液质联用法测定婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚

建立了婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇（梯度洗脱）,流速0.25 mL/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的双酚A和己烯雌酚进行定性和定量测定。方法在1.0μg/L～25.0μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为5μg/kg。在5、25、250μg/kg三个加标水平下,加标回收率为80.6%～102.9%,相对标准偏差为1.29%～8.83%。     

液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A

建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

液质联用法测定淀粉中的马来酸

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测淀粉及其制品中马来酸残留量。样品经50%水-50%甲醇提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定马来酸,其定性定量离子对分别为114.9/71.0。马来酸含量在10~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10S/N)为10ng/mL。以淀粉为基体,加入3种不同浓度水平的马来酸做加标回收试验,回收率在85%~100%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

液质联用法同时测定黄酒中糖精钠和甜蜜素

采用液质联用同时测定黄酒中的糖精钠和甜蜜素,该方法排除了液相色谱检测时糖精钠的假阳性。分析柱为LichrospherC-18柱2.1×250m m,流动相为甲醇-乙酸铵水溶液,质谱作为检测器,选择离子采集方式。糖精钠在0.0196～0.392μg范围内线性相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.62%,回收率在97.1%～101.2%之间;甜蜜素在0.0139～0.973μg范围内线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.41%,回收率在98.6%～101.6%之间。本方法简便、快速、准确。     

Captiva EMR-Lipid技术结合液质联用法测定畜禽肉及内脏中4种抗生素残留

目的：建立高效液质联用法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定畜禽肉中4种抗生素(新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素)兽药残留的检测方法。方法：样品经2%甲酸乙腈溶液提取和固相萃取柱净化,采用Waters T3色谱柱分离目标物,流动相以乙腈和含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,并采用电喷雾离子源的正离子扫描模式,空白基质匹配外标法定量。结果：新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素在2.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R₂⁾大于0.995。方法的检出限为1.0 μg/kg,方法的定量限为3.0 μg/kg。当加标回收试验的添加量为3.0~30 μg/kg 时,新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素加标回收率为76.3%~113.7%,相对标准偏差均小于8%(n=6)。结论：新建立检测方法,样品前处理快速简便,检测灵敏度高,适用于市售畜禽肉及内脏中抗生素的风险筛查。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量,建立了一种乙酰丙酮液质联用法,并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响,对测试条件进行了优化,最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化,使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱,而后经质谱进行测定,以特征离子定性,外标法进行定量。结果表明,甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好,灵敏度高,为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S

建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^-1～30 mg·L^-1的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^-1,高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%～97.1%,相对标准偏差为0.11%～2.22%,满足检测要求。     

液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定棉酚,定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10 S/N)为1 ng/mL。以鲜蛋黄为基体,加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验,回收率在85%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008～5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44～1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%～117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差（RSD）范围为1.71%～6.82%,精密度试验结果RSD均＜2.53%,重复性试验结果RSD均＜3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均＞70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001～0.740 μg/mL。主成分分析（PCA）结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著（P＞0.05）,相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性（P＜0.01）。     

液质联用法快速检测保健食品中生物素的含量

本文建立了液质联用法快速检测保健品中生物素的方法。试样用水溶解定容后,离心,上清液过滤膜上机检测。结果表明,生物素在1～100 ng·mL^-1具有良好的线性关系,校准曲线为Y=1.476 52×10⁵X+6 919.417 94,相关系数R=0.999 93;在2～10 h生物素峰面积值稳定,RSD值为5.49%;加标回收率在90.1%～98.1%,RSD在1.71%～3.40%。该方法简单、快速、准确,可用于保健食品中生物素的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

探索用液质串联联用法测定牛肉中的瘦肉精

目的:探索用液质串联联用法测定抽查牛肉中的瘦肉精含量。方法:酶解后的样品溶液,加入氘代克伦特罗与沙丁胺醇作为混合内标,过C18固相萃取小柱,用OasisMCX小柱收集,以3%的氨水甲醇溶液对MCX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5),以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为梯度流动相,上液质串联联用仪测定。结果:各β受体激动剂在0.5～5.0μg/kg浓度范围良好线性关系,平均回收率90.47%～102.58%,仪器定量限0.0543～0.2978μg/kg。结论:此方法极大排除了其他成分干扰,重现性好,专属性强,灵敏准确,可作检测牛肉中的瘦肉精残留量参考。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的探讨

氯霉素和甲硝唑都是在家畜养殖过程中经常会使用到的抗生素类药物,但是由于大多数家畜养殖密度较高,发病率也相对较高,养殖户为了降低发病率会大剂量使用此类抗生素,由此引发一系列食品安全问题,影响人体健康。因此,加强对动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的检测研究是十分重要的,其中液相色谱-串联质谱法是当前较为有效的检测手段。     

气质联用法测定纺织品及皮革中富马酸二甲酯含量的不确定度评定

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),对纺织品及皮革中富马酸二甲酯质量浓度进行了分析检测。基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求,本文讨论了在测试富马酸二甲酯过程中不确定度的主要来源,评估了各个标准不确定度分量、得出了相对合成不确定度和相对扩展不确定度的数值分别为0.02和0.04,通过不确定度的分析来评定该方法的准确性及适用性。