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相似文献
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1.
以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷10mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达96.08%.  相似文献   

2.
在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n(环已酮):n(乙二醇)=1.0:1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7%、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71.8%。  相似文献   

3.
硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91.2%。  相似文献   

4.
微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。  相似文献   

5.
报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。  相似文献   

6.
活性炭负载硅钨酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮   总被引:5,自引:0,他引:5  
较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.5%。  相似文献   

7.
以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件:以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。  相似文献   

8.
硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:11,自引:0,他引:11  
对以十二水硫酸铁铵为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间1.5h。上述条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.6%。  相似文献   

9.
活性炭吸附硅钨酸催化缩酮反应的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
用活性炭吸附硅钨酸作催化剂用于缩酮反应,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了影响收率的各种因素,得出优惠反应条件是酮醇摩尔比1:1.50,催化剂用量1.5g,硅钨酸固载量21.9%,带水剂15ml,回流反应3h,产品收率91.6%,催化剂的重复使用性能好。  相似文献   

10.
硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮   总被引:5,自引:2,他引:5  
报道了以H4SiW12O40(硅钨酸)/PAn(聚苯胺)为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/PAn对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n酮:n醇=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.60%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达70.1%。  相似文献   

11.
以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(乙酸):n(异戊醇)=1:1.6,催化剂用量为0.3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93.0%。  相似文献   

12.
TiSiW12O40/TiO2催化合成环己酮缩乙二醇   总被引:13,自引:5,他引:13  
杨水金  陈露春  梁永光  孙聚堂 《化学试剂》2003,25(2):100-102,110
报道了以固载杂多酸盐TiSiWl2040/Ti02为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨TiSiWl2040/Ti02对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiWl2040/Ti02是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在n酮:n醇=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达93.8%。  相似文献   

13.
以二氧化硅负载磷钨钼酸(H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明:H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。  相似文献   

14.
磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。  相似文献   

15.
分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成丁酮-1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
张义军  王敏  杨水金 《化学试剂》2007,29(2):69-71,74
报道了以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮-1,2-丙二醇缩酮。探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成丁酮-1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达91.9%。  相似文献   

16.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。  相似文献   

17.
采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。  相似文献   

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