气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究

建立了顶空气相色谱法同时测定盐酸马尼地平中的甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法,并讨论了进样方法、平衡温度、平衡时间、溶剂对测定的影响.分析结果表明,该方法可将5种有机溶剂完全分离,甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的最低检测限分别为:1.52μg/mL、1.252μg/mL、0.622μg/mL、0.302 μg/mL、0.042μg/mL;回收率为99.2％ ～ 101.4％.实验通过采用50％的N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,减少了有机物在有机相中的溶解度,增大了三氯甲烷在顶空气体中的含量,从而提高检测限,达到控制本品质量的目的.     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量方法研究

建立了ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量检测技术.实验采用亚硝酸衍生,顶空法提取并进样,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mn×0.25μm)分离,流速为1.0 mL/min,柱温60℃,ECD检测器进行检测分析.整个分离过程在6min内完成.甜蜜素的回收率为99.0%～101.8%,相对标准偏差小于1.44%,检测...     

浸出油中溶剂残留分析的探讨

采用4%OV—275/6201红色担体80—100目,Φ3mm×2m色谱柱,气相色谱顶空分析法测定浸出油中溶剂残留.残留溶剂峰与其它低沸点干扰物质峰获得了良好分离,并使六号溶剂集中馏出较少的两个主组分峰.方法简便、准确.回收率93.9%,变异系数1.4%.     

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷（以下简称PDMS）,涂层厚度分别为100μm（主要适合挥发性）和7μm（主要适合半挥发性）,在室温下搅拌（1 200 r/min）5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

乙醇/柴油发动机乙醇乙醛排放测试系统的设计与应用

介绍了利用气相色谱分析技术分析发动机尾气的方法。采用在线直接进样、袋式采样和吸收采样3种采样方式进行了对比试验。设计了冰浴去离子水吸收乙醇和乙醛的两级采样系统和气相色谱分析系统。实验结果表明,建立的色谱分析方法可成功对乙醇和乙醛进行有效分离,乙醇和乙醛的检测限分别为0.19μg/mL和0.18μg/mL,满足试验要求,实现了对乙醇柴油发动机排气中乙醇和乙醛的分离测量。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr（Ⅵ）和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg·L^-1的浓度范围内呈线性,Cr（Ⅵ）和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg·L^-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。（N=5）该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中残留有机溶剂

采用顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为55℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,测定盐酸托泊替康中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环的残留量。结果显示5种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为98.6%～99.9%。用所建立的分析方法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。     

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).     

Preparation of PLA and PLGA nanoparticles by binary organic solvent diffusion method

The nanoparticles of polylactide (PLA) and poly(lactide-co-glycolide) (PLGA) were prepared by the binary organic solvent diffusion method. The yield , particle size and size distribution of these nanoparticles were evaluated. The yield of nanoparticles prepared by this method is over 90% , and the average size of the nanoparticles is between 130-180 nm. In order to clarify the effect of the organic solvent used in the system on nanoparticle yield and size, the cloud points of PLA and PLGA were examined by cloud point titration. The results indicate that the yields of nanoparticles increase with the increase of ethanol in the acetone solution and attain the maximum at the cloud point of ethanol, while the size of nanoparticles decreases with the increase of ethanol in the acetone solution and attains the minimum at the cloud point of ethanol. The optimal composition ratio of binary organic solvents coincides to that near the cloud point and the optimal condition of binary organic solvents can be predicte     

双磷酸盐类药物精制工艺

为避免使用醇类溶剂精制双磷酸盐类药物易导致的基因毒性风险和溶剂化合物问题,探讨双磷酸盐类药物的非醇类溶剂精制工艺．采用非醇类溶剂（丙酮和甲基异丁酮）分别对伊班膦酸钠和帕米磷酸钠进行精制,通过滴定法、气相色谱法（GC）等手段测定了精制前后亚磷酸盐含量及产物的残留溶剂．结果表明,采用丙酮和甲基异丁酮的精制效果明显,其亚磷酸盐含量明显下降,残留溶剂均小于5000mg／kg,丙酮和甲基异丁酮作为双磷酸盐类药物的精制溶剂具有较好的开发和应用价值．     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。