气质联用法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量

用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/ml,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。     

四川传统腌腊肉制品中乳酸菌的分离鉴定及其抗氧化能力研究

为获得发酵特征满足肉类发酵剂要求同时具有抗氧化能力的潜力乳酸菌,从采集于四川省眉山等5市的7个传统腌腊肉样品中筛选乳酸菌,经16S r DNA鉴定,挑选出8株(L1-L8)乳酸菌,对其主要发酵特征和抗氧化能力进行评估。结果表明:有6株菌的主要发酵特征满足肉类发酵剂要求,即具有蛋白酶活性,不产NH3、生物胺、H2S和CO2,能够耐受6%Na Cl和150 mg/kg Na NO2,并能够在10~30℃生长;该6株菌的细胞悬浮液和无细胞提取液均具有清除羟自由基和DPPH自由基的能力,尤以L6的菌体作用最强,清除率分别达52.48%和24.16%;该6株菌细胞悬浮液和无细胞提取液均具有较强还原能力,而L2、L3、L4和L5则具有较强的抑制脂质过氧化能力,以L5最高,可达63.36%。综合来看,筛选菌株中L4既满足肉类发酵剂的要求,又具有较强抗氧化能力,有望开发成具有抗氧化能力的肉类发酵剂。     

如何测定辣椒制品中的食盐含量

本文根据食盐（化学名为氯化钠）的化学性质和测定原理，对辣椒制品中的食盐含量进行分析测定，并与GB／T12457-1990《食品中氯化钠的测定方法》的测定结臬比较，总结出适合辣椒制品中的食盐含量测定的方法。     

离子色谱法测定鱼糜制品中多种磷酸盐

建立了离子色谱法测定鱼糜制品中磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及偏磷酸盐的测定方法。样品经超声离心后以三氟乙酸为蛋白沉淀剂,再次离心后经MCX小柱净化,采用淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH进行梯度洗脱。四种磷酸盐在0.5 mg/L-100 mg/L的浓度范围内线性关系良好。样品中目标物的加标回收率为80.5%-116.1%,RSD为1.1%-9.5%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中多种磷酸盐的测定。     

IC-ICP-MS联用技术测定小麦粉及其制品中溴酸盐

本文利用IC-ICP-MS联用技术来对小麦粉及其制品中的溴酸盐进行准确定性,以排除假阳性现象的干扰发生.为尽可能提高ICP-MS检测的灵敏度,选用了仪器高功率工作参数,并选用79Br作为测量的同位素.应用此法分析了二种样品,测得回收率为(90～105.2)％,测定值的相对标准偏差(n=5)为(3.6～8.0)％.     

再加工纤维及其制品中硫酸根离子的测定

目前国内尚无再加工纤维及其制品中硫酸根离子的检测标准,拟铬酸钡比色法法检测再加工纤维及其制品中硫酸根离子的测定。此法检测限低、方法简便、可操作性强等优点,值得推广。     

用光度法同时测定合金镀液中的锌和镍

利用吸光度具有加和性和吸收比恒定的特点,在pH=8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,以TritonX-100(OP)为表面活性剂,用1-(2-吡啶偶氮)-2-苯酚(PAN)作显色荆,同时测定锌和镍.结果表明,锌的吸收比为K1=0.540,线性范围为5～30μg/mL;镍的吸收比为K2=0.753,线性范围为5～30μg/mL.此法用于合金镀液中锌和镍的同时测定,取得了较满意的结果.     

GC-EI/MS同时测定水中9种N-亚硝胺

针对EI源响应较低的情况,采用大体积采样以及高达5000的浓缩倍数,通过GC/MS条件的摸索,建立椰壳活性炭萃取、GC-EI/MS同时测定水中痕量9种N-亚硝胺的分析方法.检测结果表明:2～1 000 μg/L 9种N-亚硝胺标准曲线的相关系数r2为0.997 6～0.9996,采用SD法(加标10 ng/L)和S/N法测得的方法检出限分别为0.8～4.3 ng/L和0.2～5.0 ng/L,加标10,50,200 ng/L 9种N-亚硝胺的回收率分别为75％～103％、62％～101％和48％～97％,除加标50 ng/L和200 ng/L NDPhA的回收率较低外,其余N-亚硝胺的回收率均满足EPA521 70％～130％的要求,相对标准偏差均小于12％,方法可行.     

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。     

离子选择电极法测定氨氮浓度

本文介绍一种新型的测量氨氮浓度的方法——铵离子选择电极分析法。与传统测量氨氮浓度的分光光度法相比,具有测量快速、准确、操作容易及所需试剂少等优点。     

解冻技术在肉制品中的应用研究进展

目的 对国内外肉品解冻技术的研究进展进行综述,以提高解冻效率和解冻肉的品质.方法 阐述各种解冻技术对肉制品的作用机理,分析其优势和限制其推广应用的关键问题;论述应用于牛肉、猪肉和羊肉的解冻工艺,并对肉品解冻的未来研究方向进行展望.结论 各种解冻技术均有利弊,对于牛肉,高压静电解冻技术虽是一种极具潜力的新型解冻技术,但仍存在解冻规模小和生产成本高等问题;对于猪肉,低温高湿解冻较适用于实际生产;对于羊肉,冷水和低温空气解冻是较为合适的方法.未来可根据不同肉制品的特性,有针对性地研究其解冻工艺.同时,也应对组合解冻技术和肉品的预处理技术进行研究,以提高冻肉的解冻效率和品质.     

离子色谱法测定蟹肉中的亚硫酸盐

建立了离子色谱法测定蟹肉中亚硫酸盐（二氧化硫）的检测方法,回收率在73.1%～92.6%和精密度<6.7%,探讨了样品前处理方法及色谱条件;通过比较离子色谱法与国标法,结果表明,两方法之间没有显著性差异,离子色谱法克服了国标法中汞的污染和色素干扰问题。     

离子色谱法单独测定清洁水样中的氟化物

离子色谱可以一次进样同时测定四种阴离子。通过实验得出:单独测定氟化物含量时,最佳分析时间间隔设为4分钟,线性范围0.20 mg/L~1.40 mg/L,相对误差1.65%,相对标准偏差0.43%~7.6%,对相对清洁的水样,可实现大量样品氟化物的快速、准确测定。     

离子色谱法测定大气中乙酸盐

用碳酸钠-碳酸氢钠混合液吸收大气中的乙酸盐,离子色谱法测定吸收液中的乙酸盐含量,根据采气量算出大气中乙酸盐含量。AC-检出限为0.060mg/L,当采气体积为100L时,最低检出浓度为0.006mg/m3,测定方法的相关系数r=0.9956,相对标准偏差<5%,样品回收率为93.6-95.8%。     

影响纺织品甲醛含量测定因素的探讨

甲醛含量作为纺织产品检验工作中的一项强制性考核项目,了解和掌握影响其测定的相关因素是十分必要的。本文从样品的存储、样品的萃取及萃取液的显色三大方面来探讨影响甲醛含晕测定的因素。结果表明：样品的存储条件和水浴温度对甲醛测定结果的影响较大。     

粮谷中嗪草酮残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析

粮谷中嗪草酮残留用苯提取,提取液经浓缩、定容后直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,并用气相色谱-质谱(选择离子监测)进行确证。以HP-1大口径毛细管柱和HP-1毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,嗪草酮的分离效果良好。本方法对大米样品的测定下限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg的嗪草酮,回收率为80％以上;相对标准偏差小于9.5％。样品前处理采用了微量化学法(MiccM)技术,质谱(选择离子监测)确证的监测离子选M/Z103、144、182、198、214amu。     

猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱/质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷冻2小时凝固析出脂肪,净化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱测定(GC-ECD),外标定量,并用气相色谱—质谱(选择离子监测)(GC/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg～1.00mg/kg时,回收率为89％以上;相对标准偏差小于5.0％;标准进样量在0.1～10.0ng范围内,线性关系良好,r=0.9995。样品前处理采用了微量化学法(MiccM)技术,质谱(选择离子监测)确证的监测离子选m/z 301、185、109amu。     

超临界甲醇解聚聚对苯二甲酸丙二醇酯产物的分析

利用凝胶渗透色谱法对聚对苯二甲酸丙二醇酯的超临界甲醇解聚产物进行了分析测定,并运用保留值定性法、多波长定性法和色谱曲线内插定性法进行定性分析。色谱柱为Sh im pack GPC-801柱,流动相为四氢呋喃。实验结果表明,固体产物主要由对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸甲基-羟丙基酯、对苯二甲酸二丙二醇酯等组成。反应的主要产物单体对苯二甲酸二甲酯的产率随反应时间的延长而增加。     

抗氧化可食膜在食用油和肉品保鲜中的应用

目的综述抗氧化可食膜在食用油和肉品中的保鲜包装研究进展。方法食用油脂和肉品富含大量脂质和蛋白质类物质,易氧化酸败,需要适宜的保鲜包装材料来延长其保质期。抗氧化可食膜可以通过阻隔氧气和释放天然活性抗氧化剂来延缓脂质氧化及蛋白质变质,进而有效延长油脂和肉品的贮藏期,以达到保鲜目的。主要介绍可食膜的分类和国内外抗氧化可食膜在食用油和肉品保鲜包装中的应用研究进展,并对其发展趋势进行预测和展望。结果针对食用油脂和肉品的保鲜包装,富含天然抗氧化剂的可食性膜与当前的塑料包装相比具有其独特的应用优势。结论抗氧化可食膜在油脂和肉品类食品的保鲜包装应用方面将具有广阔的发展前景。     

用标准加入石墨原子化法测定铝合金电解着色膜中的铜、镍、锡

为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰.采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6 mg/L、0～0.8 mg/L和0～0.7 mg/L).结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数.对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性.