2-肼基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

用高效液相色谱外标法对2-肼基-4,6-二甲基嘧啶进行定量分析,以V甲醇：V水=90：10为流动相,采用Kromasil 100-5C18色谱柱和紫外检测器。方法标准偏差为0．053,变异系数为0．024％,平均回收率为99．6％。     

2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

通过4步反应,合成了一种新型嘧啶类化合物.所得产物经质谱分析和元素分析,为2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶.经过多次试验,总收率达78.6%.此产物的合成为农药的发展提供了新的思路.     

4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76％;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55％;两步总收率59.65％.     

4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol).改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%.     

4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法.使用C18液相色谱柱,以水:乙腈:甲醇(30:10:60)为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析.方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,回收率在99.25%～100.41%,线形相关系数为0.9999.     

4，6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法。使用C18液相色谱柱,以水：乙腈;甲醇（30：10：60）为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0．25,变异系数为0．25％,回收率在99．25％-100．41％,线形相关系数为0．9999。     

2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成

以2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为起始原料,经过氯化、氟化合成农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。详细考察了原材料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,获得了反应优化条件:n(三氯氧磷)∶n(2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶)为2.2∶1,n(氟化钾)∶n(2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶)为2.5∶1,氯化反应温度75℃～85℃,氯化反应时间3h,氟化反应温度(160±5)℃,氟化反应时间2.5h。产品总收率75%,产品含量98%。     

4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的安全合成

以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化和氧化反应3步合成了4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率61.23％.最后一步氧化,使用oxone氧化剂,反应安全高效.中间体及目标分子结构经核磁共振、红外光谱、质谱、熔点测定确证.     

高效液相色谱法测定2-肼基-4,6二甲基嘧啶

叙述采用反相高效液相色谱法,使用C18和紫外检测器分离测定2-肼基-4,6二甲基嘧啶.结果表明,其标准偏差为0.053,变异系数为0.024 %,回收率为99.6 %,线性相关系数为0.9998.     

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的气相色谱分析

用气相色谱法对2-氨基-4，6-二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。线性范围0．26-0．78mg／mL，相关系数r＝0．99662，加标回收率101．8％-106．3％，相对标准偏差0．20，变异系数0．21％。该方法简单、快速、结果准确，可作为质量控制的检测方法。     

超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。     

催化加氢制备对氯邻氨基苯酚

本文提出了以对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92.3％。     

农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析

介绍了以V(甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254nm条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%。证明该方法快速、准确、可靠。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究

文章采用1,2,3-三氯苯为起始原料对合成PBO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成方法进行了研究,并采用红外光谱法和氢核磁共振法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯和2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结构进行了表征;采用正交试验法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯碱性水解合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为95.3%。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸的方法研究

本文建立了高效液相色谱（HPLC）定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸及其有机杂质含量的方法。通过对检测波长、流动相等色谱条件的优化,实现4-氯3-硝基苯磺酸及其杂质良好分离。采用外标法对4-氯-3-硝基苯磺酸及其杂质进行了定量。     

催化加氢法制备3-氯-2-甲基苯胺

以2-氯-6-硝基甲苯为原料,经催化加氢还原制备3-氯-2-甲基苯胺。以W4型雷尼镍为催化剂,在助催化剂存在下研究了影响催化加氢反应的主要因素。在优化条件下,得到的产品纯度高于99％,收率高于95％。