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1.
以SbCl3和Se粉为原料,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,采用水热法在150℃下,分别保温不同的时间合成Sb2Se3纳米粉末.通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征,实验结果表明保温时间达到24h时,获得产物为单相Sb2Se3纳米线晶体.根据实验结果还研究了水热合成Sb2Se3纳米线晶体可能的反应及生长机理,结果表明一维纳米线沿[001]方向生长,纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关.最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi2Te3纳米粉末与不同含量Sb2Se3纳米线进行复合,分析了Sb2Se3纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响,发现复合约1at%Sb2Se3纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高. 相似文献
2.
以Cl3CCOOH、1,10-菲罗啉为配体,以MnCl2·4H2O为金属离子盐,通过溶液蒸发法合成了具有纳米级金属骨架的三元配合物Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2。通过元素分析、红外光谱、X单晶衍射测得配合物属于单斜晶系,其空间群为P21/c,a=1.8155nm,b=1.0638nm,c=1.4685nm,β=112.9°,z=4,V=2.6110nm3。通过纳米化计算的方法,计算出总晶胞数、总原子数、及表面参数随粒径变化的关系,得出Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2最佳纳米化尺度为115nm。 相似文献
3.
Al2O3:Cu3+晶体EPR参量及其晶格畸变研究 总被引:3,自引:1,他引:2
按照EPR参量的四阶微扰理论和叠加晶场模型,建立了EPR参量(D,g∥,g⊥)与Al2O3:Cu3+晶体结构之间的定量关系.在此基础上,计算了Al2O3:Cu3+晶体的EPR参量,理论与实验符合甚好.研究表明,Cu3+掺入Al2O3晶体后,沿[111]晶轴方向Cu3+离子上方三角配位的三个O2-配体偏向[111]轴1.336°,而下方的三个O2-配体偏向[111]轴0.618°,同时,六个O2-配体向Cu3+中心移动0.001nm.本文的方法为研究掺杂晶体晶格畸变、缺陷及离子占位提供了一条有效途径. 相似文献
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在水热合成条件下得到了一种新型的二维层状多钒硼-氧簇化合物H12Na2(H2en)2{(VO)10[B14O30(OH)2]2}{Mn4(C2O4)[B2O4(OH)2]2}Mn(H2O)2·33H2O(Ⅲ)(en=ethylenediamine).采用元素分析和单晶X-ray衍射方法对其进行表征.簇合物的中心由10个四方锥的钒氧基元连接而成,上下二端分别与一个[B14O30(OH)2]20-相连接.簇间的空间还有一个{Mn4(C2O4)[B2O4(OH)2]2}2-.簇与簇间分别通过Mn(Ⅱ)八面体及Na+连接成二维骼架. 相似文献
5.
按照EPR参量的四阶微扰理论和叠加晶场模型 ,建立了EPR参量 (D ,g∥ ,g⊥)与Al2 O3 ∶Cu3 +晶体结构之间的定量关系。在此基础上 ,计算了Al2 O3 ∶Cu3 +晶体的EPR参量 ,理论与实验符合甚好。研究表明 ,Cu3 +掺入Al2 O3 晶体后 ,沿[1 1 1 ]晶轴方向Cu3 +离子上方三角配位的三个O2 -配体偏向[1 1 1 ]轴 1 .336° ,而下方的三个O2 -配体偏向 [1 1 1 ]轴 0 .6 1 8° ,同时 ,六个O2 -配体向Cu3 +中心移动 0 .0 0 1nm。本文的方法为研究掺杂晶体晶格畸变、缺陷及离子占位提供了一条有效途径。 相似文献
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[Mn(H2P2O7)3]3-引发淀粉与丙烯腈和AMPS接枝共聚 总被引:3,自引:0,他引:3
首次以[Mn(H2P2O7)3]3-为引发剂,研究了淀粉与丙烯腈和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)接枝共聚反应,并用红外光谱和元素分析法证明了接枝共聚物的存在,并考察了皂化后接枝产物的吸水性随反应条件的变化.结果显示,最适宜的反应条件为单体中AMPS的摩尔百分含量为5%;单体/淀粉的摩尔比为1.5;[Mn(H2P2O7)3]3-浓度2.0×10-3 mol/L;反应温度30 ℃. 相似文献
7.
研究了溶液配比和降温速率对K2Al2B2O7(KABO)晶体生长的影响,发现NaF与KABO的适宜比例为2:1,晶体生长的合适降温速率为(0.1~5)℃/d,NaF为合适助熔剂.籽晶的取向也影响晶体的质量,[110]方向是KABO晶体生长的最佳生长方向;采用顶部籽晶技术,以NaF为助熔剂可生长出尺寸为50 mm×20 mm×17mm、重30 g的高光学质量KABO透明单晶.晶体对波长2500nm以上的光表现出各向异性吸收,紫外截止边为180nm.用V型棱镜法测出的KABO晶体折射率拟合出了Sellmeier方程,计算了SHG相位匹配范围,一类相位匹配最短倍频波长为225.5 nm.KABO晶体的266 nm SHG相位匹配角为58.1°.长度为3.6 mm的晶体Nd:YAG激光器四倍频输出能量转换效率为12.3%. 相似文献
8.
培养了5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼(CBNT)的单晶,并采用X射线单晶衍射仪测定其结构。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶体学参数为:a=0.486 4(4) nm,b=2.534 2(20) nm,c=0.673 2(5) nm,α=90°,β=100.365(9)°,γ=90°,V=0.816 2(11) nm3,z=2,D=1.776 g/cm3。采用扫描电子显微镜(SEM)研究了CBNT的晶体形貌,其为长棒状。运用密度泛函理论(DFT)B3LYP-311+G**方法研究了CBNT的前线轨道能量和分子表面静电势(ESPs)。 相似文献
9.
采用Bridgman法生长了x为0.1,0.22和0.4的四元稀磁半导体化合物MnxCd1-xIn2Te4晶体.研究了三根晶体中相的形貌、结构、成分和Mn0.1Cd0.9In2Te4晶体中各组元沿轴向和径向的成分分布.晶体生长初始端的组织为α+β+β1,随着生长的进行,形成β相的单相区.在晶锭末端,形成In2Te3类面心立方结构化合物.组分x增大后,MnxCd1-xIn2Te4晶体的吸收边向短波方向移动,禁带宽度则线性增大.磁化率测量结果表明:晶体在高温区的x-1-T曲线服从居里-外斯定律,在低温区(<50K)则表现出顺磁增强现象. 相似文献
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在乙二醇体系中,以MnCl2.4H2O和NaAc为主要原料溶剂热制备锰氧前驱物.该前驱物经600℃煅烧5h得到球形Mn2O3晶体.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征,对其形成机理进行了初步的分析,并对其光催化性能进行了初步探讨.实验结果表明,产物为球形Mn2O3晶体,其平均直径约为7μm,且由多层纳米片组成,而纳米片则是由细小的纳米颗粒构成.产物Mn2O3晶体的特殊形貌结构对光催化H2O2氧化分解亚甲基蓝有较好的催化性能. 相似文献
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Xin LI) Zhonghua LI) Yuzhi GAO) Maomao ZHAO) Yuanru GUO) Baibin ZHOU)) Department of Applied Chemistry Harbin Institute of Technology Harbin China) Department of Chemistry Harbin Normal University Harbin China 《材料科学技术学报》2005,(5)
1.IntroductionDue to special constructions,POMs(polyoxometa-lates)have received much attention recently in materialchemistry[1~3].However,the property of conductivity re-duces with increasing temperature[4~6],which limits itsapplication greatly.In this paper,rare earth co-permeation[5]was usedto treat(NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O with Nd.The com-position was determined by chemical analysis,TG-DTA,XRF and XRD.The XRD results indicate that the com-pound has Anderson structure.The product,… 相似文献
13.
通过采用水热合成法得到了二种具有纳米筛孔的氧簇化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(Mo O4)2](Ⅱ).晶体(Ⅰ)属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为:a=9.5450(17),b=6.4381(9),c=0.76405(12)nm;β=116.128(4),Z=2,R1=0.0219,Rw=0.0756.晶体(Ⅱ)属于正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=1.4782(3),b=0.56774(11),c=0.87653(18)nm;Z=4,R1=0.0212,Rw=0.0513. 相似文献
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采用低温湿化学还原法,以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,通过乙二胺四乙酸(EDTA)参与调节使反应体系为中性,以NaBH4为还原剂,以表面活性剂Brij56(HO(CH2CH2O)10C16H33)为晶体生长调控剂,制备了Bi2Te3纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光探针(XRF),扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的组成和结构进行了分析,同时初步探讨了Bi2Te3纳米棒的生长机理.结果表明,制备的Bi2We3纳米棒直径在30nm左右,长度在400nm左右,具有单晶结构;反应温度和Brij56的浓度对晶体形貌有较大的影响. 相似文献
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ZnAl2O4:Cr3+晶体局域结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了新的掺杂离子局域结构畸变模型,称之为配体离子移动模型,建立了此模型下晶体微观结构与电子顺磁共振(EPR)参量之间的定量关系.首次在考虑SS(spin-spin)、SOO(spin-other-orbit)和OO(orbit-orbit)作用的基础上,采用全组态完全对角化方法,对ZnAl2O4∶Cr3+晶体的局域晶格畸变、EPR参量及其电子精细光谱进行了系统的研究,结果表明,Cr3+离子掺入ZnAl2O4晶体后,O2-离子在氧平面上向远离[111]轴的方向移动了(0.01777±0.00007)nm.从而成功地解释了ZnAl2O4∶Cr3+晶体的EPR参量.同时研究也表明,OO磁相互作用并不引起新的能级分裂,只使能级产生移动,能级移动达到10cm-1的量级,但对ZFS参量的贡献甚微. 相似文献
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研究了用低温湿化学法和水热法制备纳米级的Bi2Te3和sb挪e3颗粒,并通过透射电镜观察其微观形貌。Bi2Te3粉末的微观形貌为直径在30-50n之间的片状小颗粒,而sb2Te3颗粒的微观形貌为薄带状,直径约为70nm,长度则为从150-300nm不等,并对其晶体的形核和长大机理进行了讨论。认为,纳米小颗粒状的Bi2Te3晶体可能是通过“表面形核和侧向生长”形成的产物,而薄带状的sb2Te3晶体可能是在Te块解体形成的条带状碎屑基础上形成的。用放电等离子烧结法(spark plasma sintering)制备不同比例的Bi2Te3/Sb2Te3块状复合材料,测量并比较了其热电性能。通过改变Bi2Te3的量,可以提高复合材料的电性能。成分不同的层片间的散射,能更有效地降低块体材料的热导率。在500K的温度下,Bi2Te3和sb2Te3以摩尔比为1:1复合烧结的试样的热导率低达0.7W/(m·K)。进一步优化Bi2Te3和sb2Te3的复合比例,其热电性能可能会有进一步的提高。 相似文献
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通过750℃,2h煅烧Gd2O3和H2SO4(摩尔比1:1)的前驱体方法合成了Gd2O2SO4粉体.利用Gd2O2SO4的X射线粉末衍射数据和Material Studio 4.0 Reflex模块中Powder solve技术和Rietveld精修方法对Gd2O2SO4的晶体结构进行了研究.研究表明:Gd2O2SO4具有空间群为PMNB(62)的正交晶系,晶胞参数为a=1.2996nm,b=0.8117nm,c=0.4184nm,V=0.440698nm3,Z=4,计算密度为6.6949g/cm3,并确定了晶胞中原子的位置,Rietveld精修得到的Rwp=9.15%. 相似文献
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SiO2-Al2O3干凝胶的制备与性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6.SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS)):n(H2O):n(无水乙醇):n(HCl):n(氨水)=1: 4:7:7.5×10-4:0.0375制备,主要作为二元复合氧化物的网络骨架.Al2O3由廉价的Al(NO3)3·9H2O与NH4OH反应制得.采用BET、XRD、IR、SEM和TEM等实验手段,对xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶在300、600、900、1200℃4个热处理温度下的组织结构进行了对比和分析.结果表明,最终的二元干凝胶是由纳米颗粒组成的非晶网络与Al2O3晶体共同构成的纳米多孔结构,具有高的比表面积和窄的孔径分布.该复合干凝胶中,Al2O3进入SiO2骨架中,形成一定数量的Si-O-Al键,并随着Al含量的增加而增多.其中的Al2O3随着温度的升高,经历γ-AlOOH、γ-Al2O3,最终完全转化成α-Al2O3,SiO2则始终以非晶态形式存在.由于干凝胶中Al2O3的存在,大大提高了材料的热稳定性. 相似文献
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