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以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100~120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207~208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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受阻胺类光稳定剂(HALS)已成为聚合物稳定剂消费市场的主流,其发展趋势是高分子量化,相对分子量达到2000~3000;低碱性;复合化,多功能化;反应型HALS开始使用。制约我国HALS发展的关键因素是中间体的生产技术,国内只有哌啶醇一种中间体实现了工业化。目前中间体N,N 二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的中试工作已完成,分离收率达90%以上,年产千吨的生产装置将于11月投产,这将会促进国内HALS的发展,以应对WTO的挑战。 相似文献
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以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、氯丙烯和氢氧化钠为原料合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成的影响,确定最佳操作条件为:反应温度为49~51℃,反应时间为6h,反应物摩尔配比为:n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶... 相似文献
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目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。 相似文献
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以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。 相似文献
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哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。4-哌啶乙酸乙酯也是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体,主要应用于合成多种神经性疾病的药物,例如惊厥、抗癫痫、镇静等,从而使其研究逐步成为许多科研工作者的研究热点。目前国内对该化合物的合成报道很少,因此对4-哌啶乙酸乙酯的合成进行研究,从而实现工业化生产,具有重要的社会经济价值。本文是以廉价的4-哌啶甲酸为原料,根据反应设备的条件,合理的选择反应试剂,探究出一条适合工厂生产4-哌啶乙酸乙酯的反应路线。 相似文献
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本文讨论了含4-(2’,4’,6’-三甲苯基)氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。 相似文献
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以2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯(DTTBB)为原料在超声作用下合成了氯代(4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2'-联苯基)磷酸酯(TBBPCI),再以三聚氰胺为催化剂,使TBBPCI在水中发生水解反应得到(4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2’-联苯基)酸式磷酸酯(TBBHP)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析证实了产物结构。考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素对反应的影响.优化了反应条件。研究表明超声作用缩短了反应时间,原料配比为/1(DTTBB):rt(三氯氧磷):n(三乙胺):n(三聚氰胺):n(水)=1:1.5:2.05:1:22.8,酯化反应温度20℃,超声振荡器输出电压150V,超声作用下酯化反应时间15h,水解反应温度98℃,水解反应时间1.5h,收率可稳定在95%左右。 相似文献
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以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二(三氟甲基)联苯。硝化反应收率为93%;偶联反应的优化条件为:以甲苯为反应介质,m(C6H2C1CF3N204):m(Cu)=1:0.25,110℃反应1.5h,偶联反应收率达73%以上。总收率可达68%。 相似文献
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受阻胺光稳定剂744的合成以苯甲酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂钛酸四异丙酯作用下,以石油醚(120℃~140℃)为溶剂进行酯交换反应后,用甲醇水溶液结晶,过滤、干燥而得。通过正交实验取得较佳的合成条件:反应时间为9h。催化剂用量为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇质量的10%,n(苯甲酸甲酯):n(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)=1.1:1,合成收率为96.5%(以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇计)。结晶溶剂为30%(v/v)甲醇水溶液。用量为初产物质量的3倍,结晶的最终温度为20℃,结晶收率为96.0%。在此条件下合成的产品质量符合标准,总收率为92.7%。 相似文献
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2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
用2%Pt/C作催化剂,在35~37℃、1MPa条件下,用催化氢化法合成了2 (2’ 羟基 3’ 叔丁基 5’ 甲基苯基) 6 氯 苯并三唑,收率为70%。用熔点、元素分析、MS谱图、1HNMR谱图,表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低,后处理简单,无环境污染。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG600)为相转移催化剂,对硝基氰苯和邻甲酚为原料固-液法合成了2-甲基-4‘-硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优,得到最佳配比为,对硝基氰苯:邻甲酚:催化剂=1:1.18:0.12(摩尔比),反应时间为6h。实验结果表明,该工艺反应平稳,2-甲基-4‘-硝基二苯醚的收率达到92.3%以上。 相似文献
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以2, 4-二氯-1, 3, 5-三硝基苯(DCTNB)和2, 4, 6-三硝基氯苯(苦基氯)为原料, 在活化铜粉的催化下, 通过混合乌尔曼反应合成2, 2', 2", 4, 4', 4", 6, 6', 6"-九硝基三联苯(NONA), 利用柱色谱将目标产物与其他副产物进行了分离。采用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对目标产物及主要副产物的结构进行了表征, 结果表明目标产物为NONA, 主要副产物为六硝基二联苯(HNB)和十二硝基四联苯(DODECA)。利用DSC对NONA进行了热分解研究, 结果表明NONA的热分解温度为380℃, 证明合成的NONA具有良好的热稳定性。本工艺采用更加经济的DCTNB代替二溴三硝基苯作为原料更加经济, 反应条件更加温和, 具有良好的应用前景。 相似文献