浊点萃取-紫外可见光谱法测定痕量钴

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见光谱法(UV/Vis)测定微量钴的新方法,利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和配合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的钴(Ⅱ)进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,钴的富集倍率为5,检出限为1.18ng/mL(n=11),RSD为2.8%(n=5,c(Co2+)=0.20μg/mL),钴含量在(0.01～0.5)μg/mL范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的钴进行富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

离心微萃取荧光光度法测定环境水样中痕量的铝

采用离心微萃取富集分离8-羟基喹啉(8-HQ)-铝络合物,借助荧光光度法测定了环境水样中的痕量铝离子。实验优化了溶液p H值,络合剂的浓度,离心时间,离心转速等影响萃取效果的因素,制得Al3+的标准曲线,对铝的检出限为5.7nmol/L。该方法被成功地用于自来水中铝离子含量的测定。     

浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法。详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为6.0~500μg/L(r=0.9996),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%~101.6%,相对标准偏差为1.3%~2.2%。该方法已成功应用于实际水样分析。     

玻璃瓶装人血白蛋白中铝离子浓度关键影响因素的分析

目的分析玻璃瓶装人血白蛋白中铝离子浓度的关键影响因素。方法制备含20μmol/L柠檬酸钠的人血白蛋白样品(A组),A组中加入100μmol/L的柠檬酸钠,使其终浓度为120μmol/L(B组),分装于Ⅰ类和Ⅱ类玻璃瓶中,进行57℃热加速试验,于第0、7、14、21及28天取样,检测铝离子浓度,确定影响铝离子浓度的直接因素;同时检测不同浓度柠檬酸钠(20、40、60、80、100、120μmol/L)对两种玻璃瓶装人血白蛋白中铝浓度的影响。结果热加速试验第28天,Ⅰ类玻璃瓶A、B组样品中铝离子浓度分别为63. 2和238. 1μg/L,Ⅱ类玻璃瓶分别为18. 6和93. 1μg/L,B组铝离子浓度的升高幅度高于A组,Ⅱ类玻璃瓶低于I类玻璃瓶。含80、100、120μmol/L柠檬酸钠浓度的Ⅰ类玻璃瓶装样品铝离子浓度分别为212. 9、178. 4、205μg/L,接近或超过200μg/L的规定,Ⅱ类玻璃瓶样品铝离子浓度均低于200μg/L。结论人血白蛋白中柠檬酸钠是造成产品铝离子浓度升高的直接因素,降低柠檬酸钠浓度及采用Ⅱ类玻璃瓶灌装均可有效抑制铝离子浓度的升高。若使用Ⅰ类玻璃瓶灌装,应控制产品中柠檬酸钠浓度低于60μmol/L。     

铬天青S分光光度法测定水泥中的三氧化二铝

本文主要建立了利用铬天青S测定水泥中Al2O3的方法。水泥试样通过碱熔的方法处理,用抗坏血酸和苯羟乙酸分别消除铁和钛的干扰,在HAc-Na Ac缓冲体系中,铝、铬天青S和聚乙烯醇三者生成紫红色络合物,其吸光度与铝离子浓度呈线性关系。基于此,本文主要利用分光光度法针对水泥样品中的铝离子进行了测定。优化后的方法线性范围为0～1. 00μg/m L,检出限为0. 13μg/m L。水泥中主要成分对测定的干扰可消除,成功测定了水泥样品中铝的含量。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收测定自来水样中的铁

建立了一种用于环境水样中痕量铁元素测定的方法。该方法通过浊点萃取对环境水样中痕量铁进行预富集分离,并与石墨炉原子吸收分光光度法联用进行检测,在最优化条件下,测定水中的痕量铁,RSD为2．06％,检测限为1．2×10^-2μg／L。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

Blends of high‐density polyethylene with chlorinated polyethylene: Morphology,thermal, rheological,and mechanical properties

Blends of high‐density polyethylene (HDPE) with chlorinated polyethylene (CPE) were generated using melt mixing. CPE of two different chlorination contents was used and its amount in the blends was varied from 1% till 30%. The rheological, thermal, mechanical, and morphological properties of the blends were characterized along with miscibility analysis. In general, better mixing of the CPE polymer in HDPE was observed at lower CPE concentration and reduced mixing or immiscibility occurred at higher concentration of CPE. However, the extent of immiscibility was different in both CPE25 and CPE35 systems. The rheological analysis of the data using Cole‐Cole, Han‐Chuang and van Gurp plots confirmed the miscibility of CPE25 blends (except for 30% CPE25 blend at lower frequency) whereas CPE35 blends with 10–30% CPE content were immiscible. Highest increase in the rheological properties (complex moduli) was observed at 2% CPE content. The mechanical properties of the CPE25 blends were superior than the corresponding CPE35 blends especially at higher CPE concentration where effects of immiscibility as well as matrix plasticization played a role. The morphology characterization using TEM indicated change in the crystalline features of the polymer in the case of CPE35 blends. The optical microscopy also confirmed the better mixing of CPE25 polymers in HDPE than CPE35. The CPE25 blends exhibited uniformly dispersed CPE phase which was also confirmed by the rheological analysis. However, the blends of CPE35 with 10% CPE content onwards had significant phase immiscibility. POLYM. ENG. SCI., 54:85–95, 2014. © 2013 Society of Plastics Engineers     

A Study of the Viscoelastic and Rheological Properties of PVC/CPE Blends Modified by Using Polylauryllactam

Abstract

Polylauryllactam was used to improve the impact strength of polyvinylchloride (PVC)/chlorinated polyethylene (CPE) blends without sacrificing their tensile properties. The enhancement of the impact strength increased with the increase of the CPE content in the PVC/CPE blends due to the formation of intermolecular hydrogen bonds among PVC, polylauryllactam and CPE macromolecules. A doubled impact strength of the PVC/CPE blend with 20 weight percent of CPE was obtained after the addition of 1.5 phr polylauryllactam. The PVC/CPE blends with polylauryllactam have a better dimensional stability compared with the PVC/CPE blends without the additive, according to their viscoelastic characteristics. Polylauryllactam shortened the processing time to reach a minimum melt viscosity in the processing of the PVC/CPE blends.     

Electrochemical studies on nanofiller incorporated poly(vinylidene fluoride–hexafluoropropylene) (PVdF–HFP) composite electrolytes for lithium batteries

Composite polymer electrolytes (CPE), comprising poly(vinylidene fluoride–hexafluoropropylene) (PVdF–HFP), aluminum oxyhydroxide, (AlO[OH] _n – of 40 nm and 7 μm) as filler and LiN(C₂F₅SO₂)₂ or LiClO₄ as lithium salt were prepared using a solution casting technique. The membranes were subjected to XRD, impedance spectroscopy, compatibility and transport number studies. The incorporation of nanofiller greatly enhanced the ionic conductivity and the compatibility of the composite polymer electrolyte. The electrochemical properties of CPE with nano sized fillers are better than those of micron size. Charge- discharge studies of Li Cr_0.01Mn_1.99O₄/CPE/Li cells were made at 70 °C and are discussed.     

马来酸酐改性氯化聚乙烯的合成及粘接性能研究

研究了马来酸酐改性ＣＰＥ的合成反应条件,比较了纯ＣＰＥ和改性ＣＰＥ的粘接强度,用ＩＲ对 产物进行了表征。实验表明：马来酸酐能改善ＣＰＥ表面的粘接性;并探讨了己内酰胺作为电子给体添加剂对 接枝反应的影响。     

TPU与CPE、HPVC共混物的研究

以CPE和CPE／HPVC为改性剂,用熔融共混的方式对TPU的共混体系进行了系统的研究。对TPU／CPE和TPU／CPE／HPVC共混体系的力学、耐寒及流变性能进行了测试及分析。实验结果表明：CPE及CPE／HPVC的加入,虽使体系的力学性能有所降低,但能明显改善TPU的加工性能,并且基本保持了TPU优异的耐寒性。     

AS／CPE共混物的流变性能研究

制备了AS/CPE共混物,用毛细管流变仪研究了其流变性能。实验结果表明:AS/CPE共混物熔体呈假塑性,其表观剪切粘度随剪切速率的增大或温度的升高而下降,随共混物中CPE含量的升高而上升。并讨论了CPE对共混物非牛顿指数的影响。     

CPE对纳米CaCO3增韧PVC复合材料界面和性能的影响

研究了CaCO3/CPE(氯化聚乙烯)/PVC(聚氯乙烯)纳米复合材料的结构和性能,探讨了CPE对纳米CaCO3/PVC复合材料界面作用和力学性能的影响. SEM结果显示,引入CPE可明显改善纳米CaCO3颗粒在PVC基体中的分散性和相容性,提高其界面作用. 引入界面作用参数定量表征纳米CaCO3颗粒与基体之间的界面结合作用,证实随着CPE加入量的增大,基体和颗粒之间的界面作用逐渐增大. 力学性能研究表明,相对于仅用纳米CaCO3增韧PVC,在CPE加入量为PVC的0~8%(w)范围内,用CPE和纳米CaCO3协同增韧可以更好地提高复合材料的冲击强度. 复合材料的冲击强度在CaCO3/CPE/PVC质量比为25/8/100时达到纯PVC的5.6倍,是纳米CaCO3/PVC(25/100)体系的2倍.     

原位聚合聚氯乙烯树脂的合成及性能

研究了氯乙烯悬浮聚合时添加氯化聚乙烯(CPE)冲击改性剂、CaCO3填料、润滑剂及热稳定剂对聚合反应的影响，并对得到的可直接加工的原位聚合聚氯乙烯(RTUPVC)树脂的性能进行了表征。结果发现：CPE和CaCO3的加入均使达到相同压降的聚合时间缩短，氯乙烯聚合转化率相应减小；RTUPVC树脂的粒径随CPE粒径和用量的增大而增大，而CaCO3含量对RTUPVC树脂粒径影响不大；润滑剂和热稳定剂的加入，对聚合反应起延缓作用，但对RTUPVC树脂粒径影响不大；RTUPVC树脂加工塑化时间随CPE含量的增加而减少；相同CPE用量时，RTUPVC树脂的冲击强度和拉伸强度明显高于PVC/CPE共混物。     

PP/CPE共混性能研究

研究了氯化聚乙烯(CPE)用量对聚丙烯/氯化聚乙烯(PP/CPE)材料的熔融时间、扭矩、表观黏度、氧指数和拉伸强度的影响,并通过扫描电镜研究了共混物的拉伸断面结构。结果表明:熔体最大扭矩和熔融时间随着CPE用量的增加而下降,而平衡扭矩和表观黏度上升,当CPE质量分数介于33%～45%之间时达到最优配比。另外,随着CPE用量的增加,共混物的阻燃性能显著增加,但拉伸强度在CPE质量分数大于20%后稍有下降。