电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量

介绍了电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量的方法。在试样被偏磷酸等酸性浸提剂提取后的酸性溶液中,用EDTA掩蔽干扰离子后,直接用2,6-二氯靛酚溶液滴定试样中的维生素,并利用电位滴定仪的电位突跃指示滴定终点。探讨了金属螯合剂EDTA、滴定剂浓度及酸性浸提剂对测定结果的影响。对滴定法的线性关系、回收率及精密度进行了研究,结果表明:该方法具有较好的线性和精密度,回收率为95%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%。该方法具有测试简便、快速、干扰少及准确等特点。     

应用傅立叶变换近红外光谱检测婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量

利用傅立叶变换近红外光谱（FT-NIR）技术结合偏最小二乘法（PLS）对婴幼儿配方奶粉中的乳糖进行快速检测分析。搜集 94个不同产地、不同品牌的婴幼儿配方奶粉中乳糖的实验室数据,并采集婴幼儿配方奶粉的近红外光谱图,选择最优的光谱预处理方法,优化、验证和建立模型,并预测6个未知品牌的婴幼儿配方奶粉样品的乳糖含量。结果表明,不同阶段的婴幼儿配方奶粉有非常相似 的近红外特征图谱,图谱处理后的方差为95.423 5%,该模型测定的乳糖值与高效液相色谱（HPLC）法测定的乳糖值之间的平均相对误 差均≤0.67%,相对标准偏差（RSD）均≤0.88%,均符合误差范围。该方法可以无损、快速、高效地测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量。     

全自动电位滴定法测定有色液态食品中的糖含量

本论文针对国标法测定糖含量所采用的手工滴定法存在不适合深色样品的缺点,研究采用高温氧化还原电极的全自动滴定法进行替代的可能性.首先通过测定3个含酒精饮料,研究样品中的酒精对全自动滴定结果的影响,结果表明有色液态样品中所含酒精对全自动电位滴定法测定结果没有影响;采用全自动电位滴定法测定了9个有色液态食品(包括7个含酒精饮料和2个碳酸饮料)的糖含量,相对标准偏差(RSD)、回收率分别为0.124％ ～ 1.637％、96.0％ ～104.6％,并将结果与国标方法的结果进行了比对,相关系数r达到0.99997,说明全自动电位滴定法作为糖含量测定的一种新方式,其精密度和准确度均满足要求,可以取代传统手工滴定法.     

离子色谱-质谱联用技术测定婴幼儿配方乳粉及乳制品中的4种糖的含量

建立同时测定婴幼儿配方乳粉及乳制品中的半乳糖、乳糖、葡萄糖和蔗糖的离子色谱-质谱联用方法。样品经过水浴超声萃取,用Dionex CarbonPac PA1(250 mm×2 mm)色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液梯度淋洗,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。结果表明,半乳糖、葡萄糖和蔗糖在0.25～5.00 μg/mL范围内,乳糖在2.50～50.00 μg/mL范围内线性良好,检出限为1.76～26.4 μg/L;不同样品添加不同水平浓度的加标实验,回收率为95.8%～103.4%。应用该方法分析婴幼儿配方乳粉、纯牛乳和发酵乳等10组样品,结果稳定、重现性好,分析婴幼儿配方乳粉标准参照样品,结果准确度高。该方法可用于婴幼儿配方乳粉及乳制品中半乳糖、乳糖、葡萄糖和蔗糖含量的测定。     

全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究

以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。     

电位滴定法测定香醋中还原糖的含量

建立了一种用电位滴定测定香醋中还原糖含量的方法,选取3种香醋,以直接滴定方法作对比,通过准确度、精密度、加标回收实验,系统研究了此方法的可行性与有效性,此外,由于电位滴定法的检出限影响,选用2种陈醋及1种米醋,检测其对其他醋样的适用性。电位滴定法测得相对误差在0.22%～3.9%之间,标准偏差在0.028～0.218之间,RSD在0.95%～3.25%之间,回收率在90.36%～113.20%之间,精密度优于直接滴定方法。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定

通过对呼和浩特美特好超市中采购的8个婴幼儿配方奶粉品牌,68个样品中重金属铬、铅、无机砷的含量状况的测定,探明了这3种重金属元素在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。方法:采用氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中的铬、铅、无机砷含量。结果:68个样品均无超标现象。本法简单、快速、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中重金属的分析,结果满意。结论:不同品牌的婴幼儿配方奶粉中重金属的含量各不相同。     

全自动电位滴定仪测定鸡精和味精中的谷氨酸钠

建立全自动电位滴定仪测定鸡精和味精中的谷氨酸钠的方法。全自动电位滴定法与目前国家标准采用的测定鸡精、味精中谷氨酸钠的测定方法进行比较。采用全自动电位滴定仪测定鸡精中的谷氨酸钠,其结果与人工酸度计法相比无显著性差异(P0.05),方法精密度优于酸度计法。采用全自动电位滴定仪测定味精中的谷氨酸钠,其结果与人工酸度计法相比无显著性差异(P0.05),但与高氯酸非水滴定法测定结果相比,差异显著(P0.05)。全自动电位滴定方法适用于鸡精中谷氨酸钠的测定,结果准确度完全满足国家标准要求,且操作简单,精密度好,适用性强。自动电位滴定法和GB 5009.43-2016第三法酸度计法均不适用于加盐味精和纯味精谷氨酸钠的测定。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

氨基酸配方及蛋白质水解配方特殊医学用途婴儿配方食品中氯测定方法的比较研究

以氨基酸和乳蛋白水解配方产品为样本,对我国标准和AOAC标准中的测定方法进行比较。经验证,电位滴定法测定结果的准确度好,精密度高,测定结果(n=6)的相对标准偏差分布在0.9%～2.7%之间;加标回收实验回收率分布在98.9%～101.6%之间,相对标准偏差RSD分布在1.2%～2.4%之间,电位滴定法能够满足产品质量控制的要求。     

双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的影响因素

研究了双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的准确性以及壳聚糖溶液质量浓度、粘度、不同脱乙酰度等因素对滴定终点测定结果的影响.结果表明:壳聚糖样品质量浓度控制在2～6g/L,利用双突跃电位滴定法可以测定壳聚糖的脱乙酰度,不同样品脱乙酰度测定结果RSD(相对标准偏差)小于0.61%(n=3),该方法具有较高地准确性,可以用于壳聚糖生产和加工过程中的质量控制与检测.     

婴幼儿配方奶粉及其配料油脂成分中有害酯类的污染差异分析

建立油脂和奶粉中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱检测方法,测定植物油脂及婴幼儿配方奶粉中的酯类污染物含量,并开展3 种有害酯类在不同种类油脂中的污染差异分析,以及与奶粉脂肪含量的相关性研究。婴幼儿配方奶粉常用植物油配料种类中,棕榈油是污染水平最高的油脂品种;其次是菜籽油、大豆油、玉米油和食用植物调和油;葵花籽油、椰子油、核桃油、亚麻籽油污染水平较低;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleic acid-2-triglyceride palmitate,OPO）结构油脂、食用植物调合油（含OPO）污染水平最低。95 份婴幼儿配方奶粉中88.4%检出3-氯-1,2-丙二醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）,含量范围为ND～0.231 mg/kg,平均值0.070 4 mg/kg,中位值0.064 5 mg/kg;42.1%检出2-MCPDE,含量在ND～0.034 mg/kg之间;缩水甘油酯的检出率为2.1%,含量为ND～0.019 mg/kg。10.5%的奶粉样本中3-MCPDE含量超过欧盟0.125 mg/kg的限量值。奶粉中3 种酯类污染物总量与奶粉脂肪含量之间存在显著正相关,Pearson相关系数为0.453。为保护婴幼儿的安全,生产厂家应谨慎选择原料油脂,在确保营养健康的基础上尽可能降低婴幼儿配方奶粉中有害酯类的污染。     

离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量

建立以电化学脉冲安培-离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量(galactooligosaccharides,GOS)的方法。首先采用离子色谱法检测经β-半乳糖苷酶酶解的原料糖浆试样中GOS含量,再以测得GOS含量的同批次原料糖浆作为对照品,检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量。对仪器色谱条件及前处理方法进行比较优化。结果发现,该方法线性关系良好,相关系数0.999 7,RSD为3.5%,加标回收率87.7%～92.4%。     

用SDS滴定奶粉中蛋白质的实验研究

目的:研究用十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)快速测定奶粉中蛋白质含量的实验条件。方法:一定量的奶粉用蒸馏水溶解后,在一定介质中用0.1000%的SDS溶液滴定,当被滴定溶液析出凝乳状的白色沉淀时,即为终点。研究了温度、pH值及奶粉中淀粉、蔗糖含量对测定的影响,确定了SDS溶液的滴定量与蛋白质含量的关系。结果:用该方法对同一奶粉测定8次,RSD=0.53%,用本法和凯氏定氮法对8份不同奶粉中的蛋白质含量测定,结果无显著性差异(p>0.05)。结论:该方法简便、准确、可靠,适合于奶粉中蛋白质的快速检测,检验一个样品仅仅用4min。     

络合电位法测定铬铝结合鞣液中的铝

一.概述在制革工业中,一些资料介绍用络合滴定法测定铬铝结合鞣液中的铝,在铬含量少时,此法简单易行。但通常铬铝鞣液中铬含量较高,溶液颜色较深,用此法测铝凭辨别指示剂颜色的变化来确定终点很有困难。为了克服这一困难,本文作者根据文献的报道研究了用络合电位滴定法测定铬铝鞣液中铝含量的方法,进行了以下的试验:(1)比较用指示剂络合滴定与用电位络合滴定来测定硫酸铝溶液的铝含量的结果;(2)用电位络合滴定法分别测定Al_2O_3/Cr_2O_3为1/1     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳糖和蔗糖含量的前处理方法优化

目的优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》(第一法)中前处理步骤。方法样品先用15 mL热水溶解,再加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2 mL,涡旋振荡超声,加水定容到50 mL,离心过滤,最终通过高效液相色谱仪测定。结果测定乳糖含量较低的样品时,国标测定的结果与本方法相近,2种方法的相对标准偏差为0.22%。国标方法的样品加标回收率为99.0%,本方法为99.7%。本方法样品重复6次,蔗糖重复性的相对标准偏差为0.593%,乳糖为1.24%。当国标方法测定乳糖含量较高的样品时,会出现糖析出的问题,测得乳糖的含量远低于本方法。结论本方法解决了国标前处理出现的样品糖析出问题。研究结果表明本方法的精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定婴儿配方奶粉中蔗糖和乳糖含量的有效方法。     

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定

通过对呼和浩特华润万家超市中采购的7个婴幼儿配方奶粉品牌,62个样品中的反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯两种反式脂肪酸含量状况的测定,探明反式脂肪酸在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。采用气相色谱石英毛细柱外标法测定7个品牌62个样品的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量。本法简单、快速、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量分析。不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的含量各不相同,同一品牌不同阶段的婴幼儿奶粉含量也不相同。     

SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油

目的：建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油（MOSH）的固相萃取结合气相色谱—氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）分析方法。方法：以MOSH的提取量为考察指标，研究了不同提取方法（浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等）和提取溶剂（正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等）对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果，确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上，利用AgNO₃ SPE固相萃取柱净化提取液，并用气相色谱—氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行分析测定。结果：MOSH在10.0～1 000 μg/mL范围内具有良好线性关系，相关系数R²=0.999 97。方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%～103.7%，相对标准偏差为2.3%～5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量，结果在1.06～9.83 mg/kg，表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论：该方法准确、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。     

电位滴定法测定苯甲酸利扎曲普坦的含量

目的建立电位滴定法测定苯甲酸利扎曲普坦的含量的方法。方法以冰醋酸40 m L和醋酐5 m L溶解样品后,采用电位滴定法用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。结果测得的苯甲酸利扎曲普坦样品的含量为100.21%,RSD为0.2%。结论该方法操作简单、准确度高,适合苯甲酸利扎曲普坦含量的检测。