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以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N,N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。考察了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物收率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1HNMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS)∶n(TMB)=1∶2,反应温度30℃,催化剂用量0.3 mL,TMCS滴加时间15 min,反应时间60 min时,DMATMS收率90.77%,质量分数97.31%。 相似文献
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一种含三嗪环的四臂引发核的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以三聚氯氰(CNC)和乙二胺(EDA)为原料,通过亲核取代反应合成了含1,3,5-三嗪环的四臂引发核:N,N′-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-乙二胺。考察了反应物投料摩尔比,碱的种类和用量,加料速率和反应时间对产物收率的影响。结果表明:n(CNC)∶n(EDA)=2∶1,碱用NaOH,且n(NaOH)∶n(EDA)=2∶1,以V(二氯甲烷)∶V(水)=1∶1为溶剂,乙二胺的NaOH水溶液的滴加速率为1 mL/m in,0~5℃反应2 h,收率达95.5%。通过元素分析、质谱、核磁共振、红外光谱对目标产物的结构进行了分析表征。 相似文献
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以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和N,N-二甲基乙二胺(DMEDA)为主要原料、二月桂酸二丁基锡为催化剂,合成了一种新型功能单体甲基丙烯酰胺乙基二甲基胺(MAEDA)。通过单因素试验和正交试验优选出MAEDA合成的最佳条件,并采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)光谱和元素分析等手段对产物结构进行了表征。研究结果表明:合成MAEDA的最佳条件为n(MMA)∶n(DMEDA)=2∶1,w(二月桂酸二丁基锡)=2%(相对于总料液而言),95~100℃反应4h;在最佳合成条件下,MAEDA的收率可达到94%以上。在传统厌氧胶配方中,加入w(MAEDA)=5.0%(相对于厌氧胶而言),制取的新型单组分厌氧胶对铜、铁、铝、锌、不锈钢和非金属等材质均具有较快的固化速率和良好的粘接性能,并且稳定性良好。 相似文献
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在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,苯甲酸与SOCl2反应生成的苯甲酰氯不经分离,继续与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸苯甲酸酯。考察了酰氯化反应时间、成酯反应时间、反应溶剂和物料比对反应收率的影响,结果表明,以10mL DMAc为溶剂,0℃下酰氯化反应2h后,接着在25℃下成酯化反应10h,苯甲酸10mmol,n(苯甲酸)∶n(SOCl2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.1∶1.6,反应收率为62.8%。产物结构经1 H NMR、13C NMR、MS和IR确认。 相似文献
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以溴代十二烷和乙二胺为原料,通过亲核取代反应制备了N,N-双十二烷基乙二胺(C26H56N2),通过实验考察了合成条件变化对N,N-双十二烷基乙二胺合成的影响。结果表明:在n(溴代十二烷)∶n(乙二胺)=2.4∶1、回流温度下反应8 h得到目标产物,收率为45.5%;利用FTIR、1H NMR、元素分析等手段对其结构进行了表征。探索了N,N-双十二烷基乙二胺作为润滑油添加剂的新应用。采用四球摩擦磨损试验考察了其在聚乙二醇400中的摩擦学性能。结果显示,当N,N-双十二烷基乙二胺添加量为2%时,聚乙二醇400的PB值可由696 N提高至862 N。 相似文献
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针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。 相似文献
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甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)是一种有机锰油品抗爆添加剂,被认为是有机铅的最好替代物。国内对其研究较少,本文对MMT的合成工艺进行了详细研究。研究了反应温度、反应时间及原料摩尔比对反应收率的影响。用气相色谱分析了产物含量,用FT-IR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度160~170℃,反应时间2小时,甲基环戊二烯钠摩尔数∶二氯化锰摩尔数=1∶0.55为适宜的反应条件。在此条件下,该反应收率接近80%,气相色谱法分析产物中对甲基环戊二烯基三羰基锰含量99%以上。 相似文献
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以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件:以醋酸铵为催化剂,n(丙二酸):n(正丁醛):n(醋酸铵)=1.0:1.25:0.1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6.0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67%。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。 相似文献
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微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献