食品罐内涂中双酚 A 检测方法的对比分析

目的研究金属食品罐内涂材料中双酚A的迁移。方法采用HPLC-FD和GC-MS法对食品罐内涂中双酚A迁移进行分析。结果在检测双酚A迁移的实验中,HPLC法回收率范围为92.6%~102.4%,线性相关系数为0.9998,精密度为4.0%,质量浓度的检测限为1.2μg/L;GC-MS法回收率范围为84.8%~103.2%,线性相关系数为0.9944,精密度为4.5%,质量浓度的检测限为0.03 mg/L。参考相关文献对分别采用HPLC-FD,UPLC-DAD,GC-MS,UPLC-MS检测双酚A迁移量的4种方法进行了对比分析。结论 HPLC-FD法具有检测限低、精密度高、随机误差小、稳定性好、适用范围广、前处理简单以及检测成本低廉等优点,是双酚A迁移的首选检测方法。     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

啤酒易拉罐中苯酚和双酚A的迁移检测

目的建立一种测定啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量的方法,应用于市售易拉罐啤酒污染物的检测。方法选用体积分数为10%的乙醇为食品模拟物,在迁移温度为60℃,迁移时间为10 d的条件下开展迁移研究,采用高效液相色谱-荧光法对迁移样液进行检测。结果在文中的试验方法下,苯酚和双酚A在7 min内可实现完全分离,方法的检出限(LOD)分别为6.0和1.5μg/L。苯酚在20~400μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9999),双酚A在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9998)。通过对空白样品进行加标回收试验,苯酚回收率为90.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.2%;双酚A回收率为84.0%~102%,RSD为3.2%~5.3%。将该方法应用于7种易拉罐啤酒中苯酚和双酚A迁移量的检测,结果均未检出苯酚,双酚A检出量在6.9~14.8μg/kg之间。结论该方法准确度高、灵敏度好,能够满足啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量检测的要求。     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

环氧酚醛衍生物的检测方法与应用

以金属包装涂料中双酚A类环氧衍生物为研究对象,开展了对其检测方法、迁移规律和工艺优化方面的研究。探讨了BADGE,BFDGE及其衍生物的高效液相色谱-荧光检测方法,并将该检测方法用于涂料生产工艺的优化。并最终确定了最优的生产工艺条件,即烘烤温度为190℃,涂膜厚度为11g／m^2,烘烤时间为12min。在此工艺条件下,BFDGE,BADGE,BADEG·2H2O,BFDEG·2H2O的残留质量浓度最少,分别为0．066,0．047,0．092,0．07μg／mL。     

同位素内标-UPLC-MS/MS法检测易拉罐啤酒中双酚A含量

目的 为了提高金属易拉罐啤酒中双酚A(BPA)的检测能力,建立一种基于同位素内标的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经超声处理后除去CO2,随后添加内标物BPA-¹³C12,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测分析,采用内标法定量。结果 经同位素内标标准曲线校正,方法的定量限为1.00 μg/L,线性方程为y=1.73x+0.206,线性相关系数为0.9992,相对标准偏差为4.68%～6.63%,加标回收率为91.0%～109%。使用该方法对厦门市市售6种易拉罐啤酒样品进行了BPA污染物迁移量检测,结果显示6种啤酒中均检出BPA,平均质量浓度为1.48 μg/L。结论 此方法具有前处理简便快捷、检测限高、灵敏度高、准确度好等特点,能够满足金属易拉罐啤酒中低含量BPA的检测要求。     

气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移出的双酚A

本文介绍了塑料奶瓶(以聚碳酸酯为主要材质)中迁移出双酚A的气相色谱检测法。样品用食品模拟物(水)浸泡后,浸泡液经固相萃取(SPE)富积,五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-ECD检测。该方法的最低检测检出限为0.2μg/L,在0.2μg/L～50μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9994。三种不同添加水平,三次平行实验平均回收率为92.3%～98.5%。方法的精密度(RSD)为3.35%～5.96%。该方法灵敏度高,准确,可靠,适用于聚碳酸酯奶瓶中迁移出微量双酚A的检测。     

北京市售桶装饮用水中双酚A的污染水平

目的建立定量分析桶装饮用水中双酚A的方法,研究北京市桶装饮用水中双酚A的污染水平。方法采用固相萃取技术进行样品前处理,运用液相色谱?质谱联用法进行样品检测。结果在质量浓度为122.9~1190.7 ng/L范围内,在最优的质谱检测条件下,一级质谱的线性回归方程为y=69.4x+2186.1,相关系数为0.993,检出限为7.0 ng/L,定量限为23.5 ng/L。方法的回收率为78.8%~108.1%,相对标准偏差(n=6)≤13.5%。在随机检测的北京市6个水站的53种桶装饮用水中有36种检出双酚A,但浓度均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定的双酚A限值(0.01 mg/L)。结论该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足定量检测桶装饮用水中双酚A的要求。北京市售桶装水中较为普遍地存在双酚A,长期饮用有健康风险。     

食品金属罐用涂层中双酚 A 的快速定性分析方法

介绍了一种可以快速鉴定食品金属包装用涂料中双酚A的方法。通过分析样品的红外吸收光谱图,比对双酚A结构中特有的5种官能团的特征峰,即可判断出该涂料是否以双酚A为原材料进行加工。该方法快速、简便、准确,符合包装涂料使用者对原材料的定性鉴定要求。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.