粉葛与葛根HPLC指纹图谱

目的:建立粉葛、葛根HPLC指纹图谱,探讨粉葛、葛根HPLC指纹图谱与品种、产地的关系。方法:采用HPLC法分析22批粉葛、葛根药材,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”软件处理色谱数据,建立药材特征指纹图谱并进行相似度评价;同时将6种异黄酮成分色谱峰数据导入SPSS 22.0统计软件,进行主成分分析及系统聚类分析,综合分析粉葛、葛根的质量差异。结果:建立的粉葛特征指纹图谱、葛根特征指纹图谱与对应药材品种相似度均大于0.9;主成分分析、系统聚类分析均能将粉葛、葛根分为两类。结论:建立的粉葛、葛根特征指纹图谱能用于区分粉葛、葛根品种,主成分分析、系统聚类分析也能用于两者品种的鉴别。     

长白山原产地人参的气相色谱指纹图谱

根据人参成分组成的特点,研究了人参的预处理方法、色谱柱的选择、色谱仪柱温的设定程序对指纹图谱的影响。利用毛细管气相色谱法对人参指纹图谱研究最佳工作条件为:低沸点乙醚为提取溶剂,索氏提取器提取人参挥发油;选择聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);空气压力0.15 MPa,进样口150℃,分流比:1:40,一阶程序升温30℃/min,升时7 min(至250℃)。通过毛细管气相色谱法,对不同种类人参的指纹图谱提取对比。     

止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。     

委陵菜中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的建立委陵菜药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为委陵菜的科学评价及质量的有效控制提供依据。方法以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为:A乙腈∶0.2%磷酸水溶液(5∶95),B乙腈∶0.2%磷酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为320 nm,记录时间80 min,进样量10μL。建立了委陵菜药材的指纹图谱,并对10个不同产地的委陵菜进行了检测。结果通过MATLAB软件进行数据分析,采取峰方式建立委陵菜的HPLC指纹图谱共有模式。建立的委陵菜指纹图谱,共标定了11个共有峰,并通过对照品指认了5个峰分别为芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚;不同批次的委陵菜指纹图谱均有良好的相似度。结论HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于委陵菜中黄酮类活性成分的质量控制,为委陵菜质量控制研究提供前期基础。     

大青木香乙醇提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香乙醇提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用COSMSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6×250 mm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,对8批大青木香乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价。结果:建立了大青木香乙醇提取物指纹图谱,确定32个共有峰,大青木香乙醇提取物相似度均大于0.90。结论:指纹图谱及相似度评价技术可以作为控制大青木香质量的有效手段。     

微波-表面活性剂协同提取金莲花黄酮的研究

考察了表面活性剂协同微波提取金莲花黄酮的工艺,筛选出了具有明显增效作用的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),最后通过正交实验优化了提取工艺.结果表明,最佳工艺条件为:以质量浓度0.75 g/L的表面活性剂SDS水溶液为提取剂,提取溶剂用量为40 mL/g金莲花,微波功率600 W,温度70℃,提取时间5 min.在该工艺条件下,金莲花黄酮的提取率为5.35%.与溶剂浸提法相比,提取时间显著缩短,金莲花黄酮的提取率提高约30%.     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

银杏叶总黄酮提取条件研究

利用超声辅助乙醇水溶液提取银杏叶中总黄酮,首先对影响黄酮提取率的四个因素:提取温度(A)、提取时间(B)、固液比(C)、乙醇浓度(D),进行单因素探索,然后在单因素实验的基础上,每个因素选3个水平进行正交实验,结果表明:最佳工艺条件为:70%的乙醇作溶剂,1∶30的固液比,保持75℃下超声20 min。此工艺条件下总黄酮提取率为2.781%。     

广东万年青HPLC指纹图谱的研究

目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。     

山香圆有效成分的制备及HPLC测定质量标准建立

制备山香圆中有效成分女贞苷，并通过高效液相色谱(HPLC)建立了质量标准。以70%乙醇为溶剂加压提取山香圆中有效成分女贞苷，并以女贞苷得率为指标优化提取条件。结果显示，山香圆中有效成分女贞苷的较佳提取工艺：料液比为1∶30 (g∶mL)，提取温度为90℃，萃取时间为2.0 h；较佳纯化工艺：提取溶剂流速为1.0 mL/min，洗脱溶剂流速为2.0 BV/h，洗脱溶剂体积为2.0 BV/h。采用HPLC,C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相A相为甲醇，B相为0.5%磷酸，流速为1.0 mL/min，检测波长为360 nm，柱温为室温；结果表明，女贞苷均在0.309～39.126μg/mL范围内线性关系良好(r²=0.999 9)，重复性RSD<4.0%(n=6)，稳定性(24 h内)RSD<2.0%(n=6)，平均加样回收率为95%～105%。山香圆有效成分制备工艺简单，HPLC测定质量标准方法简便、准确，重复性好，可为将来山香圆有效成分含量质量控制提供实验依据。     

浙江舟山潮间带沉积物中二甲苯的检测

文章采用超声波萃取气相色谱法测定舟山潮间带沉积物二甲苯。实验对萃取剂进行了比较,并对气相色谱的程序升温和样品前处理条件进行了优化,最终选择二硫化碳作萃取剂,采用超声波提取法,即取30mL萃取剂萃取45min,浓缩温度35℃的条件为最佳条件,并以70℃保持5min,以2℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至120℃,保持1min的程序升温。结果表明间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯在10min内得到了良好分离,相对标准偏差为3.8%～13.0%。测得潮间带沉积物中这些苯系物的质量比范围为40.24～124.45mg/kg。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量

建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。     

超声波辅助提取朱砂七总蒽醌的工艺研究

文章以确定超声波辅助提取朱砂七中总蒽醌的最佳工艺条件为目的,通过单因素选择及正交设计对提取工艺进行优化,得到朱砂七总蒽醌提取的优选方案为:以70%乙醇为溶剂,料液比l:40,在70℃提取30min。在此条件下蒽醌得率5.81%。该方法省时、节能、产量高,是提取朱砂七总蒽醌的一个可行的方法。     

Extraction of Glycyrrhizic Acid and Glabridin from Licorice

The extraction and separation conditions of glycyrrhizic acid and glabridin from licorice were investigated. By changing the different extraction solvents, procedures, times and temperature, the optimum extraction condition was established: the used of ethanol/water (30:70, v/v) as an extraction solvent, and 60 min dipping time under 50°C. The extracts of licorice were separated and determined by reversed-phase high performance liquid chromatography with a methanol/water (70:30, v/v, containing 1% acetic acid) as the mobile phase. Under the optimum extraction condition, 2.39 mg/g of glycyrrhizic acid and 0.92 mg/g of glabridin were extracted from Chinese licorice and the recoveries were 89.7% and 72.5% respectively.     

番茄红素的提取工艺研究

鲜番茄制成糊,用Na2CO3溶液皂化,再用稀硫酸中和起泡,过滤。滤饼用乙醇处理过滤后用有机溶剂提取番茄红素。考察了皂化剂用量、皂化时间、乙醇用量、提取剂种类及其用量、料液比、浸提时间、浸提温度、pH值等因素对提取率的影响。结果显示,新鲜番茄中提取番茄红色素的最佳工艺条件为:用0.5 mol/L的Na2CO3溶液对番茄糊进行皂化,物料比为1∶2,皂化温度40℃,皂化时间30 m in;乙醇∶番茄(体积∶质量)为2∶1,处理时间10 m in;用乙酸乙酯和丙酮的混合液进行提取,乙酸乙酯∶丙酮为1∶2(体积比),物料比为1∶4,浸提温度45℃,浸提时间50 m in,pH=7。在此最佳条件下,番茄红素的相对提取率可达85.9%。     

苦荞黄酮超声提取工艺研究

对苦荞粉中黄酮类化合物的超声提取工艺进行了研究。采取L9(34)正交实验,探讨了乙醇浓度、提取温度、料液比和超声时间对苦荞粉黄酮提取效果的影响。结果表明,乙醇浓度对提取效果的影响最为显著,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度80%,提取温度60℃,超声时间30 min,料液比1∶30。     

丙酮提取番茄红素的工艺优化

研究了丙酮提取番茄红素的最佳条件,考察了丙酮体积分数、提取温度、固液比与提取时间对提取量的影响。结果表明,番茄红素的最佳提取工艺为:丙酮体积分数70%,提取温度40℃,固液比1∶5(g/mL),提取时间60 m in。在此条件下,番茄红素的提取量为12.47 mg/g。     

HPLC法测定不同产地白茅根中联苯双酯的含量

目的：建立测定不同产地白茅根中联苯双酯含量的高效液相色谱法。方法：采用外标法,Dikma Kromasil 100A C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水洗脱（v/v,70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为278 nm。结果：在0.006~0.11 mg·mL-1（r2=0.9995）范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99.17%,RSD为1.51%。结论：此方法灵敏,专属性好,重现性好,可用于白茅根药材的质量控制方法之一。     

Pilot-Scale Multi-Stage Countercurrent Extraction of Scutellarein from Erigeron breviscapus (Vant.) Hand-Mazz

Abstract

A low-temperature, timesaving, lower solvent consumption, and energy cost and multi-stage countercurrent extraction (MCCE) technique was developed for pilot-scale production of scutellarein from Erigeron breviscapus (Vant.) Hand-Mazz. The optimum conditions of MCCE process were obtained using the orthogonal array design method, i.e., 70% (v/v) of ethanol water solution, 16 L/kg of solvent to herbal sample ratio, 45°C of extraction temperature and 30 min of extraction time. A comparison between the MCCE technique and single pot extraction (SPE) under respective optimized operation conditions was made and time courses of scutellarein of MCCE and SPE processes were plotted, indicating that the MCCE technique can lower the extraction temperature and decrease five-sixth of the extraction time and two-thirds of the solvent consumption at the equivalent extraction yield of scutellarein.