深共融溶剂法合成盐酸吗啉双胍

在吗啉盐酸盐和双氰胺组成的深共融溶剂体系的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。讨论反应温度、时间、反应物摩尔比等因素对盐酸吗啉双胍合成收率的影响,重点考察深共融溶剂体系组分间不同摩尔比对体系熔点的影响,以及研究产物的分离和纯化的方法。研究结果表明:在由吗啉盐酸盐和双氰胺组成的深共融溶剂体系的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。吗啉盐酸盐/双氰胺(mol)为1.0∶0.8和1.0∶1.8时,深共融溶剂体系熔点为48℃。通过对影响因素的考察,找到了使用该法合成盐酸吗啉双胍的最佳合成条件:缩合反应温度为140℃;最佳反应时间为3h;物料配比(mol)为1∶0.8。     

吗啉脒胍盐酸盐生产工艺的对比及改进

本文对比了溶剂反应法与熔融反应法生产吗啉脒胍盐酸盐的优缺点,并对熔融反应法的生产工艺及生产设备作了多方面的改进,使剧烈放热的反应温度得到了很好的控制,缩短了工艺路线、降低了成本、将生产收率由原来的70%~72%,提高到93%~96%,获得了可观的经济效益,同时也解决了环保问题。     

盐酸吗啉双胍分析方法研究

样品溶液经薄层展开，盐酸吗啉双胍与杂质分离，刮下有效成分谱带，于237nm下进行紫外分光光度测定。该法简便，快捷，准确，重现性好。     

盐酸乙脒合成新工艺

介绍了一种新的盐酸乙脒合成工艺,并与国内现行工艺作了比较,对影响反应进行了各种因素作了探讨,确定了最佳的工艺条件。     

盐酸乙脒合成工艺研究进展

总结了乙腈酸催化法合成盐酸乙脒的工艺改进措施,介绍了碱催化法是合成盐酸乙脒的工艺过程,提出了国内盐酸乙脒生产开发的建议。     

高效液相色谱法分析甲基硫菌灵与盐酸吗啉胍混配制剂

１前言甲基硫菌灵与盐酸吗啉双胍混配制剂是一种新型的复合抗病毒制剂,可防治番茄病毒。甲基硫菌灵单一制剂采用高效液相色谱法进行分析,盐酸吗啉双胍采用化学法,若二者混配后仍采用上述方法,则甲基硫菌灵对盐酸吗啉双胍的分析产生很大干扰（非水酸碱滴定法,甲基硫菌...     

盐酸乙脒新工艺应用研究

介绍了盐酸乙脒新工艺在传统工艺技术生产盐酸乙脒装置中的应用研究过程与结果，原装置主要原料乙腈平均单耗０．６３ｔ／ｔ，产品收率６８．９％，采用新工艺后，乙腈平均单耗０．４６４ｔ／ｔ，产品收率９３．６％。     

盐酸乙脒合成的工艺改进

介绍了盐酸乙脒合成的工艺改进，与传统工艺比较，该工艺能耗低，收率高，经济效益高，是最理想的生产工艺。     

盐酸乙脒新工艺应用研究

介绍了盐酸乙脒新工艺在传统工艺技术生产盐酸乙脒装置中的应用研究过程与结果。原装置主要原料乙腈平均单耗0.63t/t,产品收率68.9％;采用新工艺后,乙腈平均单耗0.464t/t,产品收率93.6％。     

盐酸乙脒的合成研究

对盐酸乙脒合成的碱催化法进行了研究,对影响加成反应的催化剂、反应温度、反应时间、物料配比进行了探讨,确定了最佳工艺条件,盐酸乙脒的含量95%以上,收率达到87.5%.     

盐酸头孢唑兰的合成研究

盐酸头孢唑兰是第四代头孢菌素类抗菌素.以7h氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经硅烷化反应后,与1-三甲基硅基咪唑并[1,2-b]哒嗪氢盐酸盐反应,得到中间体3-氨基-3-[(3-咪唑并[1,2-b]哒嗪)甲基]-3-头孢烯-4-羧酸盐酸盐(7-ACP),然后与(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯进行缩合反应,得到盐酸头孢唑兰.反应条件优化后总收率可达25％,产品纯度在98％以上.     

氧芐羟胺盐酸盐的简便合成

氧芐基羟胺盐酸盐可通过苯甲羟肟酸的氧苄醚化、酸水解及氯化氢成盐制得,总收率76%。     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。     

盐酸吡硫醇的合成工艺改进

以维生素B6为原料,经氯化、水解、缩合、与盐酸反应得盐酸吡硫醇,总收率以B6计为61％。     

盐酸贝那普利的合成进展

盐酸贝那普利是世界卫生组织推荐的一线抗高血压药物,是当前国际上血管紧张素转化酶抑制剂类抗高血压药物中临床疗效佳、安全性高、副作用小的一种手性药物。本文对近几年来盐酸贝那普利的合成方法进行了归纳总结,并且根据两个关键中间体合成方法的不同,即(3S)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯(中间体1)和R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(中间体2)的不同,对其合成路线进行了综述,并评述了各自的优缺点。     

盐酸地匹福林合成工艺

对盐酸地匹福林合成工艺进行研究,并对其进行纯度检测和结构确证。以邻苯二酚为主要起始原料,与氯乙酰氯发生傅克酰化反应得到3,4-二羟基-2'-氯苯乙酮,经特戊酰氯酯化得到4-（2-氯乙酰基）-1,2-二特戊酸苯酯,与N-甲基苄胺亲核取代得到1-（3,4-二特戊酰氧苯基）-2-（N-苄基甲基氨基）-1-酮,再经羰基还原、氢化脱苄、重结晶制得盐酸地匹福林。改进后的路线总收率为43.4%,显著提高了原工艺收率（23.6%）,HPLC纯度达到98.98%,并通过MS、IR、¹H-NMR、¹³C-NMR进行了结构确证。     

盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为：反应时间23h,反应温度35℃,物料配比为n（6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯）：n（苯硫酚）=1：1．2,溶剂量比为n（甲醇）：n（NaOH）=1：1．2。在最佳条件下,收率为95％,纯度为97％,达到了优化的目的。     

噻唑烷二酮类药物吡格列酮盐酸盐的合成研究

以5-乙基-2-羟乙基吡啶为起始原料,经过缩合、还原、重氮化、环化、水解和成盐六步反应,合成了噻唑烷二酮类药物吡格列酮盐酸盐,总收率32%。通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析等确定了其化学结构。     

化学酶法合成盐酸度洛西汀的研究进展

抑郁症的发病率在全球呈现明显上升趋势。盐酸度洛西汀是较好的抗抑郁药物,目前工业上采用全化学合成方法存在着一定的缺陷,而酶催化反应条件温和、环境友好,尤其对手性化合物的合成有极高的对映选择性,引入酶法能弥补化学合成的不足。本文针对化学法和酶法相结合制备手性药物盐酸度洛西汀的研究进展进行了综述,重点介绍了酶法拆分和生物催化不对称合成技术制备盐酸度洛西汀关键单一对映中间体：(S)-1-(噻 吩-2-基)-1-仲醇衍生物的策略,分析了它们的优缺点,展望了发展前景,指出筛选高催化性能和高稳定性的微生物是实现酶催化技术工业化应用的主要方向。