1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶修饰碳糊电极溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1 - (4 - 偶氮苯基苯) - 3 - 丙基 - 三氮烯键合硅胶(ABPT - SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT - SG修饰碳糊电极.在pH8.0、浓度为0.2 mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2 V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd - ABPT - SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定.在-0.60 V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8 mol/L.     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

线性扫描溶出伏安法测定豆瓣酱中镉的研究

利用石墨烯修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定豆瓣酱中镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH4.2的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～5,0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Cd2+溶液平行测定10次的RSD为2.8％.将该方法用于豆瓣酱中镉的测定,平均回收率在96.7％～105.0％之间,结果满意.     

二氧化钛纳米管修饰电极测定食醋中镍含量

在pH 8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲液中,-1.10V富集3min后,Ni 2+在阳极溶出扫描过程中会产生灵敏度高的特征溶出峰,据此建立了基于二氧化钛纳米管修饰电极线性扫描阳极溶出伏安法测定食醋中镍含量的新方法。优化了分析底液、富集电位与时间以及修饰剂用量等测定参数。在优化条件下,溶出峰电流与Ni 2+在3.0×10-7~5.0×10-5 mol/L浓度区间有较好的线性规律,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。运用本方法测定了食醋中的镍含量,结果满意。     

电化学还原石墨烯修饰电极测定酱油中铅含量

在玻碳电极表面电化学还原氧化石墨烯制备石墨烯修饰电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定酱油中铅含量的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,pb2+的浓度在1.0×10-8 ～4.0×10-5 mol/L区间内与溶出峰电流呈线性,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Pb2+溶液平行测定10次的RSD为2.6％.将该方法用于酱油中铅含量的测定,平均回收率在95.8％～104.6％之间,结果满意.     

L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法研究

研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,并用于维生素C的测定,发现该电极对VC有明显的电催化作用,在pH=10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与VC的浓度在1.0×10-3￣1.0×10-6mol/L的范围内呈良好的线形关系,相关系数为0.9962,其最低检测限可达1.0×10-6mol/L,与紫外光谱法测定的结果一致。     

溶出伏安法测定姜中姜辣素含量的研究

本文详细研究了用玻碳电极溶出伏安法测定姜辣素含量的方法和实验条件。实验发现,在溶出过程中,姜辣素在玻碳电极上出现一敏锐氧化峰(+0.17V),且峰电流(ip)与浓度(C)在5×10-4～1×10-5mol/L之间呈现良好的线性关系,用于姜辣素提取物的含量测定,结果满意。     

银掺杂甘氨酸膜电极对食品中V_C的选择性测定

利用循环伏安法(CV)制备了薄而稳定的银和甘氨酸聚合物膜修饰电极,研究了VC在此电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定食品中VC的新方法。银和甘氨酸复合膜修饰电极对VC的电化学氧化具有明显的催化作用。在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,氧化峰电流(ipa)与其浓度(c)在1.6×10-6～3.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,线性方程为:ipa=-8.48×10-7+0.023 c(mol/L),相关系数为0.999 9;检出限为1.2×10-7mol/L。银掺杂甘氨酸膜电极可以消除食品中一些共存物质如VA、柠檬酸和苹果酸等的干扰,修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,试验中用于辣椒中VC的测定,结果满意。     

极谱法测定加碘盐中的碘离子和碘酸根离子

讨论了利用阴极溶出伏安法和单扫描极谱法分别测定碘离子及碘酸根离子时的极谱条件。试验表明,碘离子及碘酸根离子共存时,该方法能分别测定不同存在形式碘的含量,结果准确可靠。测定I-工作曲线的线性范围为1.0×10-8mol/L~3.5×10-5mol/L,相关系数为0.9961;测定IO3-工作曲线的线性范围为1.0×10-7mol/L~2.5×10-3mol/L,相关系数为0.9980。     

表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法测定食品中痕量铅

在0.1mol/L NaNO_3和适量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)介质中,采用玻碳汞膜电极作为工作电极,差分脉冲阳极溶出伏安法测定金属Pb的增敏效果可达10倍左右,其溶出峰为-0.47V(V.S.Ag/AgCl 1mol/L KCl),线性范围为0～100ppb,其准确度和回收率分别在4.6%～9.9%和92%～114%之间。     

离子液体修饰玻碳电极测定金银花中的总黄酮

用1- 丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)疏水性离子液体作修饰剂制作[BMIM]PF6- 修饰玻碳电极。在0.2mol/L 磷酸盐缓冲液(pH7.0)中,运用差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立测定金银花中总黄酮含量的新方法。研究表明,该修饰电极降低了木犀草素的氧化还原峰电位,增大了其氧化还原反应的峰电流。木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0 × 10-10～1.6 × 10-8mol/L 范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2 × 10-11mol/L,回收率为98.7%～103.6%。该法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于金银花中总黄酮的测定。     

过氧化氢-茚三酮体系荧光光度法检测食品中的焦磷酸盐

摄入过多的焦磷酸盐会对人体健康产生严重影响，因此控制食品中焦磷酸盐的含量十分重要。在酸性介质中，Cu2+能催化过氧化氢-茚三酮体系间的氧化-还原反应而产生较强的荧光。当在该体系中加入少量焦磷酸盐后，Cu2+-H2O₂-茚三酮体系的荧光强度显著减弱。基于此，建立一种荧光光度法检测焦磷酸盐含量。考察过氧化氢浓度、茚三酮浓度、Cu2+浓度、反应时间及反应温度等条件对荧光强度的影响。结果表明，最优条件为过氧化氢浓度3.0×10-5 mol/L，茚三酮浓度2.0×10-3 mol/L，Cu2+浓度6.0×10-5 mol/L，反应时间40 min，反应温度30 ℃，在此条件下，减弱的荧光强度与焦磷酸盐浓度在3.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内的对数值呈良好的线性相关。方法的检出限与相对标准偏差(RSD)分别为3.2×10-8 mol/L，4.9%(C=1.0×10-6 mol/L，n=11)。采用该方法测定虾仁与带鱼样品中焦磷酸盐含量并做加标回收试验，平均回收率在93.00%～97.80%范围，表明该方法可用于实际食品样品中焦磷酸盐含量的准确检测。     

单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中的泛酸

提出了用单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量的新方法。基于在pH值为1.14,浓度为1.25×10-1mol/LHCl+1.20×10-2mol/LNaNO2+6.00×10-3mol/LNaAc底液中,泛酸的亚硝基衍生物于峰电位-1062mV左右出现一灵敏的极谱还原峰。泛酸的质量浓度在10～40mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检出极限为1mg/L。将该法应用于测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量,结果令人满意,并用正交实验法确定了超声提取奶粉样品中泛酸的最佳条件。     

基于碳纳米管组装电化学传感器测定金丝桃苷的含量

目的:采用单壁碳纳米管(SWCNTs)修饰玻碳电极(GCE),制作电化学传感器,研究金丝桃苷在传感器表面的电化学行为,建立一种简单的、高灵敏的金丝桃苷的电化学检测新方法。方法:将羧基化SWCNTs滴在GCE表面,采用循环伏安法(CV)研究了金丝桃苷在传感器表面的电化学行为,并对测量条件进行了优化。结果:和裸GCE电极相比较,金丝桃苷在GCE/SWCNTs电极表面的氧化峰电流和还原峰电流均急剧增加,氧化峰电流和还原峰电流与扫描速度的平方根成正比,说明金丝桃苷在修饰电极表面的反应是受扩散控制的过程。在缓冲液的pH为6.0、碳纳米管的用量为10 μL、检测电位为0.34 V的优化条件下时,金丝桃苷浓度在3.0×10-9~1.0×10-7范围内与氧化电流呈现良好的线性关系,检出限为2.41×10-9 mol/L(S/N=3)。结论:该方法灵敏度高,简单易行,具有较好的重现性及稳定性,可用于金丝桃苷的检测。     

血红素在聚吡咯-十二烷基苯磺酸修饰电极上的直接电化学

用循环伏安法研究了血红素(Heme)在聚吡咯(Ppy)-十二烷基苯磺酸(DDSB)修饰电极上的直接电化学行为。探讨了影响血红素电化学反应速率的诸因素。并提出了用聚吡咯-十二烷基苯磺酸修饰电极测定的方法。结果表明:聚吡咯是血红素电子转移反应的稳定媒价体,血红素在聚吡咯-十二烷基苯磺酸修饰电极表面起准可逆氧化还原反应,-206.1mv处还原峰电流的1.5次微分与血红素浓度在5.0×10-6～1.0×10-8mol/L范围成线性关系。     

流动注射-化学发光法测定双氧水的分解率

在铁氰化钾-亚铁氰化钾存在的氢氧化钠碱性介质中,双氧水可氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射技术,建立了一种测定双氧水漂白过程中双氧水分解率的新方法.该方法测定双氧水的检出限为1.75×10~(-5)mol/L,线性范围为2.1×10~(-5)～1.7×10~(-2)mol/L.相对标准偏差为2.9％(5.8×10~(-3)mol/L,n=11).     

锑膜电极检测天然彩棉和染色棉中痕量重金属

以锑膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定天然彩色棉和染色棉样品中痕量铅和镉,考察了支持电解质、锑膜浓度、富集电位和富集时间等因素对检测结果的影响。结果表明,在0.01 mol/L HCl溶液中,锑膜质量浓度350μg/L,富集电位-1.2V,富集时间180 s的条件下,锑膜电极对铅和镉的氧化溶出具有良好的电化学响应。当Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)离子的质量浓度在5~100μg/L的范围内,其阳极溶出峰电流与Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检出限分别为0.52μg/L和0.82μg/L。利用锑膜电极连续测定50μg/L Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)15次,相对标准偏差分别为4.7%和6.3%,说明该方法具有良好的重现性和稳定性。将该方法应用于天然彩色棉和染色棉中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的测定,其测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果基本一致。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

塞曲司特在Nafion-多壁碳纳米管复合膜修饰电极上的电化学行为研究及测定

利用电化学方法在玻碳电极表面修饰了Nafion-多壁碳纳米管复合材料,研究了其对塞曲司特的电催化作用。讨论了底液种类、酸度对塞曲司特响应的影响。研究表明该修饰电极在pH值为4.50的HOAc-NaOAc缓冲溶液中,在5.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内氧化峰电流与塞曲司特的浓度呈良好的线性关系,检出限为9.6×10-9mol/L。它为实际样品中塞曲司特的测定提供了又一新方法。     

基于纳米复合物修饰的纳米多孔金电化学传感器对大米中镉含量的检测

本文制备了功能化氧化石墨烯/壳聚糖/离子液体纳米复合物修饰的纳米多孔金电极(fGO/CS/IL/NPG/GCE),并运用于大米中Cd²⁺的检测。通过阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry, ASV),优化了Cd²⁺的检测条件,确定最佳的检测条件为功能化氧化石墨烯/壳聚糖/离子液体纳米复合物(fGO/CS/IL)滴加量为5μL,富集电位为-0.8 V,富集时间为100 s,缓冲液为pH=4的醋酸盐缓冲液(ABS)。在最佳检测条件下,结果表明,在100 nmol/L～1 000μmol/L浓度范围内,Cd²⁺的溶出峰电流与浓度具有良好的线性关系,曲线方程为：Current (μA)=2.296 C²⁺_Cd+2.225 (R²=0.990),最低检测限为100 nmol/L,电极具有良好的重复性和稳定性。