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以AIBN和BPO混合物为复合引发剂,由五溴甲苯和溴合成五溴苄基溴。重点考察了复合引发剂的掺杂比,以及对复合引发剂引发效率、引发剂的用量、原料配比、反应时间等工艺参数进行优化。实验结果表明,m(AIBN)∶m(BPO)=1.5为复合引发剂,对合成五溴苄基溴的合成有着良好的引发效率,当w(复合引发剂)=0.6%(以五溴甲苯的质量为参比),n(溴)∶n(五溴甲苯)=2.5∶1,CCl4为溶剂,反应6 h后,五溴苄基溴的产率达90.1%。 相似文献
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以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基取代反应的温度为80℃,亲核取代反应的温度为100℃,自由基取代反应的时间为2.5 h,亲核取代反应的时间为4 h。运用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,结果表明,合成产物即为目标产物丙烯酸五溴苄酯。与传统合成方法相比,一锅法工艺简单,成本低,易于工业化。 相似文献
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研究了以水为溶剂,以甲苯和Br2为原料,在合成4-溴甲苯和2-溴甲苯的同时也回收了HBr的新工艺。通过实验确定并优化了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲苯)∶n(溴)=1∶1;反应温度为20~25℃;溴代反应时间为2.5h;4-溴甲苯的收率可达66.4%,邻溴甲苯的收率可达24.7%;氢溴酸的含量为44.7%~45.1%,收率达80%以上。与重氮盐法相比,本工艺方法的特点是:原料价格低廉,一次反应可得到3种产品,原子利用率几乎达到100%,一次加入的水、H2SO4和Fe可以反复循环使用,整个工艺过程基本实现了零排放,从而大大降低了原料成本,极大地提高了经济效益;对环境无污染,符合节能减排的要求,属于环境友好的绿色化学工艺;工艺操作方便,设备简单,适合于规模化生产。 相似文献
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溴系阻燃剂五溴甲苯的合成新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
由甲苯经溴化制得五溴甲苯,重点考察了催化剂掺杂质量比、催化剂的用量、原料配比、反应时间等工艺参数对合成产物的影响.实验结果表明,m(Bu2SnCl2):m(AlCl3)=1:1作为复合催化剂,对合成五溴甲苯有着良好的催化活性,当m(复合催化剂):m(甲苯)=0.05,n(甲苯):n(溴)=1:7.5,n(溶剂CCl4)... 相似文献
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以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。 相似文献
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以21-脱氧可的松(SSC)为原料、溴碘液为碘化剂,研究了SSC转化为一碘化物及一碘化物与二碘化物相互转化的反应过程,考察了摩尔比SSC/I2 (溴碘液)、溴碘液滴加速度、反应时间、反应温度等因素对C-21位碘化反应的影响,以获得一碘化物为目标优化了反应工艺,采用高效液相色谱检测反应体系中一碘化物、二碘化物及SCC的浓度变化。结果表明,SSC转化为一碘化物与一碘化物转化成二碘化物为竞争反应,在溴碘液滴加结束的后续反应过程中二碘化物可以转化为一碘化物。生成一碘化物最多的最佳工艺条件为SSC/I2 (溴碘液)摩尔比1:0.62、溴碘液滴加速度0.33 mL/min (SSC 20 g)、后续保温反应时间120 min、反应温度?3℃。该条件下醋酸可的松的平均摩尔收率为87.67%,比文献提高了14.93%。 相似文献