1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,与苯甲酰氯成酰胺,再经三氯氧磷氯代,氨基乙醛缩二乙醇亲核取代后,在磷酸作用下环合得到1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑,4步反应的总收率为47.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺的合成工艺研究

以二苯胺和α-甲基苯乙烯为原料合成了4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺,研究了合成工艺参数,得到最优工艺条件.红外谱图证明了产物的正确性.放大实验结果表明,最佳合成条件下的收率达到95.2％.     

抗氧剂4,4′-二(苯基异丙基)二苯胺制备工艺开发

实验首先以二苯胺为原料,α-甲基苯乙烯为烷基化试剂,催化小试合成4,4′-二(苯基异丙基)二苯胺。考查了工艺条件对反应的影响。实验表明,适宜的反应条件是在氯化锌催化下,反应温度90℃,α-甲基苯乙烯和二苯胺的摩尔比为2.4∶1,催化剂的量为二苯胺摩尔量的7%,反应6个小时,收率可以达到87%。产品结构用核磁进行了表征,产品熔点为100.1~100.5℃。中试实验表明该工艺适合于工业化生产。     

β型分子筛催化合成2,6-二异丙基萘的初步研究

合成2，6-二异丙基萘（2，6-DIPN）的原料萘和丙烯都是常见的化工原料，目前研究的重点是找到高海性和高选择性的催化剂，以及优化反应条件提高收率。在本试验中以国产的催化剂β型分子筛入手。探讨反应条件对反应结果的影响。     

1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成

以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。     

2,6-二异丙基苯酚胺化催化剂及工艺条件研究

实验研究了用于 2 ,6-二异丙基苯酚胺化合成 2 ,6-二异丙基苯胺的催化剂 ,筛选出了一种性能优良的 Pd- Mg O- Al2 O3 /Al2 O3 催化剂 ,在该催化剂上 2 ,6-二异丙基苯酚的转化率为 91 .2 9% ,2 ,6-二异丙基苯胺的选择性为 84.45 % ;反应工艺条件温和 ,常压 ,反应温度为 1 93°C,液空速 0 .1h-1,NH3 /H2 =1 ( mol)     

2,6-二异丙基苯胺的制备

研究了以苯胺铝为催化剂,苯胺与丙烯为原料高压液相烷基化法合成２,６ 二异丙基苯胺的过程。实验选择的优惠条件为：反应温度２８０～２９０℃;原料配比（ｍｏｌ）,苯胺∶丙烯＝１∶２;反应时间１～５ｈ。在此条件下,苯胺转化率＞８０％,２,６ 二异丙基苯胺选择性＞５０％。     

N-(3-氯丁基-2-基)-2,6-二异丙基苯胺的合成及化学品安全分析

以二异丙基苯胺和3-氯-2-丁酮为原料,首次合成和制备了一种新型的二异丙基苯胺类配体,N-(3-氯丁基-2-基)-2,6-二异丙基苯胺;利用核磁共振（1H NMR,13C NMR）的方法对产物的结构进行表征。对反应温度、反应时间进行了优化,优化后的反应条件下可以成功得到目标产物。该合成方法为未来新型二异丙基苯胺类配体的合成提供了一种新颖的思路。除了实验合成步骤,对实验过程中存在的安全隐患及可能会出现的安全问题进行了剖析和讨论,保证了实验的安全进行。     

2-(2,6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮的合成及机理的研究

通过N-乙酰氨基-2,6-二氟苯甲酰胺在POCl3催化下脱水制得标题化合物。标题化合物经IR、1HNMR和GC-MS方法进行了结构表征,同时提出了一种可能的反应机理。     

离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐的合成与纯化

采用一步法合成了离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐BBimCl,并用色谱柱对其进行了精细纯化;通过红外分析和核磁共振分析表明纯化过的离子液体具有较高的纯度。该方法简单、高效,对离子液体的纯化具有较好的效果。     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究。     

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。     

微波辐照法合成1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓

比较了三种常规合成方法制备1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓时,甲苯、乙腈做溶剂和无溶剂条件对产品收率的影响,认为溶剂极性较大和反应温度较高时更有利于反应的进行;同时,首次采用微波辐照法合成了1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓,并考察了微波辐照功率、时间、投料比等对产品收率的影响;与常规合成方法相比,微波辐照合成1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓具有反应时间短、收率高、不需要有机溶剂和操作方便等优点。该研究为快速、高效合成1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓提供了新方法,为其他类似双硅烷化的有机硅前体的合成提供了新思路。     

2,6-二(三氟甲基)吡啶的合成研究

以2,6-二氯吡啶为原料,制得2,6-二溴吡啶(收率79%)或2,6-二碘吡啶(收率56%),再分别与三氟乙酸钾反应,均可得标题化合物,收率28%~53%。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成方法研究

间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。     

铁(钴)系吡啶二亚胺类催化剂研究发展

综述了Fe(Co)系吡啶二亚胺类催化剂的研究情况，介绍了催化剂的合成及其结构特征、催化乙烯聚合的反应机理、聚合反应特点以及影响因素等，详细列举了各个因素对催化活性和聚合物分子量的影响情况。对该类催化剂的应用进行概括，并展望了其今后的发展方向。     

Synthesis of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine-1-oxide and its hydrazones

An efficient method for preparation of earlier unknown S-oxide of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine by oxidation of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine hydrochloride with hydrogen peroxide in H₂O or EtOH/H₂O followed by the reaction mixture neutralization with Na₂CO₃ has been described. Interaction of the S-oxide with acetaldehyde, butanal, benzaldehyde, 4-methoxybenzaldehyde and 4-pyridinecarboxaldehyde in EtOH, C₆H₆, in the mixture of acetonitrile and ethanol or ethanol and benzene affords the unknown hydrazones, N-organylmethylidene-2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine-1-oxides.     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。