扩散渗析膜分离技术在湿法磷酸净化中的应用研究

扩散渗析膜分离技术因能耗和操作费用低且安全环保，已成功应用于冶金行业废酸如硫酸、盐酸和硝酸等的分离回收，磷酸的净化分离由于在传统离子交换膜上的渗透系数低导致P₂O₅回收率低而限制了该技术的应用。为了将该技术应用于湿法磷酸中的杂质脱除，采用福建某公司生产的聚烯烃类超薄(厚度小于50μm)阴离子交换膜进行湿法磷酸净化试验，得出适宜的操作参数为：浓磷酸进料温度35℃,膜处理通量0.7L/(m²·h),浓磷酸与水的体积流量比1.0∶1。在优化条件下进行湿法磷酸除杂试验，磷酸MER值从5.81%降至0.93%以下，P₂O₅回收率在53%以上。此外，浓磷酸经过脱硫预处理再进行膜分离时，磷酸MER值从6.21%降至1.17%以下，P₂O₅回收率在55%左右。     

有色金属冶炼污酸扩散渗析的研究

为了对有色金属冶炼污酸进行回收利用,采用DF120阴离子交换膜,进行扩散渗析试验,考察各因素对重金属与酸的分离效果。结果表明,回收液与残液出水流量比越大,稀酸回收率越高;当污酸质量分数为2%~12%时,酸度对金属离子截留率影响较小,酸回收率随酸度的增加而增大;出水流量对扩散渗析过程影响较大,当残液与回收液出水流量为10 m L/min时,硫酸回收率达到83%,Zn2+截留率达到81%,Cd2+截留率达到78%。扩散渗析对重金属离子与酸的分离是较为有效的工艺。     

动态扩散渗析法回收盐酸的实验与模型分析

近些年来,工业废酸的处理和回收逐渐成为困扰研究者的难题,膜分离技术以诸多优势成为研究重点.扩散渗析作为一种低能环保的膜分离技术,在废酸回收领域运用广泛,酸回收率一直是扩散渗析过程的重要指标.本工作以0.5～5mol/L盐酸为原料进行动态扩散渗析实验,考察进料酸浓度、进料流量(6～20mL/min)、水酸流量比(0.6～...     

扩散渗析法回收钛白废酸中的硫酸

采用DF120阴离子交换膜,通过扩散渗析法对钛白废酸中的硫酸回收进行了研究,考察了扩散时间、流量及流量比等因素对硫酸回收率及金属离子截留率的影响。动态扩散渗析结果表明,当废酸流量为10 m L/min,酸水流量比为0.5时,硫酸回收率可达到93.5%,金属离子截留率均在95%以上。将上述条件下所得渗析残液进行二次回收,硫酸回收率可提高到96.7%。可见,扩散渗析对于酸和金属盐的分离是一个极其有效的工艺。     

扩散渗析-电渗析回收赖氨酸离子交换废液中的盐

为缓解电渗析膜污染,提高电渗析性能,采用阴膜扩散渗析对待脱盐的赖氨酸离子交换废液进行净化处理,对扩散渗析回收的(NH4)2SO4溶液进行电渗析脱盐浓缩。结果表明,当扩散渗析流量为5.6 L/h时,扩散渗析的扩散系数达2.24?10?7 cm2/s,离子交换废液中(NH4)2SO4透过率约为30%,可截留90.1% Mg2+和94.5%有机氮、80.3%蛋白、86.0%总糖、79.3%化学需氧量(COD);与直接电渗析赖氨酸离子交换废液相比,对扩散渗析回收的(NH4)2SO4溶液进行电渗析脱盐浓缩,SO42?膜通量、电流效率分别提高了55.7%和18.3%,操作时间、单位膜通量能耗分别降低了26.1%和42.3%。用扩散渗析净化赖氨酸离子交换废液可有效缓解后续电渗析的膜污染,提高电渗析性能。     

纳滤膜脱除磷酸中金属离子的实验研究

湿法磷酸中含有大量多价金属离子，需要通过低成本、低污染的途径去除。纳滤膜已经在水处理中得到广泛应用，但对于酸性体系尤其是磷酸体系中金属离子脱除的研究还很少。通过对5种纳滤膜在磷酸中的分离性能进行研究，结果表明：随着磷酸浓度和温度的升高，纳滤膜对金属离子的截留率有不同程度的下降；选择分离层材质对纳滤膜在磷酸中的分离性能有很大的影响；纳滤膜的分离效果受到空间位阻、介电排斥、Donnan排斥多重机制相互作用的影响。在研究的商业膜中，NF4的分离性能受磷酸浓度和温度变化影响最小，且具有良好的酸稳定性。在30℃条件下，NF4对P₂O₅质量分数为20%的磷酸溶液中的Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺平均截留率均大于84.83%，对磷酸的截留率小于5%，在磷酸净化中有很好的应用前景。     

钡盐沉淀法脱出湿法磷酸中硫的影响因素研究

本文以碳酸钡为脱硫沉淀剂,对湿法磷酸中三氧化硫的脱除效果进行实验研究。通过单因素实验和正交实验,研究了磷酸浓度、脱硫剂用量、反应温度、反应时间对湿法磷酸脱硫效果的影响。结果表明,随着磷酸浓度增大,脱硫效果越好。实验的最佳条件为：磷酸P₂O₅浓度为25%,脱硫剂使用量为120%,反应温度60℃,反应时间1h,此条件下磷酸中SO3的去除率为89.77%,P₂O₅/SO₃为78.13。     

扩散渗析法纯化焦炉烟气脱硫副产稀硫酸的研究

焦炉烟气脱硫副产稀硫酸溶液中因含有大量的铁离子等而影响其回收利用，通常的处置方法为委托处置或加碱中和后达标排放，不仅处置成本高，浪费大量酸碱，还会造成环境污染。常温下采用阴离子交换膜扩散渗析法对焦炉烟气脱硫副产稀硫酸进行回收研究，考察了酸质量分数、酸流量、酸水流量比对酸回收率和Fe²⁺截留率的影响。动态扩散渗析实验结果表明，在酸质量分数、酸流量、酸水流量比分别为2%、0.54 L/h、1时，硫酸回收率达78%,Fe²⁺截留率为92%。此外，对扩散渗析过程中产生的残液采用Fenton试剂组合中和法进行处理，最终产水水质可达到钢厂循环水补水要求。该工艺运行成本为37.27元/t，实现了废酸、富铁渣和废水的零排放和再利用。     

硅钙质胶磷矿浮选耦合化学浸提法实验研究

针对湖北某地中低品位硅钙质胶磷矿，通过浮选实验研究，考察浮选药剂制度对浮选效果的影响，并研究化学脱镁实验以及磷矿循环酸浸脱镁实验的工艺条件。采用一粗两精一扫浮选工艺开路流程得到w(P₂O₅)为29.05%、w(MgO)为3.43%、回收率为87.50%的浮选精矿；采用正浮选-化学脱镁耦合工艺得到w(P₂O₅)为30.12%、w(MgO)为1.45%、回收率为81.35%的化学脱镁精矿。     

卷式扩散渗析膜法回收H2SO4/FeSO4体系中的H2SO4

自制的卷式扩散渗析膜组件用于模拟钛白废酸液(H2SO4/FeSO4体系)的回收处理,考察了废液中酸和盐的浓度、流速、流速比、时间等因素对酸回收率和铁离子截留率的影响。结果表明,卷式扩散渗析膜组件是回收钛白废酸液的有效设备,处理能力为4.84 mL/(min.m2)、流速比为1时,酸的回收率可以达到80%,Fe的截留率控制在90%以上,回收酸浓度可达原酸浓度的70%,相同处理效果下,其处理量大于小型板框式扩散渗析器。     

扩散渗析处理盐湖卤水提锂酸性废液的研究

采用扩散渗析法处理盐湖卤水提锂过程中产生的酸性废液,研究了扩散渗析对复杂的溶液体系酸性废液的处理性能,考察了水酸比和料液流量对酸回收率以及盐截留率的影响。研究表明,H＋能够很好的透过阴离子交换膜,二价离子的截留率远远大于一价离子的截留率。酸的回收率随着水酸比的增加而增加,却随着料液流量的增加而降低。     

湖北某低品位硅钙质胶磷矿同步反浮选工艺研究

针对湖北某低品位硅钙质胶磷矿进行了同步反浮选试验,结果表明,以TCM作为改性调整剂、XFP-01作为脱镁捕收剂、XFP-02作为脱倍半氧化物捕收剂,获得了P₂O₅品位为33.27%、MgO质量分数为0.57%、Al₂O₃质量分数为1.84%、P₂O₅回收率为82.45%的优异磷精矿指标。     

磷石膏库废水利用于磷矿反浮选的试验研究

研究磷石膏库废水用于磷矿反浮选的可行性,并探索对精矿品位、产率和回收率及药剂使用量的影响。研究表明：当磷石膏库废水添加比例2.0%,可代替磷酸作为抑制剂,达到精矿P₂O₅ 29.95%,MgO 1.18%,尾矿P₂O₅ 12.65%的指标,而磷石膏库废水按10%比例进行混配后可代替硫酸作为调整剂,达到精矿P₂O₅ 29.65%,MgO 1.32%,尾矿P₂O₅ 12.25%的指标。论证了磷石膏库废水可无害化、资源化用于磷矿反浮选的可行性。     

碱法回收湿法磷酸萃余渣中五氧化二磷的研究

磷酸是一种重要的化工原料。目前,生产磷酸及磷酸盐的方法主要采用湿法,但湿法磷酸中含有大量的杂质,在利用溶剂萃取法净化湿法磷酸的过程中,大量金属离子杂质以不溶性磷酸盐的形式沉淀出来,其中不溶性五氧化二磷的回收利用问题受到广泛关注。采用碱解工艺设计单因素实验,考察了液固比、n（Na₂O）/n（P₂O₅）、反应温度、反应时间对氢氧化钠分解湿法磷酸萃余渣（难溶性金属磷酸盐）效果的影响,并选出适宜的反应条件范围,在此基础上通过二次回归正交实验得到最佳的反应条件。结果表明,最佳反应条件为：液固比为30 mL/g、n（Na₂O）/n（P₂O₅）为3.31、反应温度为82 ℃、反应时间为4.05 h。在最佳的工艺条件下,五氧化二磷的回收率可达到92.48%,反应碱液可进一步作为生产磷酸三钠的原料而加以利用。该研究得到了一种利用湿法磷酸萃余渣的合理方案,并给出了相关参数,为该方案的实际应用提供指导,对萃余渣的利用和环境保护具有重要意义。     

MgO源对纳米η-Al2O3制备镁铝尖晶石的影响

分别以轻烧氧化镁粉、碳酸镁、分析纯氢氧化镁为MgO源,纳米η-Al₂O₃为原料(其摩尔比为1∶1),采用固相反应法制备镁铝尖晶石。研究不同MgO源对纳米η-Al₂O₃制备镁铝尖晶石的显气孔率、体积密度、物相组成、晶胞参数以及微观结构的影响。结果表明,随着烧结温度升高,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃制得镁铝尖晶石试样的致密性逐渐升高。在1 600 ℃下,以氢氧化镁为MgO源与纳米η-Al₂O₃制得尖晶石试样的体积密度最大为3.296 g/cm³,显气孔率最低为1.9%,晶粒发育最好,晶粒尺寸约为3~5 μm。1 300 ℃时,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃全部生成镁铝尖晶石,与以α-Al₂O₃为Al₂O₃源制备镁铝尖晶石的传统固相法相比,镁铝尖晶石的合成温度降低了100 ℃,可以降低镁铝尖晶石的成本,对镁铝尖晶石的应用具有实际意义。     

离子筛吸附与陶瓷膜耦合用于盐湖卤水提锂

将锰系离子筛吸附与陶瓷膜耦合,用于高镁锂比盐湖卤水的提锂研究。采用水热法制备了高效锂离子筛H_1.6Mn_1.6O₄,考察离子筛用于卤水提锂效果和陶瓷膜的分离性能。结果表明：制备的离子筛粉体粒径分布在100～500 nm之间,平均粒径为160 nm,用于察尔汗盐湖卤水中对Li⁺吸附容量达到31.44 mg·g^-1;孔径50 nm的陶瓷膜对离子筛的截留率达到100%,膜渗透通量大于150 L·m^-2·h^-1;反冲操作可有效维持吸附-膜分离过程的稳定性,吸附与陶瓷膜的耦合过程对盐湖卤水中的锂提取率超过97%,盐酸和双氧水清洗可有效恢复膜渗透通量。研究结果为高镁锂比盐湖卤水提锂提供了新方法。     

窑法磷酸中磷酸钙对P2O5反吸过程

窑法磷酸生产中,气体产物P₂O₅与磷矿发生副反应（俗称P₂O₅反吸）生成大量低熔点物料,导致窑内结圈堵料,造成生产装置不能稳定运行。以磷酸钙与P₂O₅的反应为研究对象,采用化学分析与SEM、XRD、IR、Raman、TG及DSC等表征手段对不同温度下该反应产物的P₂O₅含量、形貌、物相组成、结构及热稳定性能等进行研究,探讨磷矿对P₂O₅的反吸行为。研究表明,反吸过程与反应温度密切相关,磷酸钙与P₂O₅在500℃以上发生反应,在500～900℃时,磷酸钙与P₂O₅反应生成偏磷酸钙,900℃反吸产物几乎为纯偏磷酸钙;在1000～1300℃时,反吸产物偏磷酸钙分解为稳定的焦磷酸钙,同时释放出P₂O₅气体,1300℃时反吸产物几乎为纯焦磷酸钙。     

P2O5/Al2O3包覆的装饰纸用钛白粉的制备

制备了P₂O₅/Al₂O₃包覆的装饰纸专用钛白粉,对钛白粉应用于装饰纸的留着率和耐光性进行分析,采用四因素三水平设计正交试验,分别考察了P₂O₅包覆量、铝包覆总量、 第一层铝包覆量、第二层包覆陈化pH对其包膜后应用于装饰纸性能的影响,利用正交试验分析确定了P₂O₅/Al₂O₃复合包膜的最佳表面处理条件,并对其表面形态和表层元素进行分析,结果表明,钛白粉表层包覆效果较好,研制出的钛白粉具有优异的装饰纸应用性能。     

磷矿中磷灰石及脉石与盐酸反应活性的研究

选用主要组分为磷灰石、石英、白云石的中低品位磷矿与盐酸溶液进行反应,考察了反应后的残渣质量、残渣中P₂O₅的含量以及残渣的X射线衍射图谱等。结果表明：原料磷矿与5%(体积分数,下同)盐酸溶液反应30 min后,白云石相基本消失,残渣中P₂O₅的质量分数由27.81%升至29.40%;采用10%的盐酸溶液,磷灰石开始参与反应;采用25%的盐酸溶液反应30 min后,残渣中P₂O₅的质量分数降至0.13%,磷灰石相基本消失。通过控制盐酸溶液体积分数,可选择性地使原料磷矿中的组分与盐酸溶液反应,达到酸法选矿、避免产生磷尾矿的目的。     

改性污泥炭/TiO2/PVP/PVDF超滤膜的制备及其性能测试

采用铁离子改性污泥炭(Fe₃O₄/SAC磁质炭)、二氧化钛(TiO₂)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂进行聚偏氟乙烯(PVDF)膜的改性，并对共混膜的各项性能进行测试和表征。结果表明，当TiO₂和Fe₃O₄/SAC磁质炭质量分数分别为0.15%、0.2%时，膜的综合性能最佳。此时，接触角为48.5°,纯水通量为124 3.43 L/(m²·h),牛血清蛋白截留率为95.21%。