金属乙二醇盐合成工艺的研究

介绍了乙二醇盐催化剂的合成研究进展,详细介绍和评述了金属法、碱法、Nelles法、醇交换法等制取乙二醇钠、乙二醇钾、乙二醇锑、乙二醇钛、乙二醇铝等二元醇盐催化剂的工艺技术,乙二醇盐有着广阔的应用前景.     

聚对苯二甲酸乙二醇酯合成催化剂研究进展

探讨了各类锑系催化剂、钛系催化剂(包括乙二醇钛)等不同类型的催化剂在聚酯缩聚反应中的催化性能研究的最新成果,指出在各种类型催化剂中,由于具有作为催化剂时不会带入多余的杂质进入反应体系等优点,乙二醇锑和乙二醇钛的应用前景较为广阔。     

乙二醇铝催化酯化法合成聚丁二酸乙二醇酯

聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有优异的力学性能和生物降解性能,在可生物降解塑料领域具有广泛的应用前景。以乙二醇铝为催化剂,催化丁二酸和乙二醇直接酯化缩聚合成了高分子量聚丁二酸乙二醇酯(PES)。采用FT-IR和1H-NMR对催化剂和合成聚合物的结构进行了表征,系统分析了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经常压酯交换后获得的预聚体,在240℃条件下,缩聚4 h后,合成PES的特性黏数[η]可达到0.684 dL/g,重均分子量Mw和数均分子量Mn分别可以达到78632和47945,相对分子质量分布系数PDI值为1.64。乙二醇铝体系中获得的PES聚合物分子量与商业锑系和钛系催化体系中合成聚合物分子量相当,具有广泛工业化应用前景。     

钛硅氧化物催化剂在PET合成中的应用

研究了钛硅复合氧化物催化剂在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)2 L聚合釜和10 kt/a间歇式生产装置上的应用,并与乙二醇锑催化剂应用结果进行了对比.结果表明:在2L聚合釜上,钛硅氧化物催化剂显示出好的催化活性,终缩聚时间比锑催化剂缩短了20 min,但在10 kt/a生产装置上,终缩聚时间比锑催化剂延长了60 min;...     

钛锑复合催化剂聚酯切片的结晶性及可纺性

通过差示扫描量热分析和X射线衍射分析等研究了钛锑复合催化剂生产的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片的结晶性能及其可纺性。结果表明:与常规锑系催化剂生产的PET切片相比,钛锑复合催化剂生产的PET切片的结晶速度慢,结晶度低,熔体降温结晶温度有所下降,冷结晶温度有所上升,可纺性好;钛锑催化剂的PET纤维的力学性能优于常规锑系催化剂的PET纤维。     

钛系聚酯催化剂催化活性的影响因素研究

以二氧化钛(TiO2)为消光剂,采用钛系催化剂STiC-01或锑系催化剂乙二醇锑,在2 L间歇式聚合反应釜中制备半消光PET切片。根据PET切片的特性黏数和色度(L值及b值),比较了催化剂的催化活性,并研究了催化活性的影响因素。结果表明:在相同的聚合工艺条件下,STiC-01的钛用量为5μg/g(相对于PET质量)时的催化活性与乙二醇锑的锑用量为250μg/g(相对于PET质量)时的相当,PET切片的特性黏数达0.676 dL/g,钛系PET切片的L值高于锑系PET的,b值相当;磷化合物和镁化合物的用量应适当控制;催化剂在酯化前加入,TiO2在酯化后加入,STiC-01的催化活性不受TiO2的影响;相比乙二醇锑,STiC-01的催化活性受原料质量的影响小。     

钛系瓶级PET切片的合成及其固相增黏工艺研究

使用自制钛催化剂在2L聚合反应釜中合成钛系聚酯(PET)基础切片,探讨了调色剂、稳定剂、助剂对反应过程及切片性能的影响;然后在50 L聚合反应釜中进行了放大试验,并将基础切片在真空转鼓中进行固相增黏,得到瓶级PET切片。结果表明:在相同的聚合反应条件下,钛催化剂用量(以钛离子计,相对于精对苯二甲酸(PTA))为7μg/g时,合成的钛系基础切片的色相、乙醛含量与乙二醇锑用量(以锑离子计,相对于PTA)为220μg/g时得到的锑系基础切片相当;在钛系基础切片合成中添加助剂,在固相增黏时合理控制升温过程,可有效解决钛系基础切片在固相缩聚反应中存在的固相增黏速率、切片色相与乙醛含量之间相互制约的矛盾,增黏后的钛系瓶级PET切片的色相、乙醛含量等指标优于锑系瓶级PET切片。     

硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。     

聚酯催化剂乙二醇锑的合成与应用进展

对聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的合成和应用进行了简单的评述 ,并针对国内的现状 ,提出初步建议     

新型钛系催化剂合成瓶用聚酯切片的研究

采用均一的液相新型钛系催化剂STi C-B1,在2 L间歇式聚合反应釜中制备钛系瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片;考察了催化剂中主要成分对PET切片色相及乙醛含量的影响,以及不同催化体系的PET切片的结晶性能及热性能;并进行了工业化应用评价。结果表明:在相同的聚合工艺条件下,STi C-B1钛用量为5μg/g(相对于PET)时的催化活性及其所得PET切片乙醛含量与乙二醇锑锑用量为180μg/g时相当;钛系PET切片结晶速度较锑系PET切片的慢,较慢的结晶速度可避免PET切片降温时出现结晶过快,从而有利于吹瓶;工业化应用表明钛系PET瓶片质量指标基本达到锑系PET瓶片的水平,其瓶坯乙醛含量低于锑系PET瓶坯的乙醛含量。     

PET synthesis in the presence of new aluminum catalysts

A new polycondensation catalyst (ethylene glycol aluminum) was synthesized and applied in PET synthesis. It has been characterized by spectral studies (IR, NMR). The catalytic activity of organic aluminum compound was discussed in this paper. In this investigation, the synthesis of poly(ethylene terephthalate) (PET) is presented using ethylene glycol (EG) and terephthalic acid (TPA). The result proved that ethylene glycol aluminum was the real catalytic material. And it was proved to be the most efficient catalyst for the polycondesation reaction among the organic aluminum compounds. Similar catalytic activity has been observed for ethylene glycol aluminum compared to ethylene glycol antimony. The esterification reaction was monitored by measuring the distilled water as a function of time and the modeling of this process was carried out from these data. The received PET samples were characterized by viscometry, carboxyl end-group content and diethylene glycol (DEG) content. A mechanism of aluminum catalysis has been proposed to explain these observations.     

缩聚催化剂乙二醇锑的应用

介绍了聚酯缩聚催化剂乙二醇锑在上海石化涤纶部的试用和推广应用过程 ,讲述了乙二醇锑的配制和添加的特点 ,对聚酯生产过程和对聚酯产品的影响 ,以及乙二醇锑的聚酯产品对纺丝后加工性能的影响。     

回用乙二醇制备聚酯的评价研究

利用小试聚合装置对新鲜乙二醇(EG)和聚酯生产中的馏出EG在乙酸锑和乙二醇锑2种催化剂条件下聚合评价,制备超有光聚酯切片和膜级聚酯切片,对切片的色相进行检测分析.结果表明:在乙酸锑、EG催化剂条件下,新鲜EG、回用EG制备的膜级聚酯切片要比同条件下制备的超有光聚酯L值、b值高.在乙二醇锑催化剂条件下,新鲜EG、回用EG...     

乙二醇锑在聚酯合成中的应用

综述了聚酯缩聚催化剂的催化原理及催化剂的选择原则,并分别比较了乙二醇锑与Sb2O3和Sb(Ac)3催化剂在DMT法和PTA法中的催化效果.结果表明,按Sb3 计算,乙二醇锑的催化活性高于Sb2O3和Sb(Ac)3.     

β-二酮铝和β-二酮酯铝催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯

采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的β-二酮铝和β-二酮酯铝为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET).探讨了反应条件对合成反应的影响.结果表明:β-二酮酯铝和乙酰丙酮铝优于其他β-二酮铝.EG与TPA的摩尔比为1.2∶1、催化剂的用量为0.5%(与TPA的摩尔比),酯化反应温度为26...     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。