阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

本文建立了一种采用离子色谱法,抑制型电导检测水产品中多聚磷酸盐的方法。选择的色谱条件为IonPac AS11-HC离子交换柱,KOH梯度淋洗,抑制型电导检测对其进行测定。水产品样品经过用沸水灭活酶、蛋白质沉淀、离心、分液等一系列的样品前处理后进样分析,消除了基体干扰。该方法线性相关系数r大于0．999,实际样品RSD小于3％,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜,对环境友好等特点。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

抑制型离子色谱法测定面粉中溴酸盐

本文建立了一种测定面粉中溴酸盐的电导离子色谱方法。样品经纯水超声提取溴酸盐后,加入乙腈离心去除提取液中的水溶性大分子及固体杂质,用抑制型离子色谱法检测。采用Shodex IC SI-504E阴离子色谱枉,以3．8mMN2CO3＋1．2mMNa．HCO5水溶液为淋洗液,流速为0．5mL／min。该方法的最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差小于2．5％,回收率在90．6％至99．8％。该方法灵敏度高、准确性好,样品前处理方法简单,分离效果好,检测成本低,可用于面粉中溴酸盐含量的测定。     

离子色谱法检测地表水中丁基黄原酸

目的研究了离子色谱检测地表水中的丁基黄原酸的分析方法。方法利用丁基黄原酸在碱性介质中的稳定性,调节水样pH为9．2,以IonPacAS20柱分离,50mmol／LNaOH为淋洗液,1．0mL／min流速,1mL进样,电导检测。结果丁基黄原酸在5～200p-g／L浓度范围呈良好的线性关系,方法检测限为2．0“g／L,水样平均加标回收率为93．1％,相对标准偏差为5．21％。结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于地表水的检测。     

蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮（以NH4＋形式）,并去除水体样品中的Na＋、K＋及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4＋的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL（信噪比S/N=3）。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。     

流动注射化学发光法测定复杂物料中的铌和钽

利用在碱性介质条件下，铌和钽对鲁米诺－H2O2－K3Fe（CN）6化学发光体系抑制作用，结合在线离子交换方法分离干扰离子，达到在线检测的目的。验证了铌和钽对化学发光体系抑制的线性关系。方法的检出限是铌：0．03μg／mL,钽：0．04μg／mL。测定铌和钽的线性范围为0．1－1μg／mL／。测定0．1μg／mL铌和钽9次的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

建立了漂浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30 μL 1-十一醇为萃取剂,800 μL 乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3 ℃下以10000 r/min离心5 min,将液体部分移除,待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500 μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%（n=6）,日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%（n=3）。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。