顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。     

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测,验证了方法的可行性,有效避免顶空气相色谱法的干扰问题,顶空气质联用法能准确地检测残留气体。     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定降胆固醇药YA中的残留溶剂量

目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中有机溶剂残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中残留有机溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。在实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、环己烷回收率分别为98.5%、97.9%、97.3%、98.2%、97.2%、97.7%、98.5%%,精密度分别为1.7%、2.0%、1.5%、3.1%、1.5%、1.7%、2.2%。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定伊潘立酮起始原料中1,2-二氯乙烷

目的:建立伊潘立酮起始原料中1,2-二氯乙烷残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱:Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);程序升温;检测器:电子捕获检测器(ECD),温度:250℃;恒压:2.5psi;载气为高纯氮气。结果:1,2-二氯乙烷在0.55~2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.1%;定量限为2.75ppm;检测限为0.75ppm。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高,结果准确,可有效检测伊潘立酮起始原料中一类溶剂1,2-二氯乙烷的残留量。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留

采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。色谱条件：色谱柱为DB－WAX毛细管柱,程序升温方式,氢火焰离子化（FID）检测器,外标法定量。实验结果表明,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（R2＞0.998）,进样精密度实验的RSD值均小于5.0％,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50 m g／L ,加标回收率在97％‐105％之间。方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。