十二烷基硫酸钠和磺基水杨酸对N2O—C2H2焰原子吸收光谱测定轻烯土分组中钐

拟定了Ｎ２Ｏ－Ｃ２Ｈ２火焰原子吸收光谱法测定烃稀土分组中钐的方法。重点试验了十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）磺基水杨酸（ＳＳＡ）以及ＳＤＳ＋ＳＳＡ三体系分别对钐的增感效应。结果发现三体系均对钐有不同程度的增感作用，以ＳＤＳ＋ＳＳＡ体系较好，提高钐的灵敏度为７５％，并针对不同体系的雾化效率，对增感机理进行了初步的讨论，本方法回收率大于９５％，相对标准偏差为１．１％ .     

Al－TiB_2自生复合材料的燃烧合成研究

研究了Ａｌ－ＴｉＢ＿２体系的燃烧合成过程。用粉末（Ａｌ、Ｔｉ、Ｂ）通过燃烧方法制备（Ａｌ－ＴｉＢ＿２）自生复合材料，采用ＤＴＡ、ＸＲＤ和ＳＥＭ技术对复合材料的形成和结果进行分析研究。得到如下结果：分别用８０％Ａｌ＋２０％（Ｔｉ＋２Ｂ）、９０％Ａｌ＋１０％（Ｔｉ＋２Ｂ）原料粉末，通过燃烧合成可得到Ａｌ－ＴｉＢ＿２，制备过程中产生少量ＴｉＡｌ＿３，Ａｌ基体与ＴｉＢ＿２结合紧密，无明显界面存在。     

非平衡萃取体系研究──—2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃锌

以正辛烷为稀释剂，采用上升液滴法研究了在硝酸盐体系中Ｐ＿（３０７）萃取锌（Ⅱ）的动力学。条件试验表明，该萃取过程受反应Ｚｎ（Ⅱ）Ａ·ＨＡ￣（＋）＋２Ｈ＿２Ａ＿２（。）Ｚｎ（Ⅱ）Ａ＿２·２ＨＡ＿（。）＋２ＨＡ（１）＋Ｈ￣＋控制，萃取速率可表示为：Ｒ＝ｋ＇（Ｚｎ（Ⅱ）［Ｈ２Ａ＿２）￣２（。）／ｋ＿２［Ｈ￣＋］＋ｋ＿８［Ｈ＿２Ａ＿２］￣２（ｏ），在２９８Ｋ时测得表观速率常数Ｋ值为１０￣（－６．６７）ｄｍ￣（－２）ｓ￣（－１）ｍｏｌ￣（－１）。萃取速率随温度上升而加快，试验条件下此反应的表观活化能为７．０８ＫＪ·ｍｏｌ￣（－１）。     

Al—TiB2自生复合材料的燃烧合成研究

研究了Ａｌ－ＴｉＢ２体系的燃烧合成过程，用粉末（Ａｌ，Ｔｉ，Ｂ）通过燃烧方法制备（Ａｌ－ＴｉＢ２）自生复合材料，采用ＤＴＡ，ＸＲＤ和ＳＥＭ技术对复合材料的形成和结果进行分析研究，得到如下结果，分别用８０％Ａｌ＋２０％（Ｔｉ＋２Ｂ）９０％Ａｌ＋１０％（Ｔｉ＋２Ｂ）原料粉末，通过燃烧合成可得到Ａｌ－ＴｉＢ２制备过程中产生少量ＴｉＡｌ３，Ａｌ基体与ＴｉＢ２结合紧密，无明显界面存在。     

CaO－MgO_（sat）－FeO_n－SiO_2渣系与铁液间磷平衡分配比的极

按文献［１～４］，Ｌ＿ｐ与（ＦｅＯ＿ｎ）和Ｒ之间均有极值关系存在。本文得出从不同侧面反映的Ｌ＿ｐ极值关系式和曲线：（１）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．９，０．９１～１．９和＞１．９三个区段划分的，用１／Ｔ、ｌｇ｛（ＣａＯ）＋０．７（ｍｇＯ）｝、ｌｇ（ＴＦｅ）和ｌｇ（Ｐ＿２Ｏ＿５）表述的一次多项式；（２）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．０９，０．１～０．９，０．９１～１．４，１．４１～１．９和＞１．９五个区段划分的，用１／Ｔ，（∑ＦｅＯ）、（∑ＦｅＯ）￣２和ｌｇ（１＋ＳｉＯ＿２）表述的非齐次多项式；（３）按∑ＦｅＯ＝１３％～１５％，１６％～２０％和３０％～３５％三个区段描述的Ｌ＿ｐ－Ｒ极值曲线。并发现Ｌ＿ｐ与（∑ＦｅＯ）和Ｒ之间的极值关系存在一定规律。     

（100）n－GaAs在H_2SO_4－H_2O_2－H_2O溶液中的腐蚀速度

以Ｃ－Ｖ测量、击穿电压测量并结合逐层腐蚀技术，对ＧａＡｓ外延多层结构的剖面分布进行了测量，获得了ＧａＡｓ（１００）晶片在不同温度下的Ｈ＿２ＳＯ＿４－Ｈ＿２Ｏ溶液中的腐蚀速度数据。结果表明，当Ｈ＿２ＳＯ＿４：Ｈ＿２Ｏ＿２：Ｈ＿２Ｏ＝９：１：１时，对ｎ＝１．１０￣（１４）～１．１０￣（１８）ｃｍ￣－３的ＧａＡｓ（１００）晶片，２０℃时的腐蚀速度为ｖ＝０．３～０．９μｍ／ｍｉｎ．作者认为，这一配方对ＧａＡｓ（１００）多层结构是一个最为理想的减薄腐蚀剂。     

I~－－EDTA－Cu~（2＋）体系在分析化学中的应用

本文采用Ｐｔ／Ｉ＿２／Ｉ￣－电极电滴定法，系统地研究了，Ｉ￣－ＥＤＴＡ－Ｃｕ￣２＋体系在不同条件下的化学平衡，提出了用Ｃｕ￣２＋盐返滴法和Ｎａ＿２Ｓ＿２Ｏ＿３滴定法测定Ｎｉ￣２＋Ｓｎ￣４＋等金属离子的新方法，为多元素（如Ｃｕ－Ｓｎ、Ｃｕ－Ｎｉ、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｆｅ等）连续测定提供了新途径。     

CeCl_3－SrCl_2－MgCl_2三元体系相图的研究

借助于ＤＴＡ测定了ＣｅＣｌ＿３－ＳｒＣｌ＿２－ＭｇＣｌ＿２三元体系相图。发现它属简单低共熔型，有对应ＣｅＣｌ＿３、ＳｒＣｌ＿２、ＭｓＣｌ＿２的三个一次结晶面，三条二次结晶线和一个三元共晶点Ｅ（２４．５ｗｔ％ＣｅＣｌ＿３，４３．０ｗｔ％ＳｒＣｌ＿２，３２．５ｗｔ％ＭｇＣｌ＿２；５４０℃）。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

CeCl_3—SrCl_2—NaCl三元体系相图的研究

利用ＤＴＡ研究了ＣｅＣｌ＿３－ＳｒＣｌ＿２－ＮａＣｌ三元体系相图。结果表明：本体系属简单低共熔体系。相图内有对应于ＣｅＣｌ＿３、ＳｒＣｌ＿２和ＮａＣｌ三个液相面，三条二次结晶线和一个三元低共熔点以３４．７ｗｔ－％ＣｅＣｌ＿３，４３．６ｗｔ－％ＳｒＣｌ＿２，２１．７ｗｔ％ＮａＣｌ，４８８℃）。     

氟碳铈精矿空气中焙烧的热分解研究

利用ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ及化学分析等方法对山东微山的氟碳铈精矿在空气中焙烧的反应过程进行了研究。指出氟碳铈精矿的分解过程可分为两步，首先较低温度下，（Ｃｅ，Ｌａ）ＣＯ＿３Ｆ氧化分解为（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ），Ｆ＿（１－ｘ）；随着焙烧温度的提高，（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ）Ｆ＿（１－ｘ）继续氧化分解，得到Ｃｅ＿（０．７５）Ｎｄ＿（０．２５）Ｏ＿（１．８７５）和Ｌａ＿２Ｏ＿３等，焙烧过程中部分脱氟，样品总失重率达１９．５４％。     

用“F·B”型分馏萃取法分离纯化Sm_2O_3工艺的研究

本文研究了用“Ｆ·Ｂ”型分馏萃取法从“Ｐ＿（５０７）一步萃取多出口分离富铕中钇稀上矿”得到的粗钐产品中提取纯氧化钐工艺，取得了Ｓｍ＿２Ｏ＿３纯度大于９９％、分枝槽体中Ｓｍ＿２Ｏ＿３产品收率大于９５％的良好结果，开创了“Ｆ·Ｂ”分馏萃取法在稀土分离工艺中应用的先例。     

钛的交流示波极谱滴定

在ｐＨ５的ＨＡ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ－Ｈ＿２Ｏ体系中，用ＣｕＳＯ＿４标准溶液滴定Ｔｉ，以Ｃｕ￣（２＋）在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现出口直接指示滴定终点。Ｔｉ量分析范围为１．００－２５．００ｍｇ，方法回收率为９９．５－１００．３０％。对于含Ｔｉ０．５０％以上的试样分析１０大的相对标准偏差为０．９５－２．０５％．     

DyCl_3－MCl_n体系相图的研究

借助于ＤＴＡ与Ｘ射线衍时法研究了ＤｙＣｌ＿３一ＭＣｌ＿ｎ（Ｍ＝Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｐｂ；ｎ＝１或２）二元体系相图。发现ＤｙＣｌ＿－ＬｉＣｌ体系有一固液异组成化合物Ｌｉ＿３ＤｙＣｌ＿６生成，在４７０℃有一相转变。相图属固液异组成相图类型，其无变点分别为ｐ（４７０ｍｏｌ％ＤｙＣｌ＿３，４７５℃），ｅ（５１．５ｍｏｌ％ＤｙＣｌ＿３，４４８℃）；而ＤｙＣｌ＿３一ＭｇＣｌ＿２，ＣａＣｌ＿２，ＰｂＣｌ＿２体系都属简单低共熔型相图。其低共熔点ｅ的组成与温度分别为：６５．１ｍｏｌ％ＤｙＣｌ＿３（５９３℃）、６１．１ｍｏｌ％ＤｙＣｌ＿３（５４６℃）和３２．９ｍｏｌ％ＤｙＣｌ＿３（４３２℃）。同时在固相下都有不稳定化合物生成，其化合物分别为：Ｍｇ＿２ＤｙＣｌ＿７、ＣａＤｙ＿２Ｃｌ＿８和ＰｂＤｙＣｌ＿５。它们的分解温度分别为５５５、４９５和４２３℃（在３９９℃有一相转变）。同时探讨了相图的某些规律。     

ICP－AES法测定高纯La_2O_3中Ni、Co、Mn、FeP、Cr、Mg、

采用优级纯ＨＣＩ加二次水为介质，连续测定９９．９９％Ｌａ＿２Ｏ＿３中１０个非稀土杂质，采用正交设计实验Ｌ＿９（３￣４）￣［１］，同时考虑稀土杂质的测定，对ＩＣＰ－ＡＥＳ进行工作参数的最佳选择，并考察了基体镧的影响，指出了连续测定的最佳基体浓度和酸度，在最佳条件下，测出杂质的回收率在８８．０％～１０７．６％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）在３．４４％～１４．０３％之间，检出限在０．０６～３．４５μｇ／ｇ范围内，本方法快速、简便、准确，能满足９９．９９％Ｌａ＿２Ｏ＿３产品中非稀土杂质的测定。     

超细金属银粉的研制

优选新的正原体系ＨＣＯＯＮＨ＿４＋ＮＨ＿４ＯＨ和特效的ＡＳ－３６０分散剂系列，用于制备微电子工业用超细金属银粉，取得了有所创新的研究结果。即化学法一步制取平均粒径０．３３±０．０３μｍ、比表面积２．８０±０．０９ｍ￣２／ｇ的片状超细银粉。探讨了（Ａｇ￣＋）、（ＡＳ－３６０）、（ＨＣＯＯＮＨ＿４＋ＮＨ＿４ＯＨ）及温度等对银粉粒径及还原率的影响。所确定的还原技术可控制银粉尺寸、分布及形貌并获得了９９．Ｏ％～９９．５％的银直收率。     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

Eu^3＋在（GdO）3BO3中的发光特性

研究了紫外光（ＵＶ）和阴极射线（ＣＲ）激发下（ＧｄＯ）＿３ＢＯ＿３：Ｅｕ的发光特性及其光谱随组成和结构变化的规律。在这两种激发条件下，（ＧｄＯ）＿３ＰＯ＿３中的Ｅｕ￣（３＋）均能发出明亮的红色荧光。ＣＲ激发下，在加速电压１０～２０ｋＶ、电流密度１～５μＡ／ｃｍ￣２内，Ｅｕ￣（３＋）的发光亮度与电压或电流密度之间均呈良好的线性关系，并具有耐电子束轰击的能力。根据３９５ｎｍＵＶ激发下（Ｇｄ＿（１－ｘ）ＥｕｘＯ）＿３ＢＯ＿３体系中Ｅｕ￣（３＋）的５Ｄ＿１→￣７Ｆ＿１跃迁（５３５ｎｍ）及￣５Ｄ＿ｏ→￣７Ｆ＿２跃迁（６１１ｎｍ）发射强度与Ｅｕ￣（３＋）浓度的关系，证明其浓度猝灭机理分别为电偶极－电偶极相互作用和交换作用。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

65～150μm的（NH4）2WS4在氮气中的热分解行为研究

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６５～１５０μｍ的（ＮＨ４）２ＷＳ４在氮气中的热分解机理，得出热分解反应是由（ＮＨ４）２ＷＳ４＝２ＮＨ３＋Ｈ２＋２Ｓ＋ＷＳ２和Ｈ２＋Ｓ＝Ｈ２Ｓ两个反应构成的。用Ｄｏｌｙｅ—Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｉｎｇｅｒ法计算了（ＮＨ４）２ＷＳ４热分解中两个反应的活化能分别为２７００±１０ｋＪ／ｍｏｌ、５９０３±１０ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０６、１５，分解产物为ＷＳ２。