GH720Li时效态合金γ′相的微观形态和三维EBSD表征

GH720Li合金是航空发动机涡轮盘首选材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)对GH720Li双时效态合金中三种γ′相的微观形貌、结构和微区成分进行了研究。基于聚焦离子束-电子束双束系统并应用EBSD-EDS联用技术对合金γ相和一次γ′相进行了分析,并应用Avizo软件对一次γ′相进行了三维重构。获得了合金一次γ′相的三维形态以及形态参数,给出了一次γ′相的体积分数,并与二维切片的分析结果进行了对比。结果表明,合金基体相和一次γ′相都存在大量的Σ3孪晶界。一次γ′相在三维尺度上存在多种形态,一些较大尺寸γ′相在二维截面上呈现不连续分布。三维EBSD可更全面反映一次γ′相的真实形态。一次γ′相三维信息的获得为改进合金的热处理工艺提供了依据。     

新型高温合金21Cr-32Fe-41Ni高温长期时效组织演变研究

铁镍基合金长期服役于较高温度下,因此高温下的组织稳定性是合金的重要指标之一。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针(EPMA)、化学相分析等手段对750 ℃不同时效时间下新型铁镍基高温合金21Cr-32Fe-41Ni组织与性能演变规律进行研究。结果表明,长期时效后合金中析出相主要有γ′相、σ相、α-Cr相以及MC相。在时效500 h内,基体中弥散分布的球形γ′相的质量分数和尺寸快速增加。时效时间从500 h增加至2000 h,γ′相的质量分数和尺寸增加速率逐渐降低。在长期时效过程中,σ相沿晶呈块状或条状分布,并与α-Cr相同时在晶内以针状或条状析出。随时效时间增加,σ相和α-Cr相数量增加,逐渐粗化。沿晶不连续分布的σ相逐渐相连,存在向网状分布发展的趋势。随时效时间增加至2000 h,合金强度先升高后降低,在时效500 h后达到峰值,硬度保持增加趋势。     

DD5单晶高温合金在长期时效和持久性能试验中的γ′相演化

研究了DD5单晶高温合金在热处理态、长期时效态(1 100℃/500 h)和持久性能测试过程中的γ′相演化。结果表明:1 100℃时效500 h后,γ′相全部由立方体形态转化成条状组织,基体通道宽度接近γ′相宽度并析出大量粒状二次γ′相,γ/γ′相界面形成大量错配位错网。与热处理态相比,长期时效态合金在871℃/552 MPa和1 038℃/172 MPa条件下持久寿命明显降低。长期时效态合金在871℃/552 MPa条件下持久试验后,一次γ′相保持长期时效后形态,但基体通道中的二次γ′相形成了N型筏形组织。长期时效态合金在1 038℃/172 MPa条件下持久试验后一次γ′相形成垂直于拉应力的N型筏。     

镍基合金中γ'相直线排列形貌的形成机制研究

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子背散射衍射(EBSD)技术研究了GH984镍基高温合金时效过程中析出的第二相的形貌.结果表明:晶界附近析出的针状η相与基体具有以下取向关系:{111}γ∥{0001}η,[011]γ∥[21-1-0]η.弥散分布的球状γ'相为L12立方结构,与基体具有以下取向...     

再热恢复处理对蠕变损伤定向凝固高温合金γ'相的影响

以定向凝固GTD111合金为研究对象,采用蠕变中断实验获得蠕变损伤合金,之后对损伤合金进行简单再热恢复处理,研究了恢复参数对合金组织的影响以及γ′相的恢复演化过程。结果表明,1180～1220℃下固溶处理可有效溶解粗化形变γ′相并析出二次γ′相,且二次γ′相尺寸随固溶温度和冷却速率的增加而减小,但当固溶温度增至1240℃,合金发生初熔;高温时效是二次γ′相长大和三次γ′相析出的过程,且二次γ′相尺寸和立方度随时效温度和保温时间的增加而增大;低温时效中三次γ′相继续析出和长大。GTD111损伤合金的合适恢复参数为:1220℃、2 h、AC+1121℃、2 h、AC+843℃、24 h、AC。由于恢复态合金具有更大体积分数的双尺寸形态γ′相,其在750℃、843 MPa下的持久寿命达到65 h,是原始合金持久寿命的1.3倍。     

U720LI合金高温析出γ′相的失稳分解

对U720LI镍基高温合金连续冷却过程中析出的高温γ′相的分解现象进行了观察研究.结果表明。自固溶温度快冷至室温时,发现有大量细小的γ′相析出,其尺寸大多位于40-60 nm之间,均匀分布.当试样自固溶温度缓冷至650℃然后快冷至室温时.发现有两类大小的γ′相析出,一类在200 nm左右,为高温析出γ′相;另一类集中分布在50-65 nm之间,为低温析出γ′相.重点研究了高温析出γ′相的分解现象,在高温析出γ′/γ相界,适合非经典的形核和长大的条件,在高温γ′/γ相界面上的Al和Ti等元素的偏聚区,可以作为过饱和γ基体析出γ′相的析出核心,γ′相中的Al和Ti的自由能梯度导致高温析出γ′相中Al和Ti等γ′形成元素向细小γ′相核心作短距离扩散,使细小γ′相长大和高温粗大γ′相分解.此种析出的γ′相的尺寸只有10-20 nm.上述缓冷试样经时效后,发现高温粗大γ′相的分解现象更加明显.     

固溶冷却速度和后处理对新型FGH98Ⅰ镍基粉末高温合金γ′相析出和显微硬度的影响

对新型镍基粉末高温合金FGH98Ⅰ分别进行过固溶和过固溶+亚固溶后处理,利用场发射扫描电镜和显微硬度仪研究了冷却速度对合金γ′相析出和显微硬度的影响。结果表明:随着固溶冷却速度增加,合金中二次和三次γ′相的尺寸减小,二次γ′相形状从蝶形向球形转变,γ′相的形状因子和颗粒密度增大,面积分数和晶界表观宽度减小。在冷却速度≤1.4℃/s时,冷却γ′相分两阶段形核;冷速越快,合金的硬度越高,时效后硬度增高越多;过固溶处理后的亚固溶处理使冷却γ′相粗化和方形化,形状因子减小,晶界γ′相析出密集区消失,硬度降低。另外,还建立了冷速与γ′相平均尺寸和合金硬度之间的函数关系式。该结果为FGH98Ⅰ合金实际双性能盘固溶热处理工艺的选择提供了理论参考。     

Inconel 751合金长期时效过程中γ′析出相的长大行为

对经过标准热处理的Inconel 751合金,在700℃和850℃进行了长期时效处理。对长期时效处理后的合金组织进行了观察,采用Thermo-calc软件对合金γ′相的析出进行了热力学验证计算。结果表明,Inconel 751合金在700℃时效时,γ′相长大较为缓慢,而在850℃时效时γ′相迅速长大;随着时效温度的升高和保温时间的延长,合金中小颗粒γ′相数量减少,单位面积内的γ′颗粒数目减少,大γ′颗粒数目增加,即发生了Ostwald熟化;Inconel751合金中γ′相主要为N i3(A l,Ti),在700℃和850℃时效过程中,γ′颗粒长大受A l和Ti扩散控制。     

固溶后冷却方式对Inconel X-750合金组织和性能的影响

采用SEM、TEM、EDAX和相分析等分析手段,研究Inconel X-750合金固溶后不同冷却方式下组织和性能的变化。结果显示:水冷和油冷抑制合金中γ′相的析出,时效后均析出球形的γ′相。炉冷后合金中析出一次立方体形γ′相和二次球形γ′相,时效后再次析出球形γ′相;水冷和油冷后晶界上无碳化物析出,时效后晶界上均析出细小针状M₂₃C₆。炉冷后合金晶界上析出块状M₂₃C₆,时效后碳化物尺寸略微长大,形状基本不变;炉冷+时效后合金的强度最高,水冷+时效后合金的冲击性能最好。     

一种镍基单晶高温合金长期时效后γ'相的粗化动力学

研究了第二代镍基单晶高温合金DD5在870～980℃时效150～2000 h后γ′相的粗化动力学。结果表明:长期时效后DD5合金γ′相的形貌和尺寸取决于时效温度和时效时间,可用形貌稳定因子来表征;在870～980℃时效温度下,枝晶中γ′析出相发生粗化,γ′析出相的平均尺寸随时效时间和温度的增加而增大;动力学计算结果表明DD5合金在长期时效后,γ′相的粗化长大受合金元素扩散的控制,γ′析出相依然保持规则立方状,具有较好的组织稳定性。     

FGH95合金长期时效过程中二次γ′相的“反粗化”分裂行为

利用场发射扫描电镜研究了FGH95粉末冶金高温合金在750℃/5000h时效过程中二次γ′相的尺寸、分布和形貌变化,为其在新型航空发动机中的应用提供理论依据。结果表明,随着时效时间增加,二次γ′相形态不稳定,其尺寸变化不符合体扩散控制的LSW规律。二次γ′相在0~500h发生"反粗化"的分裂,由碟状分裂为块状。在500~1000h阶段分裂的细小γ′相发生粗化,在1000h粗化到一定程度后又开始分裂,2000h后随着时效时间延长又逐渐粗化,椭球状二次γ′相逐渐增多。研究证明,γ′相粒子之间的弹性交互作用是导致其形态变化的主要原因,它属于降低界面能与弹性交互作用能总量的形貌转变机制。     

FGH97合金连续冷却过程中的γ′相析出行为

为了研究固溶冷却速度对粉末高温合金FGH97的γ′相析出行为,利用Gleeble-3800热模拟试验机以及模拟热处理炉获得了15~240°C/min的冷却速度,主要分析了不同冷却速度对二次γ′相尺寸、形貌以及力学性能的影响。研究发现,二次γ′相在冷却过程中发生析出、长大,甚至是粗化,并且其形貌、尺寸以及析出温度、析出范围主要取决于冷却速度,而时效处理几乎没有影响。在15°C/min的较低冷速下,二次γ′相发生粗化并分裂,形成0.38μm左右的方形颗粒,这些二次相周围还会析出三次γ′相;而当冷却速度达到60°C/min时,二次γ′相尺寸降至0.22μm左右,三次γ′相析出则被完全抑制。在析出相含量、尺寸以及γ/γ′错配度的共同作用下,合金强度随着冷却速度的增加呈现出先降低后升高的趋势。     

热处理对新型镍钴基高温合金组织及硬度的影响

利用CALPHAD方法设计了3种不同(W+Ta)含量的新型镍钴基高温合金,并根据平衡相图确定合金固溶及时效处理制度。利用OM、SEM以及EDS等手段对新型镍钴基高温合金热处理后的微观组织特征进行了分析。结果表明,3种镍钴基高温合金,铸态组织均由γ相、γ′相、γ+γ′共晶组织及碳化物组成,γ+γ′共晶组织呈放射状。经固溶处理后,铸态一次γ′相完全消除,800℃时效后析出三次γ′相。随着时效时间的增加,合金中γ′相尺寸增大,合金的硬度也呈上升趋势,但W+Ta含量高的合金在800℃时效析出的γ′相发生了分裂,硬度先增加后减少。     

时效处理对优质GH738合金组织及力学性能的影响

采用力学性能测试与组织观察相结合的方式研究了时效温度和保温时间对优质GH738合金组织及性能的影响规律。结果表明,时效温度和时间均会对γ′相的体积分数和尺寸产生影响。当时效温度在720~800 ℃时,随着时效温度升高,合金强度下降,一次和二次γ′相分别长大30 nm和8 nm,一次γ′相体积分数增加,二次γ′相体积分数减少,时效温度为800 ℃时一次γ′相体积分数达到峰值,约为8%。当保温时间为0~48 h时,随时效时间延长,合金强度先升高后降低,两类γ′相分别长大20 nm和6 nm,一次γ′相体积分数先增后减,二次γ′相体积分数则变化相反。当保温时间为8 h时,两类γ′相体积分数分别达到峰/谷值,含量约为8%和12%。γ′相尺寸和体积分数的变化,特别是体积分数的变化,导致位错的两种强化机制作用效果不同,致使强度发生变化。     

高性能镍基粉末高温合金固溶连续冷却γ′相多阶段析出行为和尺寸粗化动力学研究

本文采用示差扫描量热分析和热模拟连续冷却实验,系统地研究了新型高性能三代粉末高温合金在γ′相固溶线温度以上连续冷却过程中强化相γ′相多批次析出行为。研究结果表明,合金在0.1和0.4 ℃.s_-1冷却速率下可以获得γ′相多模尺寸分布显微组织。这种γ′相多批次析出与冷却速率密切相关,缓慢冷却是造成γ′相尺寸多模分布的主要因素。采用线性回归方法拟合得到二次γ′相平均尺寸与冷却速率定量关系。分析和讨论了在γ相基体上形成多模γ′相尺寸分布的动力学机理。对具有多模γ′相尺寸分布的合金进行时效处理发现,由于合金显微组织中大尺寸二次γ′相的形态不稳定,出现γ′相反粗化现象,即随着时效时间增加,γ′相尺寸逐渐减小。这种反粗化效应使合金强度升高,增强合金显微组织稳定性。讨论了反粗化效应的发生条件,对研发新型高性能粉末高温合金提供制造工艺和组织调控的理论依据。     

FGH95合金中γ′相稳定性研究

利用扫描电镜和透射电镜观察分析了热等静压HIP FGH95高温合金经热处理后,基体中γ′相的形貌、分布和稳定性。结果表明:合金经热处理后基体为再结晶晶粒与原始枝晶的混晶组织。基体中除了晶界上分布的固溶处理未溶的棒状γ′相颗粒外,在再结晶晶粒内部还存在有大、中、小3种尺寸的γ′颗粒,其中大的方形γ′相颗粒尺寸约为0.5～0.8μm,并呈8个一组排列,此8个一组排列的γ′相颗粒是由合金在1160℃固溶冷却过程中所形成的单个高温γ′相分裂而形成。进一步观察发现,分裂后的方形γ′相颗粒在后续热处理过程中又发生了不稳定分解,在其颗粒内部有细小γ′相的重新析出,并且随着新析出γ′相的长大原来的方形γ′相颗粒逐渐消失。     

镍基单晶合金热处理的组织演化与有限元分析

通过对一种含Re单晶镍基高温合金热处理期间及不同时效温度组织形貌的观察,结合有限元分析,研究合金中γ′相在热处理期间及蠕变期间的组织演化规律。结果表明,在固溶热处理期间,γ′相以蝶形组合从基体中析出;一次时效期间,γ′相长大为立方体形貌;二次时效期间,γ′相略有长大,排列更加规则。经不同温度的一次时效后γ′相尺寸逐渐长大,立方度增加。最后确定出该合金合理的热处理工艺。     

长期时效对GH4586B合金组织及室温拉伸性能的影响

利用扫描电镜对GH4586B合金在750℃下时效1500 h过程中的显微组织和室温拉伸断口进行观察分析。结果表明,GH4586B合金在时效过程中无有害TCP相(拓扑密堆相)析出,晶内析出尺寸差异较大的两种γ′相粒子,随着时效时间的延长,大尺寸的γ′相逐渐长大,形貌由球形逐步转变为方形,且间距也逐渐变大,这种γ′相析出的特征有利于合金强韧性的匹配;合金在室温下随着时效时间的延长,强度和塑性发生变化,时效500 h后合金具有较好的强度和塑性的匹配,这与γ′相析出的形貌、分布、数量直接相关;通过室温拉伸断口的形貌分析,合金断裂均具有塑性断裂特征。     

激光立体成形Rene88DT高温合金γ′相的高温粗化行为研究

采用激光立体成形技术(LSF)制备Rene88DT高温合金,对其在760～840℃温度区间进行高温短时(4～16h)时效处理,采用微观测试分析方法对高温短时时效处理后γ′相形态、尺寸变化及粗化动力学行为进行了研究。结果表明:激光立体成形Rene88DT高温合金在高温短时时效条件下,γ′相分布均匀,形态基本为球形,时效温度对γ′相的影响比时效时间更为显著;γ′相的粗化规律符合Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论,γ′粗化激活能Q=211.65kJ/mol,γ′相的粗化行为主要由Ti和Al在基体中的扩散所控制。     

Hf含量对FGH97合金γ/γ′晶格错配度的影响

采用X射线衍射(XRD)方法测算镍基粉末冶金高温合金FGH97中γ和γ′相的晶格常数,计算出γ/γ′晶格错配度。结果表明:γ′相的晶格常数比γ相的小,错配度为负值。Hf 主要存在于γ′相中,随着合金中 Hf 加入量的增加,进入γ′相中 Hf 的数量增加,使γ′相的晶格常数逐渐增大,错配度的绝对值逐渐减小。