凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

优化凝胶燃烧法合成YAG粉体的工艺参数

以Y(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铵和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成YAG粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪测试手段对YAG粉体进行表征。通过正交实验对凝胶燃烧法合成YAG粉体的主要工艺参数进行了优化,得出在现有条件下的最佳工艺参数为T=270℃,pH=2,CA/M=7/6,N/CA=2/4。     

混合溶剂凝胶燃烧法合成钇铝石榴石粉体

以硝酸钇、硝酸铝和柠檬酸为原料,以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂,采用凝胶燃烧法合成钇铝石榴石粉体;采用扫描电镜、热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射分析等测试手段对前躯体和钇铝石榴石粉体进行表征,探讨混合溶剂对合成钇铝石榴石粉体的影响,研究煅烧温度和保温时间对钇铝石榴石粉体性能的影响。结果表明:混合溶剂对钇铝石榴石粉体形貌和分散性有重要影响,在采用混合溶剂(去离子水与无水乙醇体积比为2∶1)、900℃煅烧2 h条件下合成粒径约为60 nm的类球形状钇铝石榴石粉体;煅烧温度和保温时间对钇铝石榴石粉体的晶粒尺寸和晶胞参数都有重要影响。     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂，以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体。利用TEM、XRD、nIR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响。结果表明：当NHaHCO3和Al（NO3）3水溶液浓度分别为3．0mol／L和0．3mol／L时，借助超声分散和微波干燥，得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好，1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm。     

pH值及含水量对自蔓燃制备TiO_2光催化性能的影响

为了考察pH值及含水量对溶胶-凝胶自蔓燃法制备TiO2粉体光催化性能的影响,以TiO(NO3)2为前驱体,在原料、燃烧剂和燃烧助剂的物质的量比为n(TiCl4)∶n(C6H8O7)∶n(NH4NO3)=1∶1∶3,以及煅烧温度550℃不变的情况下,改变溶胶pH值和含水量,制备TiO2粉体,利用X射线衍射和扫描电镜进行结构表征,通过降解亚甲基蓝验证光催化性能。结果表明:该条件下制备的TiO2粉体具有松散、多孔的特性,晶型为锐钛矿。在pH值为7、含水质量分数为50%的条件下,TiO2的光催化活性最高。     

钇铝石榴石(YAG)粉体的溶胶凝胶法制备

本文以Y_2O_3、Al(NO_3)_3以及柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法在不同温度下烧结合成了YAG粉体,利用XRD,SEM和能谱分析等测试技术对粉体的物相结构及粉体形貌进行了分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法成功地合成了晶粒尺寸为30-60nm的YAG粉体,并确定了在1200℃下可烧成很好的YAG晶相结构,随着煅烧温度的升高,YAG平均晶粒尺寸增大。     

微波烧结Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的研究

以分析纯Al(NO3)3.9H2O·NH3.H2O和50 nm的SiC粉体为原料,采用溶胶-凝胶法制备干凝胶,经热处理合成Al2O3/SiC纳米复合粉体。利用微波烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷,并与常规烧结比较,分析了两种烧结方法对制备试样的力学性能影响。结果表明,与常规烧结相比,微波烧结可以提高Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的强度和韧性,改善材料的显微结构,促进致密化和晶粒生长。     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO_2纳米晶粉及其团聚控制

对溶胶 -凝胶法进行改性 ,使凝胶聚沉为沉淀物 ,进而可以成功地合成ZrO2(9%Y2O3)纳米粉体。采用热重 -差热(TG -DTA)分析、粒度分布分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明 ,改性的溶胶 -凝胶法在聚沉前加入分子量大小不同的表面活性剂 ,聚沉后采用无水乙醇超声分散 ,可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450℃以下可以完全分解为ZrO2(Y2O3)粉体 ,600℃煅烧颗粒晶粒度为14nm。     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

掺杂镧BaTiO_3基超细微粉的制备及表征

以钛酸四丁脂、醋酸钡、醋酸镧为原料 ,采用溶胶 -凝胶法制备了掺杂镧BaTiO3 基超细微粉 ,利用DTA、XRD、SEM等测试手段对超细微粉进行了表征。根据Scherrer计算可知 ,超细微粉的粒径在40nm左右     

前驱溶液的碱浓度对BiVO4粉体的微波水热法制备及光催化性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热法在200℃不同前驱液碱浓度下制备了BiVO4粉体。利用XRD、FE-SEM、BET、UV-Vis等手段研究了前驱液碱浓度对BiVO4晶型、结构及形貌的影响,并对不同前驱液碱浓度下合成粉体的光催化性能进行了研究。溶于纯水获得的粉体是单斜相和四方相1～3μm八面体结构的BiVO4混晶。溶于HNO3和NaOH溶液时制得粉体为纯单斜相3μm大小球状BiVO4,NaOH增加到4mol/L时为2μm大小鱼排骨状BiVO4的混晶。光催化结果表明,紫外光下光催化活性顺序为:BiVO4(纯水)>BiVO4(4mol/L NaOH)>BiVO4(2mol/L NaOH),可见光下光催化活性顺序为:BiVO4(4mol/L NaOH)>BiVO4(纯水)>BiVO4(2mol/L NaOH)。     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

Sol-Gel法制备新型多晶钇-铝石榴石纤维

采用溶胶－凝胶法,以硝酸钇、铝片和水为原料,在酸的催化作用下经过一系列复杂的水解、缩聚反应制备出一种钇氧铝溶胶,向该溶胶中加入适当的水溶性高分子聚合物,经浓缩、纺丝及９００℃高温后处理可得到直径均匀的新型多晶钇－铝石榴石纤维．