鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

磁分散固相萃取HPLC法测定纺织品中苯胺和联苯胺残留

建立了纺织品中苯胺和联苯胺两种残留物的磁性分散固相萃取高效液相色谱荧光分析方法。样品采用0.04%乙酸提取后,加入适量氨水调节pH至9,采用磁性亚微米粒子富集净化,在XDB C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以乙腈/50 mmol/L乙酸铵溶液(V/V=25/75)为流动相进行分离,采用荧光法检测,荧光检测波长苯胺为λex/λem=232 nm/329 nm、联苯胺为λex/λem=292 nm/383 nm。结果表明:苯胺和联苯胺在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,低、中、高3个加标水平下苯胺和联苯胺的回收率分别为96.2%~98.2%和93.0%~95.9%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,检出限(LOD)分别为1.0μg/kg和0.4μg/kg,定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和1.5μg/kg。该方法具有前处理简单,方法检出限低,分析速度快等优点。     

荧光定量免疫层析法测定鸡肉和牛奶中的氯霉素

目的建立一种荧光定量免疫层析法测定动物源性食品鸡肉与牛奶中氯霉素残留的分析方法。方法将氯霉素鼠单克隆抗体与羧基化铕微球进行偶联标记。经过荧光微球活化、探针偶联等一系列条件优化确定最佳反应体系条件,根据纸条测试线(T线)信号值与质控线(C线)信号值的比值(T/C)和样本中氯霉素浓度建立定量标准曲线。针对鸡肉和牛奶样品,对荧光免疫层析检测方法的灵敏度、准确度和精密度等进行评价,并与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)标准仪器分析方法进行比较。结果本研究建立的荧光免疫层析检测方法对鸡肉和牛奶中氯霉素残留的检出限分别为0.041μg/kg和0.040μg/kg,定量限分别为0.079和0.100μg/kg,添加回收率在76.26%～112.92%之间,变异系数均小于15%。结论本研究建立的荧光定量免疫层析方法灵敏度高、稳定性好,且与使用仪器方法得到的检测结果一致性较高,适用于鸡肉和牛奶中氯霉素残留的现场快速检测。     

荧光光度法测定鱼肉中的氧氟沙星残留

采用荧光光度法测定了鲫鱼、鳗鱼、鲤鱼和罗非鱼肌肉组织中的氧氟沙星药物残留量。样品用酸性乙腈提取,正己烷脱脂,水相在B-R(pH4.0)缓冲溶液中,激发波长λex294nm,荧光波长λem496nm下用荧光光度法测定其中的氧氟沙星含量,氧氟沙星的线性范围0.03～0.20μg/ml,相关系数r=0.9929,检出限为0.005μg/ml。回收率为76.0%～94.5%。日内变异系数为2.14%～6.50%,日间变异系数为3.02%～9.78%。     

辐照鸡肉邻位酪氨酸含量检测方法的研究

建立辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量的高效液相色谱检测方法。辐照鸡肉中的邻位酪氨酸经105℃,6mmol/L盐酸溶液水解4h 以上,C18 固相萃取柱净化,5% 乙腈溶液分3 次洗脱目标物,在激发波长275nm,发射波长305nm,98% 0.2mol/L NaH2PO4 水溶液和2% 乙腈作为流动相的条件下,用荧光检测器进行检测。研究表明,检出限为0.1mg/kg,加标水平在1.0mg/kg 时,回收率为97.3%。辐照剂量在10～100kGy 的范围内,辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。     

液相色谱荧光法测定食品中乙氧基喹残留量

建立检测多类食品中乙氧基喹残留量的液相色谱荧光法。方法 样品在碱性条件下用正己烷提取,经调节酸碱度液液萃取净化后进行检测。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱分离,甲醇-水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μl;荧光检测器激发波长365nm,发射波长425nm。结果 乙氧基喹在0.05～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),方法的检出限(S/N=3)为7.5μg/kg,定量限(S/N=10)为25μg/kg;8类食品基质分别添加3个不同浓度水平,平均回收率为80.5%～95.9%,RSD为3.1%～11.5%(n=8)。结论 本方法实用性强,可操作性好,适用于多类食品中乙氧基喹残留量的检测。     

高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

动物组织中伊维菌素残留量的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法,荧光检测器检测,建立动物组织中伊维菌素残留的检测方法。样品经乙腈提取后用碱性氧化铝柱净化,在三氟乙酸酐和N—甲基咪唑存在下,脱水生成荧光化合物,常温衍生化30s即可。荧光检测器激发波长为364nm,发射波长470nm。结果表明,伊维菌素最低检测限为0.5μg/kg,相关系数在1μg/kg—30μg/kg范围内为0.9999,回收率在70.95%-91.98%之间。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5∶5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量。金刚烷胺在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50μg/kg。鸡肉样品中添加0.5~1.0μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱分析蓝莓发酵液中鞣花酸和没食子酸

建立了高效液相色谱法测定蓝莓发酵液中鞣花酸含量和没食子酸含量的两种方法。鞣花酸的测定条件：Waters symmetry C18色谱柱,柱温25℃,流动相为46∶2∶52的甲醇—乙酸乙酯—KH2PO4/H3PO4溶液,流速0.8m L/min,检测波长254nm,检测蓝莓发酵液中鞣花酸平均回收率为92.68%,RSD为0.97%。没食子酸的测定条件：Waters symmetry C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇：水（0.1%磷酸）=10∶90,流速为1.0m L/min,检测波长273nm,该方法检测蓝莓发酵液中没食子酸平均回收率为99.0%,RSD为0.73%。两种方法均操作简单快速,重现性好,准确度高,可分别用于香菇等食用菌发酵蓝莓制品中鞣花酸和没食子酸含量的测定。     

皮革中多菌灵等三种防霉剂的检测方法研究

应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定皮革中多菌灵、百菌清和甲基托布津含量的方法。皮革样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液一甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为240或270nm。结果表明,多菌灵、百菌清和甲基托布津在0.5~15.0 mg·L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.8、0.5 mg·kg-1,加标回收率为90.2%~97.7%,变异系数(CV)不大于7.9%。     

RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

蛋白饮料中胭脂红酸的高效液相色谱-荧光法检测技术研究

建立了高效液相色谱．荧光法定量检测蛋白饮料中胭脂红酸的方法。样品经过8mol／LNFLOH溶液处理5min,过滤后直接进高校液相色谱。色谱条件：流动相：乙腈和1．19mol／L的甲酸（19：81,v／v）;流速0．8mL／min,进样量：20此,荧光检测的激发波长hx=470nm,发射波长hm=600nm。该方法条件下,胭脂红酸在浓度5斗g,mL-80μg/mL线性关系良好,检测限为0．1mg／kg,相对标准偏差（RSD）小于4．25％,加标回收率为90．34％-95．15％。该方法在多种人工合成红色素的存在的条件下,可以实现对胭脂红酸进行准确的定量检测。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

HPLC法测定北虫草中的虫草素含量

建立了快速测定北虫草及其制品中虫草素的含量测定方法。采用ApolloC18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相甲醇(10%～40%)—水(90%～60%),30min内梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长260nm。在此液相条件下,虫草素在浓度0.05～0.25mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999);仪器精密度考察RSD为1.65%;稳定性考察RSD为0.51%;重现性考察RSD为0.70%;加样回收率试验RSD为1.25%。结果表明,该法测定北虫草及其制品中虫草素的含量,快速准确,重现性好。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定油料饼粕氨基酸含量

采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定油料饼粕氨基酸含量,条件为:C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠（pH6.5）-乙腈溶液（V/V185:14）,流动相B为80%乙腈水溶液（V/V）,流速为1mL/min,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃。比较花生、菜籽和棉籽等饼粕样品中氨基酸组成和含量,分析结果表明菜籽饼粕氨基酸组成最合理,棉籽蛋白氨基酸含量最高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。