚丁二酸丁二醇/1,3-丙二醇酯的合成与表征

以丁二酸、丁二醇和1,3- 丙二醇（1,3-PDO）为原料,采用熔融缩聚法,合成了-系列新型可降解的聚丁二酸丁二醇酯/丁二酸1,3- 丙二醇酯共聚物 P（BS-co-PDO）.选用红外光谱仪和核磁共振仪对共聚物的化学结构进行了表征.研究了1,3-PDO的添加量对共聚物的相对分子质量、热性能、结晶性能、力学性能、透光率以及降解性能的影响.结果表明：随着1,3-PDO添加量的增加,共聚物的分子量、熔点和结晶度呈降低趋势;相对于聚丁二酸丁二醇酯而言,引入1,3-PDO组分的共聚物的热性能提高,柔韧性增强,断裂伸长率增大,透光率提高;降解测试结果表明,1,3-PDO组分含量越多,共聚物的降解性能越好.     

不同1,4-丁二醇含量聚醚酯PBT/PTMG的制备和性能

采用熔融聚合法制备一系列聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)/聚四亚甲基醚二醇(PTMG)聚醚酯热塑性弹性体,用NMR,FTIR,SEM,DSC,DMA,TGA及力学性能测试等方法表征了材料的结构与性能特征。在固定软段不变的条件下,研究了1,4-丁二醇(BDO)与对苯二甲酸二甲酯(DMT)的摩尔比变化对材料力学性能的影响。结果表明:随着BDO:DMT摩尔比的增加,聚酯硬段PBT的形成更完善,微相分离程度的提高促使层状有规结晶体及相界面形貌更明显、结晶度、储能模量及tanδ峰值的升高和力学性能的提高;当BDO:DMT摩尔比超过1.6:1时残存低分子BDO在相界面区和PBT层状结晶体周围的结晶使相界面区易发生脱粘或滑移,严重阻碍微相分离过程,使结晶度、储能模量及tanδ峰值降低,进而使力学性能下降。     

食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量测定方法

目的建立测定1,4-丁二醇的气相色谱检测方法,确认食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量是否满足国标限量要求。方法对可降解塑料产品进行迁移试验,采用气相色谱法对迁移液中1,4-丁二醇进行分离、定性和定量检测。结果该法对1,4-丁二醇迁移量的方法检出限为0.4 mg/kg,1,4-丁二醇的含量为0~10 mg/kg时,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数大于0.995,样品加标回收率为95.2%~108.7%,测定结果的相对标准偏差为5.9%~9.7%(n=10)。结论该方法适用于食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的检测。     

分光光度法测定云芝发酵浸膏中总三萜含量

采用分光光度法对云芝发酵浸膏中总三萜化合物含量进行测定。结果表明:5%香草醛-冰醋酸用量为0.3mL,高氯酸用量为0.8 mL,反应温度为70℃,反应时间为20 min,加冰醋酸5 mL,摇匀,在570 nm处测定其吸光值,效果最佳。标准曲线方程为Y=0.0092x-0.0447,R2=0.9991,吸光值与齐墩果酸含量在13μg~91μg范围内呈良好的线性关系;三萜类化合物的质量分数为0.564%,RSD=0.7%。齐墩果酸加样回收率98.60%~101.88%,平均加样回收率为99.93%,RSD为1.12%;在反应结束0~40 min内,吸光值相对稳定。该方法具有简便、快速、灵敏、重复性好。     

原子吸收分光光度法测定肥料中镉及其化合物含量的不确定度评定

按GB/T 23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》中的试验方法,采用原子吸收分光光度法测定肥料中镉及其化合物含量,重复测定10次,然后,从测量重复性、标准物质浓度和样品制备过程三个主要方面进行了测量不确定度的分析评定。     

氧化硅微孔材料对烟气中挥发性羰基化合物的吸附研究

为降低卷烟烟气中有害成分挥发性羰基化合物的含量和研究微孔材料在卷烟减害中的应用,将氧化硅微孔材料通过复合嘴棒方式应用到卷烟中,分析其对主流烟气中八种挥发性羰基化合物含量的影响。结果显示氧化硅微孔材料对挥发性羰基化合物有明显的吸附作用。其中,对巴豆醛、丙烯醛、甲醛、2-丁酮的脱除率均超过50%;对丙醛、丁醛、丙酮的脱除率超过30%。烟气三项指标分析表明,氧化硅微孔材料对烟气中的焦油和烟碱含量影响不大。通过与非极性吸附材料活性炭的比对,认为氧化硅微孔材料对挥发性羰基化合物的吸附主要与其高比表面、丰富的微孔结构有关,而与其极性相关性不强。     

乙酰丙酮氧钛催化碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换合成聚碳酸酯二醇

研究了乙酰丙酮氧钛（TiO（acac）2）在碳酸二苯酯（DPC）和1,4-丁二醇（1,4-BD）酯交换法合成聚碳酸酯二醇（PCDL）中的催化活性,并与钛酸丁酯和钛酸异丙酯催化剂进行了比较。在酯化过程中,以生成的苯酚的产率表征催化剂的活性,在缩聚过程中,以产品的数均分子量-Mn、羟基值和多分散性来表征。在优化的反应条件下...     

催化光度法测定电镀废水中的微量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)对KClO3氧化中性红褪色反应的强催化作用，催化程度与铜(Ⅱ)量线性相关。基于此，建立了一种测定微量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明，在pH值3的H2SO4溶液中，有色溶液的最大吸收波长为525nm，方法检出限为O．03μg／L。铜(Ⅱ)量在0～0．025mg／L范围内符合比耳定律，铜(Ⅱ)的加标回收率在99．0％～103．2％之间。本方法可用于测定电镀废水中的微量铜(Ⅱ)。     

用分光光度法测定镀镍液中的微量铜

为寻找水相镀镍液中微量铜的光度分析新方法,研究了铜与双环己酮乙二酰二腙(BCO)和乙醛的显色反应,建立了水相测定镀镍溶液中铜的光度分析新方法.在pH值为8～10的条件下,铜与双环己酮乙二酰二腙(BCO)和乙醛的配合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析.该体系的配合物在545 nm处有最大吸收峰,线性范围为0～1μg/mL,其表观摩尔吸光系数为2.49×104L/(mol·cm),方法检出限为0.007μg/mL,该方法用于测定镀镍液中的铜在不同水平的加标回收率为99.8%～105.5%,相对标准偏差为1.1%.该方法灵敏度、准确度高,测定过程迅速、简便,常见的其他成分无干扰.     

用分光光度法测定电镀废水中的微量铅(Ⅱ)

在OP乳化剂存在下,研究了Pb2 和双硫腙的配位显色反应.试验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,有色溶液的最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数为4.8×104 L/(mol·cm),Pb2 浓度在0～1.2 mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为98.5%～102.1%之间.本法用于测定处理电镀废水中的微量铅,方法简单易行,结果可靠.     

用萃取光度法测定镀镍液中的微量铜

在pH值为4的条件下,以二乙基氨荒酸铅[Pb(DDTC)2]的氯仿溶液为萃取剂,用一次萃取法与镀镍液中的微量Cu2 进行交换,将Cu(DDTC)2萃取进入有机相,用分光光度法在波长436 nm处测定了镀液中的铜含量.结果表明,Cu(DDTC)2的表观摩尔吸光系数为1.16×104 L/(mol·cm),在0～3.2 μg/mL范围内吸光度与Cu2 浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,检出限为0.026 μg/mL,应用该方法对镀镍液样品进行测定,测定的相对标准偏差为1.6%,加标回收率为96.7%～101.9%.大量镍离子的存在对铜的测定无干扰.该方法具有较高的灵敏度、准确度与精确度,适宜于镀镍液中微量铜的现场分析.     

羰基铁粉表面改性及其电磁性能研究

用正硅酸乙酯（TEOS）对羰基铁颗粒进行表面改性,用扫描电镜、矢量网络分析仪等,对羰基铁在2—18 GHz范围内改性效果和影响规律进行了研究。结果表明,包覆Si O2降低了羰基铁介电常数实部,但对磁导率实部影响较小;羰基铁的电磁匹配性能得到改善。     

巯基棉富集-原子吸收分光光度法测定工业用水中的痕量锰

本文采用巯基棉富集水中痕量的锰,用火焰原子吸收分光光度法测定,使检测下限达到ppb级。该方法具有灵敏度高、干扰少、准确度高等优点。     

结晶紫褪色分光光度法测定亚硝酸根

基于稀盐酸介质中,亚硝酸根与结晶紫的褪色反虚,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。在结晶紫的最大吸收波长595nm处,方法的线性范围为0．08—2μg／mL。该方法选择性好、灵敏度高,用于火腿肠和自来水中亚硝酸根的测定,结果令人满意。     

苯芴酮光度法快速测定镀银溶液中的微量锑

利用苯芴酮与锑(Ⅲ)的显色反应,对镀银溶液中的锑进行光度测定.试验结果表明,在乳化剂OP存在下的0.09～0.18 mol/L硫酸介质中,显色体系的最大吸收波长位于560 nm.表明摩尔吸光系数为5.85×104L/(mol·cm),锑浓度介于0.14～1.40μg/mL,遵守比尔定律.加标回收率97.3%～104.7%,本方法简便快速,且具有良好的选择性.