一种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂合成研究

通过DSD酸钠与三聚氯氰缩合后,再分别与牛磺酸和二甘醇胺进行缩合,制得双三嗪氨基二苯乙烯类液体荧光增白剂。研究了缩合工艺中的时间、pH值、助溶剂等因素对反应速度及转化率的影响,并通过盐析、纳滤脱盐、加入助溶剂等方法来改善产品性能。实验结果表明:第1步缩合时通过加入丙酮反应时间缩短,转化率提高;反应液经过纳滤脱盐精制得到氯化钠含量较低的产品,固含量提高、稳定性更好。     

Paal-Knorr缩合法合成N-烷氧羰基-2,5-二甲基吡咯

用对甲苯磺酸作催化剂、甲苯为溶剂,使氨基甲酸酯和2,5-己二酮进行Paal-Knorr缩合反应,共沸脱水6 h,合成出了5种N-烷氧羰基-2,5-二甲基吡咯,产率为76%~89%。探讨了氨基甲酸酯和2,5-己二酮进行Paal-Knorr缩合反应的机理,研究了催化剂种类及用量、反应溶剂和氨基甲酸酯的结构对缩合反应产率的影响。     

2-苦胺基-3,5-二硝基吡啶的合成

通过2-氨基吡啶和2,4-二硝基氯苯的缩合和硝化反应,合成了题称化合物,并对缩合反应的机理作了说明。     

高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠存在下自身缩合生成丁二酰丁二酸二乙酯, 在优化反应条件下产品收率７４ ％ ～８０ ％ 。将粗产品提纯可得到纯度９９ ％ 的结晶产品。     

二嗪磷缩合工艺研究进展

综述了有机磷杀虫剂二嗪磷的缩合工艺研究进展。     

2,6-二苦胺基-3,5-二硝基吡啶合成的新工艺

用2,4-二硝基氟苯代替苦基氯,同2,6-二氨基吡啶缩合,然后经过硝化,得到纯度好、得率高的耐热含能材料2,6-二苦胺基-3,5-二硝基吡啶。     

1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷的合成

1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷(即双封头)通常是先由钠缩合反应合成二甲基乙氧基乙烯基硅烷(以下简称单封头),再经水解得到[1-2]。在钠缩合反应合成单封头的反应中,对不同条件下,各种因素对钠缩合反应收率的影响进行研究,考察了路易斯酸作催化剂对钠缩合反应收率的影响,发现路易斯酸作催化剂使钠缩合反应收率得到明显的提高,高达77.6%。在水解反应中通过正交实验法对其工艺条件进行优化,选出最佳工艺条件,其反应收率可达90.7%。     

二蒽醌-N,N'-二氢吖嗪合成工艺的改进

本文对二蒽醌-N,N’-二氢吖嗪的合成进行了改进。条件为1-氨基蒽醌在KOH、空气、DMSO存在下,于95℃-100℃缩合,然后将缩合物在125℃～130℃进行环化得到目的物。     

月桂酸二乙醇酰胺缩合反应动力学研究(一)

在实验室条件下,通过选择优化的工艺条件,从理论上对月桂酸二乙醇酰胺缩合反应进行了研究。并通过对实验数据分析,提出了月桂酸二乙醇酰胺缩合反应的二级不可逆动力学模型。     

2-苦胺基-3,5-二硝基吡啶的合成

通过2-氨基吡啶和2,4-二硝基氯苯的缩合和硝化反应,合成了题称化合物,并对缩合反应的机理作了说明。     

尼洛替尼的合成研究

3-乙酰基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应制得(E)-3-二甲胺基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮,接下来与硝酸胍环合得4-(3-吡啶基)-2-胺基嘧啶,然后与3-溴-4-甲基苯甲酸乙酯缩合再经水解反应制得关键中间体4-甲基-3-[[4-(3-吡啶基)-2-嘧啶基]胺基]苯甲酸.此关键中间体直接与3-三氟甲...     

泛昔洛韦的合成

以2-氨基-6-氯嘌呤(2)为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵催化下与3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸乙酯(3)缩合,得2-氨基-6-氯-9-(2,2-二乙氧羰基丁酸乙酯-4-基)嘌呤(4)。4用乙醇钠溶液脱羧得2-氨基-6-氯-9-(2-乙氧羰基丁酸乙酯-4-基)嘌呤(5)。5在AlCl3催化下,用NaBH4作还原剂还原得2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤(6)。6在4-二甲基氨基吡啶(DMAP)催化下,与醋酐反应得2-氨基-6-氯-9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧基甲基丁基)嘌呤(7)。7在Pd-C催化下,氢化脱氯得泛昔洛韦(1)。以2-氨基-6-氯嘌呤(2)计总收率为55%。     

抗高血压药缬沙坦的新合成方法

以2N-三苯甲基-5-(4'-溴甲基联每2-基)四氮唑为原料,与L-缬氨酸甲酯盐酸盐反应制得N-[[2'-(2N-三苯甲基-四氮唑-5-基)-(1,1'-二苯基)-4-基]-甲基]-L-缬氨酸甲酯,然后经过脱三苯甲基保护、酰化、水解得到标题化合物,总收率49.8%.     

一种Co~(2+)荧光探针的合成及其荧光性质

以2-甲基-6-硝基苯胺和水杨醛为原料合成了4-羟甲基-2-(4-羟甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)苯酚,并进行了1H NMR结构表征和紫外、荧光性能的测定。荧光量子收率为0.21,斯托克斯位移为126。测定甲醇溶液中13种金属离子对化合物的荧光性质的影响,发现Co2+对该化合物具有明显优于其它金属离子的荧光淬灭效果,表明化合物对Co2+具有较好的选择性,可作为荧光淬灭型Co2+荧光传感器开展进一步的研究。     

1H-咪唑并[4,5-c]喹啉衍生物的合成

以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。     

活性酯法合成来氟米特

2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪和N-甲基吗啉反应得到氯化4-(4,6-二 甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉,其与5-甲基异(噁)唑-4-甲酸反应制备2-(5-甲基异(噁)唑-4-甲酰氧基)-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪,所得化合物与4-三氟甲基苯胺反应合成标题化合物,总收率约72％(以...     

含受阻胺结构的苯并三唑光稳定剂的合成及表征

以3-(3′-叔丁基-4′-羟基-苯基)丙酸和邻硝基苯胺或邻硝基对氯苯胺为起始原料经重氮化-偶合、还原、酯化,再与甲基哌啶醇酯交换反应合成了4个分子中含受阻胺结构的苯并三唑化合物,2,2,6,6-四甲基哌啶醇-[3′-(2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯收率为48.3%;1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇-[3′-(2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯收率为47.0%;2,2,6,6-四甲基哌啶醇-[3′-(5-氯-2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯的收率为45.7%;1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇-[3′-(5-氯-2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯的收率为44.4%;通过1HNMR、MS和IR确定了化合物分子结构。测定了它们紫外吸收光谱,该4个化合物在270～400nm均有较强的吸收峰。所合成的化合物分子中同时含有紫外吸收和捕获自由基两种功能,是一类双功能光稳定剂。     

Solid base catalysts for isomerization of 1-methoxy-4-(2-propen-1-yl)benzene to 1-methoxy-4-(1-propen-1-yl)benzene

Potential of solid base catalysts namely the zeolites, basic alumina, and hydrotalcite for the isomerization of 1-methoxy-4-(2-propen-1-yl)benzene (methyl chavicol) to 1-methoxy-4-(1-propen-1-yl)benzene (trans-anethole) was studied. Hydrotalcite, cesium cation exchanged zeolite X and KOH impregnated alumina showed more than 90% conversion of 1-methoxy-4-(2-propen-1-yl)benzene and 76% to 100% selectivity for 1-methoxy-4-(1-propen-1-yl)benzene.     

系列三联吡啶衍生物的合成及在催化氧化中的应用

采用一步法合成了5种三联吡啶的衍生物:4′-(吡啶-4-基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶(L1)、4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶(L2)、4′-(3,5-二氯吡啶-4-基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶(L3)、4′-(3,5-二溴吡啶-4-基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶(L4)、4′-(4-(吡啶-4-基)苯基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶(L5),其中L3和L4为尚未见报道的新颖化合物。以制备的多吡啶化合物为配体,和MnCl₂·4H₂O共同催化苄基醇的氧化反应,研究发现5种多吡啶配体均具备良好的性能,配体分子结构中的4′-吡啶取代基对提高催化活性有重要作用。最后选用性能最优的4′-(4-(吡啶-4-基)苯基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为配体,与MnCl₂·4H₂O共同催化叔丁基过氧化氢氧化苄基醇和苄基烷烃,5种典型底物的转化率均在95%以上,产率在90%以上。该催化氧化方法有望应用于芳香酮类化合物及相关药物中间体的绿色、高效合成。     

头孢布烯关键中间体7β位侧链的合成及结构表征

通过对相关文献进行总结归纳,介绍了第三代口服头孢菌素类药物头孢布烯的药理作用,并探索出合成其7β位侧链的实验室方法,即以2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酸乙酯为原料,经酰化、水解、酯化、缩合、分离等过程制得目标化合物4-(3-甲基-2-丁烯-1-氧酰基)-(Z)-2-(2-苯乙酰氨基噻唑-4-基)-2-丁烯酸,总收率为30%。