双波长系数补偿紫外分光光度法测定炼厂废水中苯酚和苯胺

采用双波长系数补偿紫外分光光度法同时测定炼厂废水中的苯酚和苯胺 ,既可用双波长原理消除共存组分的干扰 ,又可使双波长法灵敏度提高到单波长水平。对酸度、水中共存物进行考察 ,结果表明 ,在 pH =11.4时 ,选择 2 2 4nm/ 2 34nm为苯酚测定波长对 ,2 40nm/ 2 2 8nm为苯胺测定波长对进行测定 ,可省去萃取、蒸馏、显色等预处理分离共存物干扰步骤 ,直接进行测定 ,操作简便、灵敏、速度快。与未用系数补偿的双波长法比较 ,苯酚的灵敏度提高 4.0倍 ,苯胺的灵敏度提高 11.1倍。对合成样品进行分析 ,苯酚相对误差≤± 3 .5 % ,相对标准偏差≤ 2 .8% ,苯胺相对误差≤± 4.0 % ,相对标准偏差≤ 3 .3 % ,加标回收率分别为 96 .0 %～ 10 4.0 %和 97.3%～ 10 3 .5 % ,结果满意 ,方法可行     

用高碘酸钾-乙基紫催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在邻苯二甲酸-氢氧化钠缓冲体系中,利用钒( )催化高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒( )的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg·L-1,检出限为0.2μg·L-1,钒( )的测定RSD为1.86%。Mn2+,Cu2+,Fe2+,Fe3+,Cr3+,Pb2+在50倍,K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Cl-,Br-等在100倍以上无明显干扰。可以直接用于各种水源中痕量钒( )的测定。     

1,10-邻二氮菲褪色—Fe~(2+)量差减—分光光度法测定水中溴酸根

以1,10-邻二氮菲为Fe2+的显色剂,采用分光光度法测定Fe2+的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe2+氧化为Fe3+,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe2+的显色条件进行了考察。结果表明:样品的加标回收率为92.5%～108.7%,检出限为12～36ng/L,精密度为0.312%。     

Fenton氧化法处理双唑杂环废水

以含双唑杂环类化合物的模拟废水为对象,采用Fenton氧化和高效液相色谱法研究了pH、反应时间和Fenton试剂用量等影响因子对双吡唑模拟废水处理效果的影响,通过高效液相色谱测试探究了Fenton处理双唑杂环类结构的降解机理。结果表明,最佳处理条件为:初始pH=3、反应时间为30 min、 m（Fe²⁺）∶V（H₂O₂）=1∶20、FeSO₄·7H₂O投加量2.5 g/L、H₂O₂投加量50 mL/L,双吡唑去除率可达97.5%,COD去除率可达82.1%。Fenton氧化过程中依次产生更为亲水的中间物质,亲水性越强的物质更难被破坏。     

毛细管电泳法测定多种水溶性金属离子

开发了一种将毛细管电泳用于含水溶性金属离子样品分离检测的间接紫外法,采用咪唑为紫外生色剂,用醋酸调节pH值,考察了咪唑和醋酸浓度(pH值)对分离效果的影响,并对分离电压和检测波长作了系统优化.结果表明:当咪唑浓度为15 mmol/L(pH=3.7),分离电压为18kV时,可在8.5 min内实现K+,Ba2+,Ca2+,Na+,Mg2+,Mn2,Zn2+,Cd2+,Li+和Cu2+ 10种金属离子的基线分离,各金属离子的检测限、线性范围和标准工作曲线相关系数分别为0.01～0.21 mg/L,0.06～60 mg/L和0.999 5～0.999 8之间,标准样品回收率为96.4％～102.6％,5次测定的相对标准偏差在0.8％～4.5％之间.通过对11个样品的检测分析表明,该法可以用于这些金属离子在复杂基质中的常规检测.     

氢化物发生—原子吸收法测定炼油工业渣泥中的砷

本文报导了氢化物发生-原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的测定方法.研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件,考查了共存离子的干扰.用本法测定渣泥中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收,检出限为0.8ng/mL,变异系数小于40%,回救率为95%～105%,方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

卡尔曼滤波分光光度法测定多组金属离子

用卡尔曼滤波(KF)递推算法,以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色剂,测定了Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+ 五种金属离子的二,三,四元体系混合样品各组分含量.利用较少的测量数据,获得满意结果.     

Bacillus subtilis ZJUTZY产γ-聚谷氨酸的分子量分布及其絮凝特性研究

利用自行筛选获得的一株产γ-聚谷氨酸枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis ZJUTZY,制备了γ-聚谷氨酸(γ-PGA)样品.考察了其分子量分布和对Ca(OH)2的絮凝活性,结果显示,该菌所产γ-PGA的分子量分布范围为40～110 kDa,其最佳絮凝条件为:γ-PGA添加浓度为0.08 g/L,絮凝体系的pH为6.0,适宜温度为40 ℃.添加Mg2+,Ca2+,K+能促进其絮凝活性,而添加Fe3+,Co2+,Mn2+则对絮凝活性有抑制作用.Bacillus subtilis ZJUTZY产γ-PGA的最高絮凝率可达46.99%.     

假单胞菌Ⅷ T 39壳聚糖酶的纯化和性质研究

粗酶液经硫酸铵盐析、透析、脱盐、SephadexG-100柱层析,假单胞菌ⅧT39壳聚糖酶被纯化了19.72倍,SDS-PAGE鉴定为一条带.试验表明,该酶为内切型水解酶,无CMCase活性,最适pH5.6～6.0,最适作用温度60～70℃,纯酶作用于可溶性壳聚糖的米氏常数为1.67mg/mL,最大反应速度为2.56μmol/mL.min.SDS-PAGE测定的相对分子质量为51.3×103.Mn2+、AL2+、Co2+对该酶有激活作用,Ag+、Cu2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+对酶有强烈抑制作用.     

广西拜尔法赤泥烧胀陶粒制备及对水体中Pb~(2+)的吸附

以广西拜耳法赤泥为主要原料,添加木粉、石灰石,经粉碎、过筛、混料、造粒、烘干、焙烧等工艺制备烧胀陶粒。研究了陶粒对Pb2+吸附作用及影响吸附的因素。结果表明,陶粒于1 210℃焙烧10min,膨胀率为122.2%,堆积密度为618kg/m3。取该陶粒4g加入25mL浓度为50μg/mL含铅废液进行吸附实验,陶粒对溶液中Pb2+的吸附率为97.8%,溶液中剩余Pb2+浓度为1μg/mL,达到国家污水排放标准。     

双钙钛矿结构Sr2GdSbO6:Eu3+荧光粉的制备与表征

采用高温固相法成功制备了双钙钛矿结构的Sr₂GdSbO₆:Eu³⁺红色荧光粉，并表征了其XRD、光致发光光谱和荧光衰减寿命曲线。Sr₂Gd_0.8SbO₆:0.2Eu³⁺荧光粉的XRD图谱的峰位与标准卡片峰位基本吻合，表明Eu³⁺的掺杂并未改变基质的晶体结构，Rietveld精修后的晶体参数也验证了该结果。样品的激发光谱为紫外光区的一个以340 nm为中心的宽光谱；在340 nm光源的激发下，样品的最强发射是一个中心波长为593 nm的橙红光发射波段。运用Dexter理论分析出样品的浓度淬灭机理为偶极-偶极相互作用。常温下Sr₂Gd_0.8SbO₆:0.2Eu³⁺荧光粉的荧光衰减寿命为4.202 ms，外量子效率为24.8%，升温至150℃时其外量子效率仍保持为常温下外量子效率的68.8%。经计算得到Sr₂G...     

微乳液制备负载型共掺杂TiO2光催化剂及性能研究

采用反相微乳液法制取了La3+,Fe3+共掺杂TiO2/活性白土光催化剂,用UV-Vis光谱对其紫外可见光区吸收性能进行了表征.考察了La3+,Fe3+共掺杂对TiO2/活性白土可见光催化性能的影响以及溶液pH值等对甲基橙脱色率的影响.实验结果表明,La3+,Fe3+共掺杂有协同作用,其吸收边带红移比La3+或Fe3+单元掺杂的更多,对可见光的吸收也比单元掺杂更强;太阳光照射下1.0%La3+-0.3%Fe3+-TiO2/活性白土对甲基橙脱色率达到48%,大于单一La3+或Fe3+掺杂样品的脱色率(45%和30%);甲基橙溶液pH=4时,其脱色率最大;日光照射反应时间超过6 h后,甲基橙脱色率升高幅度变得缓慢.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量金

应用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量金,优化了仪器工作参数以及石墨炉升温程序,探讨了不同酸溶体系、基体改进剂抗坏血酸的影响.该方法的检出限为0.32 ng/mL,线性范围为0～90ng/mL,相对标准偏差为1.1%.该方法巳应用于土壤样品中Au的分析工作中,结果令人满意.     

Phen-NH4F体系测定植物样品中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的研究

建立的以Phen-NH4F体系准确测定植物性样品中铁价态的新方法,有效地阻止了在拧檬酸等植物性样品中的有机酸存在下的由Fe3+-Phem络合物向Fe3+-Phen还原的散射光还原反应的发生,同时高倍量的Ca2+、Mg2+、Pb2+、Mn2+、Zn2+等离子的存在对测定结果无干扰.该方法的回收率在99.5%～106%之间.     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

Rhodococcus sp-1的Mn~(2+)生物去除能力及诱导特性

利用传统的细菌分离方法,从地下水生物除锰滤池中分离、纯化出1株细菌,经LBB(leucoberbelin blue)法定性检测其具有Mn2+氧化能力,利用Sherlock细菌鉴定系统初步确定其属于红球菌属(Rhodococcus sp).对红球菌Rhodococcus sp-1菌株的生物除锰能力和诱导特性研究结果表明,Rhodococcus sp-1菌株在达到第1个生长稳定期,细菌浓度2.3×108个/mL时,其Mn2+的去除量可达到35 mg/L,具有很强的Mn2+生物去除能力;同时Fe的存在对Rhodococcus sp-1 Mn2+氧化活性的表达具有诱导作用,在相同培养条件下,Fe3+的诱导性强于Fe2+,其诱导速度是Fe2+的3~4倍;有机Fe3+的诱导性强于无机Fe3+,其诱导速度是无机Fe3+的1.6~2倍.     

基于差分光电技术的人血清PSA检测算法研究

血清前列腺特异性抗原(PSA)是前列腺癌早期诊断的重要指标之一.通过采用免疫层析金标试纸和差分光电技术检测PSA浓度的方法,并用分段线性拟合方法分别拟合浓度为0.5～5 、5～50 和50～100 ng/mL范围内PSA浓度和T/C比值的关系.标定结果显示,在5～50 ng/mL范围内PSA浓度和T/C比值的线性相关性较好,其调整决定系数R2为0.924 27,而在该范围之外,它们的线性相关性都较差,不适合用作PSA检测.在浓度为5～50 ng/mL范围内做了11组检测实验,检测值和真实值的相关系数达到了0.910.实验证明,采用差分光电技术检测PSA浓度并用分段线性拟合方法做数据处理是可行的     

谷物中伏马菌素B1残留的直接竞争ELISA检测方法研究

以抗伏马菌素B(1Fumonisin B1,FB1)单抗作为包被抗体,辣根过氧化物酶(HRP-FB1)作为标记抗原,建立检测谷物中FB1的直接竞争酶联免疫吸附法(dc-ELISA);并与国家标准方法(HPLC,GB/T 255228—2010)进行比较,选取真菌毒素呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1考察方法的特异性.结果显示:该dc-ELISA方法线性范围在200~800 ng/mL之间,回归方程为Y=-0.000 8X+0.978 9,决定系数R2为0.997 4,检出限为182.4 ng/mL,6份样品的批内和批间变异系数分别为7.4%和7.7%,平均加标回收率为98.5%(n=6).样品检测显示dc-ELISA与HPLC方法具有良好的相关性(r=0.999 6),与其他真菌毒素无交叉反应.因此,dc-ELISA法可应用检测玉米等谷物中FB1的含量,适合大批量筛选样品.     

Fenton试剂强化双低频超声降解对氯苯酚的研究

研究了Fenton试剂强化双低频超声波氧化对氯苯酚(4-CP)的降解效果、降解机理和动力学.探讨了影响4-CP降解的各种因素,最佳实验条件为22 kHz超声波声强为15 w/cm2,40 kHz超声波输出电功率50 W不变,25 ℃,初始pH为3～5,H2O2:Fe2+(摩尔比)=20:1,H2O2为(0.3～0.5)×10-3,富氧作为饱和气体.双频超声波处理4-CP降解速率比22和40 kHz单独超声波处理提高了1.4倍;Fenton试剂强化双频超声波催化技术比单独双频超声波处理4-CP降解速率提高了1.3倍,并且降解过程符合一级反应动力学.双频超声波处理和Fenton试剂强化双频超声波氧化技术都具有明显的协同效应.     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法.详细研究了石墨炉的灰化、原子化温度及时间,对环境水样中常见共存离子的影响进行了考察.在最优的试验条件下,新方法的检出限为0.13 ng/mL,相对标准偏差为3.1%(c=2.0 ng/mL,n=7),方法的线性范围为0～10 ng/mL.新方法应用于环境水样中镉的测定,样品加标回收率为94.9%～107.5%.同时,为了验证方法的准确性,将所提出的新方法应用于标准参考物GBW08608中镉的分析,测定结果与标准参考值吻合良好.