焦化苯酚合成水杨醛、香豆素的实验研究

以焦化苯酚为原料,在55～60℃下合成了水杨醛 ,反应时间为1.5h ,收率为55.1 %。再将水杨醛缩合制得香豆素 ,收率可达60%以上。最佳工艺条件是 :水杨醛∶醋酐=1∶3.5(摩尔比 ),催化剂加入量为0.25mol/mol醛 ,反应温度为180～185℃ ,反应时间为5～6h。     

由苯酚制行水杨醛的实验研究

本文从减少副反应的角度出发，改变了Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应操作中氢氧化钠溶液的加入方式，用过量的氯仿作溶剂，以三正丁胺为相转移催化剂，通过由苯酚剂备水杨醛的实验，研究了催化剂、氯仿和氢氧化钠用量以及反应时间对水杨醛产率的影响，水杨醛的产率达５８％。     

固一液相转移催化合成水杨醛的研究

在苯酚的Riemer—Tiemann反应中,由于固一液相转移催化克服了液一液相转移催化中二氯卡宾的分解等问题,因此,以三丁胺作固一液相转移催化剂,可使苯酚的Reimer—Tiemann反应中水杨醛的收率提高到97%。     

正交法合成邻硝基苯酚最佳反应条件实验探讨

以苯酚硝酸钠和浓硫酸为原料，合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚，产率一般很低，讨论了以硝酸钠和浓硫酸为原料，在醋酸介质下进行硝化反应合成邻硝基苯酚同时提取对硝基苯酚。通过正交法确定最佳反应条件，并对实验结果进行讨论。     

含油污泥焦化处理实验研究

采用焦化方法对含油污泥进行处理.经过筛选选取活性白土作为焦化处理催化剂,分别研究了反应时间、反应温度、氮气吹扫量、加热速率等因素对处理效果的影响.4个影响因素对液相油品收率的影响顺序为:氮气吹扫量＞反应温度＞反应时间＞加热速率;对反应转化率的影响顺序为:反应温度＞反应时间＞氮气吹扫量＞加热速率.较为理想的反应参数:反应温度490 ℃;反应时间60 min;氮气吹扫量90 mL/min;加热速率4 ℃/min.在此反应条件下,含油污泥液相油品收率＞80%,反应转化率＞99.9%,经焦化处理后的废渣含油率＜3‰,达到农用污泥排放标准,实现了达标排放和回收资源的目的.     

混合相转移催化剂法合成水杨醛

将混合相转移催化剂应用到Reimer-Tiemann反应中合成水杨醛，经优化条件，得率可达71．45％，并避免了焦油的生成。     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

硼酸酯化法合成水杨醇制备水杨醛的工艺研究

考察了硼酯化法合成水杨醇再经空气氧化制备水杨醛的工艺过程中,脱水剂的选取、物料配比、多聚甲醛的性质和用量、反应温度和氧化反应条件对水杨醛收率的影响,确定了制备的适宜条件。     

对氯甲苯合成的实验研究

采用在溶剂中间接氯化的方法合成对氯甲苯。研究了氯化过程中溶剂，催化剂，氯化温度及氯化时间等因素的影响，并优化了氯化工艺，结果得到氯化反应后甲苯转化率达到８５％－９４％，氯化产物中对位／（对位＋邻位）收率可达到９５％以上。     

水杨醛甘氨酸乙酯与龙脑酯希夫碱的合成

利用水杨醛与甘氨酸乙酯和手性甘氨酸（一）龙脑酯合成了较为稳定的希夫碱,由于存在分子内氢键,反应容易发生,产率均在90％以上,产物比较稳定．手性水杨酸甘氨酸（一）龙脑酯希夫碱未见文献报道．两化合物结构均经波谱分析和元素分析数据确证．     

苯酚氧化法合成邻苯二酚

系统地介绍了邻苯二酚的合成方法，重点综述了苯酚氧化法合成邻苯二酚的研究进展．建议我国应尽快引进或开发国外已工业化的双氧水氧化技术生产邻苯二酚以满足国内市场对邻苯二酚的需求，而把研究工作放在沸石催化的双氧水氧化法和有机金属络合物或酶催化的空气液相氧化法，以赶上国际先进水平．     

碳化沸石吸附苯酚的实验研究

采用十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）对沸石进行改性,并对改性过的沸石进一步碳化处理,研究了碳化沸石对苯酚的吸附特性。实验结果表明,碳化沸石对苯酚的吸附效果优于改性沸石;最佳碳化负载量为5gHDTMA／30g沸石;碳化沸石对苯酚吸附较快,5-10min可以达到吸附平衡;pH为中性环境有利于苯酚的吸附;各因素对苯酚去除率的影响顺序为：pH值〉苯酚初始浓度（C0）〉投加量（S）〉振荡时间（t）;碳化沸石对苯酚的吸附符合Freundlieh吸附等温线。     

合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究

研究了以氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-（5’-氯-2-苯并噁唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺，分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响．经优化，较佳的工艺条件为：氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸（催化剂）的摩尔比为1：1：1：0．5，溶剂为正丁醇，反应温度115℃，反应时间6～8h，产物收率为65％．     

无酚合成二氢香豆素

以肉桂酸为原料在RaneyNi催化下加氢得到二氢肉桂酸,收率99．5％;经氯代、环合得到了重要中间体1一茚酮,收率89％;最后经Baeyerk—Villiger氧化合成目标化合物,收率53％,纯度99．8％;反应总收率47％。该方法反应条件温和,无酚合成,对环境污染相对较小,符合环境友好发展的需求。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚的研究

研究了以邻苯二酚,氯乙烷为原料,在压力和相转移催化剂存在下合成邻乙氧基苯酚的工艺条件,讨论了反应物的配比,反应温度,时间,催化剂和碱对合成反应的影响。     

FeS—2分子筛的合成及对苯酚羟化的催化性能研究

合成了一系列Ｓｉ／Ｆｅ比不同的ＦｅＳ－２分子筛，用于进行Ｈ２Ｏ２和苯酚羟化反应合成邻苯二酚和对苯二酚。考察了分子筛的Ｓｉ／Ｆｅ摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚／Ｈ２Ｏ２摩尔比对ＦｅＳ－２分子筛催化活性的影响。结果表明，在最佳反应条件下，以Ｓｉ／Ｆｅ＝８０的ＦｅＳ－２为催化剂，苯酚的转化率为１７．７３％，邻苯二酚的选择性为６４．１９％，对苯二酚的选择性为２９．５％，苯醌的选择性为６．３１     

2,5—二氯—4—溴苯酚合成的研究

报道了２，５－二氯－４－溴苯酚的合成工艺。对二氯苯经溴化、水解得该产物。本文提出了新的催化剂、水解反应性溶剂和导水剂，从而建立了常压法水解新工艺，缩短了反应时间，提高了合成反应的安全性，为该中间体的工业化生产提供了实验依据。     

5-溴水杨醛-O-β-D-葡萄糖苷的合成与结构表征

为得到抗菌活性优异的化合物,通过首先分别合成5-溴水杨醛和2,3,4,6-O-四乙酰基-O-α-D-溴代葡萄糖,随后经DMAP催化糖苷化和甲醇钠-甲醇碱性水解等反应步骤,成功合成5-溴水杨醛-O-β-D-葡萄糖苷。利用^1HNMR,^13C NMR,IR,GC-MS等对所合成的目标化合物及中间体进行了结构表征。     

2,6—二氯苯酚合成工艺研究

以环己酮为原料，经氯化、热解脱氯化氢制得２，６二氯苯酚，总收率９５．８％．其中氯化反应以吡啶替代价昂的三苯基膦，并改进了脱氯化氢反应条件