水热界面反应制备二氧化钛空心微球

采用水热法,在油酸/水/乙醇体系中,钛酸四丁酯前驱体分解团聚得到具有空心结构的TiO2微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附(BET)对样品进行表征,并通过对甲基橙的紫外光催化降解评价样品的光催化性能。结果表明该空心微球为锐钛相,粒径约为1～2μm,随着时间的延长其结晶性增强。BET结果显示该空心微球具有较大的比表面积300.20m2.g-1,内部颗粒之间形成介孔结构。利用SEM研究了该空心微球的生长特点和生长机理,结果表明钛酸四丁酯在油水界面反生分解缩聚反应,然后经过由内向外的Ostwald ripening(OR)过程得到空心微球,通过调节水油的比例可以调控微球的形貌和粒径。光催化性能测试表明这种空心微球结构的TiO2材料具有较高的催化活性。     

SnO_2空心微球的研究进展

空心微球由于其独特的结构而具有很好的功能性使得它被广泛应用于离子插层,催化剂,光电器件,化学传感器,染料,化妆品和胶囊治疗控释。本文将综述部分SnO2空心微球的制备方法的优缺点及研究现状。     

空心微球的制备及应用进展

对国内外制备空心微球的方法(自组装法,模板法,乳液法等)进行了概述;同时评述了空心微球作为功能材料在不同领域中的最新研究进展。     

空心玻璃微球化学镀镍研究

研究了先偶联、再活化的前处理工艺；分别考察了1．6、2．4、3．2、4．0、4．8g的5种装载量时磁性微球的形貌；对前处理过的微球进行化学镀镍得到镍包覆空心玻璃微球，分别使用扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射仪对镍镀层的形貌结构、成分和晶体结构进行了表征。研究表明，偶联处理有助于空心玻璃微球在活化过程中吸附钯，使活化微球中钯的摩尔分数从0提高到0．1053％。控制装载量为2．4～4．0g/L，可以得到包覆完整、均匀的镍镀层；镀层的主要成分是Ni，其摩尔分数为98．2174％；镀层Ni的晶体结构为面心立方结构，与单质镍相似.     

以辛胺为模板剂制备空心SiO2微球

以辛胺为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,在酸性条件下,制备出空心SiO2微球,运用SEM、XRD、N2吸附、IR、TG-DTA等测试手段对所制备的产物进行了表征。结果表明:制备的空心SiO2微球表面光滑、分散性较好;空心SiO2微球具有双模孔结构,其中的介孔孔径为2.1nm,微孔孔径为0.62nm。试样的比表面积和孔容分别是1123m2/g,0.6291mL/g。     

Ag/TiO2空心微球的制备及光催化杀菌性能的研究

采用一步水热法,以NH4HF2作为形貌控制剂、反应温度为200℃、反应时间为12h,制备锐钛矿型TiO2空心微球,并通过紫外光还原法在TiO2表面沉积单质银.采用SEM、TEM、XRD以及EDS对样品进行表征,以罗丹明B作为模拟污染物表征样品的催化性能.锐钛矿型TiO2空心微球在40 min时降解率达93％,载银二氧化钛复合材料的光催化性能优于纯二氧化钛,当载银量达到2.5％时,光催化活性最佳,在30 min时降解率为98％.采用抑菌圈法表征其杀菌性能,其抑菌圈的直径达16 mm.     

逐层自组装法制备纳米二氧化钛空心微球

本文采用溶胶-凝胶法与自组装技术相结合的工艺,以聚乙二醇为模板制备了多层组装的TiO2空心微球。采用TEM对产物进行了表征。以甲基橙溶液的脱色降解率,考察了不同煅烧温度和组装层数对TiO2空心微球光催化性能的影响。结果表明：500℃煅烧下组装四层的TiO2空心微球光催化效果最佳,2h内对甲基橙的催化效果可达到97.25%。     

以三聚氰胺甲醛微球为模板制备介孔二氧化硅和二氧化钛空心微球

以聚合物三聚氰胺甲醛(MF)微球为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为致孔剂,经溶胶–凝胶和高温煅烧两步法,制备了SiO2和TiO2介孔结构的空心微球。以亚甲基蓝水溶液为模型物,分别评价了SiO2和TiO2微球的吸附性能和光催化活性。对空心微球的结构、形貌和光谱性质进行了表征。结果表明:两种微球的粒径为300 nm左右,具有完整的球形空腔、较高的比表面积和介孔结构壳层;SiO2空心微球具有良好的吸附性能,而TiO2空心微球在紫外光照射下有高效的光催化活性。     

酵母菌模板组装Ti-Cr二元空心微球及光催化活性

以酵母菌为生物模板制备出了Ti-Cr二元复合空心微球。SEM表明产品粒径为3.5—3.7μm,呈分散较好的圆形,壳壁强度高。X射线衍射表明,TiO2为锐钛矿,Cr2O3为六角形矿。与TiO2相比,UV-V is图谱红移明显,证实Ti-Cr二元复合空心微球对可见光的响应得到加强。FTIR表明,Ti-Cr二元复合空心微球的形式机理可以概括为二步包裹-模板脱除过程。在光催化降解苯胺黑染料废水中,Ti-Cr二元复合空心微球表现出了较高的光催化活性,催化活性增加的原因在于可见光利用率的提高以及Cr3+的掺杂抑制了电子-空穴对的快速复合。     

空心玻璃微球制备技术研究进展

空心玻璃微球（hollow glass microspheres,HGM）是一种新型填料,具有质量轻、强度高、流动性好,隔热、耐腐蚀等优点,在众多领域具有广阔应用前景。目前,已实现产业化的HGM制备技术主要有固相粉末法、液相雾化法和软化学法。本文综述这3种方法制备HGM的基本原理和应用进展,并讨论了各自优缺点,通过对比HGM的性能参数,对不同制备方法存在的问题进行了归纳总结,指出了软化学法制备HGM技术是未来的发展趋势。简要介绍了国内外HGM制备技术的研究现状和发展趋势。未来的研究重点将集中于低能耗、高产率、高强度HGM的制备技术。     

水热法制备大比表面积二氧化钛纳米片空心微球

常温下在SiO2纳米球表面包覆一层TiO2,通过碱性水热法移除SiO2纳米球后,被包覆的微球转变成由纳米片组成的TiO2空心微球。采用X射线衍射,扫描电子显微镜,透射电子显微镜和氮气吸附--脱附分析对包覆微球和TiO2空心微球进行表征。结果表明,氨水和钛酸四丁酯的含量对包覆微球的形貌有重要影响,NaOH浓度也直接影响空心微球的形貌和比表面积。TiO2空心微球表面是由厚度仅为几个nm,长度为100nm以上的纳米片组成,其晶体结构为锐钛矿相。TiO2空心微球的比表面积高达185.7m2/g。     

石墨烯负载纳米二硫化钴的制备及其在锂离子电池方面的应用研究

采用二次水热法将纳米二硫化钴负载于石墨烯上,并通过结构表征和电化学性能测试,探讨了纳米二硫化钴/石墨烯材料作为锂离子电池负极的性能。电容量测试结果表明：在电流密度为100 mA/g条件下,二硫化钴/石墨烯复合材料的首周充放电容量分别为1 610 mA·h/g和774 mA·h/g,测算出的库伦效率为48.1%;循环性能测试结果表明：经过50次循环测算后的复合材料的放电比容量为302 mA·h/g,容量保持率为33.4%;倍率性能测试结果表明：当电流密度回复到100 mA/g时,复合材料的比容量恢复至550 mA·h/g。实验制备的纳米二硫化钴/石墨烯复合材料在锂电池负极的应用上表现出了优异的循环性能和倍率性能。     

石墨烯纳米片/CoS2复合材料的制备及其在超级电容器中的应用

采用一步水热法制备石墨烯纳米片（GNS）/CoS₂复合材料,利用XRD和SEM对所制备复合材料的微观结构进行表征,采用循环伏安法和交流阻抗法对复合材料的电化学性能进行研究。研究结果表明,在水热过程中,氧化石墨（GO）逐渐被还原成石墨烯纳米片（GNS）,能够为CoS₂晶核的形成提供更多的接触点,有利于CoS₂颗粒均匀地生长在GNS表面。这种结构的复合材料既能够显著增加CoS₂和电解液之间的有效接触面积,提高CoS₂的电化学利用率,同时又能够改善材料的导电性,有利于提高材料的比电容。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

CoS薄膜的制备和介电性质的研究

以CoCl2和Na2S为试剂,采用改进的化学浴沉积法在玻璃衬底上制备出了CoS薄膜,并分别以偏光显微镜和LCR仪对样品的形貌和介电性质进行了研究。     

Preparation of Polycarbonate Hollow Microspheres by Microencapsulation Method

For the purpose of recycling waste polycarbonate (PC) products, PC hollow microspheres were prepared using waste PC products via a microencapsulation method. In the microencapsulation process, dichloromethane was the suitable organic solvent of the oil phase, and the optimal adding amount of gelatin was 1.7 g in 70 g water. The size of the PC hollow microspheres was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). The hollow microspheres with mean diameter from 19 to 645 µm could be obtained by varying the preparation factors. The tap density could be controlled through the manipulation of the weight ratio of W₁ and O phase and PC concentration.     

Fe2O3中空微球的制备与表征

以自制碳球为模板,FeCl3为原料,经水解、高温煅烧,制备出粒径约为250 nm的Fe2O3中空微球。用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等现代测试手段对Fe2O3中空微球样品的结构、形貌进行了表征;并考察了煅烧时间的变化对所制备的Fe2O3中空微球的晶型及形貌的影响。     

Al2O3-SiO2复合中空微球的制备与表征

复合中空微球材料结合了中空球型材料和复合材料的性质,具有非常显著的优点,以正硅酸乙酯和硫酸铝为主要原料,结合溶胶一凝胶工艺与模板法制备了Al2O3-SiO2复合中空微球。研究表明：复合微球中的Al2O3相对含量随硫酸铝溶液的增大而增大,同时,中空微球表面变得不光滑。     

水热法制备二氧化钛纳米晶体

以钛酸异丙酯为原料,采用水热法制备二氧化钛纳米晶体,研究不同Ti4 浓度、不同表面活性剂及表面活性剂浓度、不同pH值、不同酸碱、不同反应时间、反应温度的条件对晶体尺寸、形状的影响。用XRD,TEM,DTA,UV,激光粒度分析等方法进行测试表征。结果表明:所得颗粒大小为10~30nm,形状有长方形、纺锤形、短柱形等,且颗粒均为锐钛矿型晶体。     

软模板法制备单分散中空有机硅微球

通过硅氧烷单体在碱性条件下的水解-聚合反应,制备出了单分散乳液,研究了乳化剂HLB、反应时间、乳化剂用量、单体用量等因素对乳液的影响。然后以该乳液为模板、有机硅为壳层进行包覆,得到了中空微球。采用纳米粒度及Zeta电位分析仪、SEM、TEM、EDS、FTIR对乳液及中空微球进行表征。结果表明,在室温条件下,反应时间为6h时能够制备出单分散性较好的乳液,通过改变乳化剂用量、单体用量,能够实现对乳液粒径的调控,调控范围346～472 nm。以该乳液为模板进行缓慢包覆,当乳化剂质量分数低于0.003%时,能够得到形貌规整的单分散中空微球,中空微球的主要成分为有机硅。与硬模板法相比,该模板通过乙醇洗涤即可除去,制备过程较为简单。