纳米锑掺杂氧化锡的制备及表征

以无机盐SnCl4·5H2O和SbCl3为初始原料,以乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥(supercritical fluid drying,SCFD)技术制备了纳米锑掺杂氧化锡(antimony doped tin oxide.ATO)粉体.通过热重-差示扫描热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜,对前驱体粒子以及ATO粒子的结构进行了分析.探讨了热处理温度、前驱体千燥方式对前驱体以及纳米粒子的形貌、粒径、分散性、晶型、结晶度的影响,并讨论了SCFD技术干燥前驱体的机理.结果表明:采用溶胶-凝胶法结合超临界CO2干燥技术,在给定的反应条件下,能够制得疏松的、良好掺杂的四方型结构的纳米ATO粒子,粒径约15～30nm,分散性好.     

溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡的团聚消除

采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(antimony doped tin oxide,ATO)前驱体,然后通过烘干、微波、真空以及超临界流体干燥(supercritical fluid drying,SCFD)等方式干燥醇凝胶,并在600℃下进行热处理,考察干燥方式对最终产物纳米ATO团聚情况的影响.利用XRD、SE...     

超临界流体干燥法制备纳米掺锑氧化锡粉体

以SnCl4.5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料制备前驱体掺锑氢氧化锡胶体沉淀,采用乙醇超临界流体干燥法干燥前驱体;用TG-DTA、XRD、TEM、BET等方法对粉体的结构、物相、形貌进行表征。结果表明,采用乙醇超临界流体干燥法可得到高比表面积的掺锑氧化锡纳米粉体。     

超临界流体干燥技术制备纳米二氧化锰

采用溶胶法和超临界流体干燥技术，在533K，7．6MPa的条件下，用超临界乙醇作为干燥剂制备纳米级二氧化锰，采用X射线衍射，透射电镜确定了二氧化锰粒子的行貌和粒径，结果表明，用超临界流体干燥技术可以得到颗粒细，大小均匀，抗团聚非常好的纳米粒子。     

溶胶-凝胶法制备锑掺杂氧化锡纳米粉体

以金属锡粉和三氧化二锑为金属原料,制备得到柠檬酸锡、锑的配合物溶液,向其中加入乙腈,形成溶胶-凝胶过程。对洗涤后的凝胶进行不同温度热处理得到锑掺杂氧化锡纳米粉体。随着锑掺杂量的增加,纳米粉体的晶粒减小,比表面积增加,晶胞参数也发生相应变化。随着热处理温度的升高,纳米颗粒长大,比表面积减小,高锑掺杂量的氧化锡纳米粉体显示出结晶性下降的趋势。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备研究

以五水氯化锡和三氯化锑乙醇溶液为原料制备得到前驱体锑掺杂氢氧化锡胶体沉淀,采用乙酸异戊酯共沸干燥法对前驱体进行干燥;用XRD,TEM,IR,BET等方法对粉体的物相、形貌、分散性和比表面积进行表征.结果表明,乙酸异戊酯干燥所得的锑掺杂氢氧化锡微粉经热处理后得到了团聚少、分散性好、晶体颗粒小、粒度均匀的锑掺杂氧化锡纳米粉体.     

溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒.通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响.结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒.HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP 中OH(,PO3(主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP.HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差.     

溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备纳米3Y-ZrO2

本文以无机盐 ZrOCl ·8H O 和 Y(NO ) 为前驱体,乙酸络合,通过溶胶-凝胶法和超临界流体干燥制 2 2 3 3备 YSZ 纳米晶,并用XR D 、T E M 等手段对其进行表征。结果表明,纳米粒子晶粒细小、均匀,近似球形,颗粒粒径在1 0 n m 左右,没有明显团聚现象。     

纳米氧化锡粉体的制备及其表征

以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体,考察了制备工艺对纳米SnO2粉体大小及分散状态的影响,并用BET、XRD、TEM等技术对SnO2纳米粒子进行了表征.实验结果表明:采用NH3·H2O作为沉淀剂,控制反应终点pH为2.5,500℃焙烧3h,可制备颗粒尺寸约10nm的SnO2超细粉体.     

应用超临界流体干燥技术制备气凝胶的研究进展

超临界流体干燥技术广泛应用于气凝胶的制备中，是制备具有高比表面积、低堆积密度及大孔体积气凝胶的重要途径之一。综述了超临界流体干燥技术原理、历史背景及其研究现状，并对超临界流体干燥技术中的工艺条件进行了简要评述。     

锑掺杂二氧化锡纳米导电浆料的制备与防静电应用

以锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米导电粉体为研究对象,以直径0.2 mm的氧化锆球作为研磨介质,采用卧式砂磨机对粉体进行湿法球磨,并添加分散剂促进纳米浆料的分散稳定化。通过优化试验获得了小尺寸、高稳定性、高固含量的锑掺杂二氧化锡纳米导电浆料。将该浆料加到环氧树脂中,添加量为1.5%时,涂层的电阻率为106Ω·cm,可见光透过率为87%。     

ATO/GO纳米复合材料的制备及抗静电防腐性能研究

以氧化石墨烯(GO)作为前体,通过氨丙基三乙氧基硅烷将氧化锡锑（ATO）锚定到氧化石墨烯片层上,制备得到氧化锡锑-氧化石墨烯纳米复合材料（ATO/GO）。通过XRD,XPS和SEM对其结构进行测试。并研究了ATO/GO含量对水性环氧涂料（AE）防腐及抗静电性能的影响。结果表明：随ATO/GO含量的增加,复合涂料表面电阻降低,ATO/GO含量大于3%时,表面电阻降低至108Ω以下,达到了抗静电的使用要求;当ATO/GO含量为3%时,漆膜水蒸气透过率降低至（62.13g/m2 h）,具有最低的腐蚀电流密度（Icorr=3.73E-9 A/cm2）和最高的腐蚀电压（Ecorr=-0.19926v）,防腐效率与空白样相比提高了99.95%。     

超临界流体干燥二氧化锰超细粉体的研制与表征

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体,研究和讨论了反应温度、反应物浓度、反应时间等对实验结果的影响,确定了最佳反应条件.XRD物相分析,产物为γ-MnO2,透射电镜和粒度分析仪观察,粒子基本为球形,平均粒径60nm,没有明显的团聚现象.     

Sintering of Zinc Oxide Doped with Antimony Oxide and Bismuth Oxide

The phase change, densification, and microstructure development of ZnO doped with both Bi₂O₃ and Sb₂O₃ are studied to better understand the sintering behavior of ZnO varistors. The densification behavior is related to the formation of pyrochlore and liquid phases; the densification is retarded by the former and promoted by the latter. The pyrochlore phase, whose composition is Bi_3/2ZnSb_3/2O₇, appears below 700°C. The formation temperature of the liquid phase depends on the Sb/Bi ratio: about 750°C for Sb/Bi < 1 by the eutectic melting in the system ZnO—Bi₂O₃, and about 1000°C for Sb/Bi > 1 by the reaction of the pyrochlore phase with ZnO. Hence, the densification rate is determined virtually by the Sb/Bi ratio and not by the total amount of additives. The microstructure depends on the sintering temperature. Sintering at 1000°C forms intragrain pyrochlore particles in ZnO grains as well as intergranular layers, but the intragrain particles disappear at 1200°C by the increased amount of liquid phase, which enhances the mobility of the solid second phase.     

纳米氧化锡锑透明隔热涂料的制备及性能研究

用分散良好的纳米氧化锡锑(ATO)水分散体，以水性聚氨酯为成膜物，制备了隔热性能良好的透明涂料。光谱分析证实其在可见光区平均透过率可达75％，在红外区阻隔率达到73％，能对热辐射起到有效的阻隔作用。