反相微乳液法合成碳纳米管微球

通过对碳纳米管的混酸处理和氨水处理, 在不使用乳化剂的情况下, 采用反相微乳液法合成了形状较为规则的碳纳米管球,比较了四种不同油相以及酸处理时间、水相中碳纳米管含量和搅拌蒸发温度对微球形成和形态的影响, 并对碳纳米管微球的形成机理进行了分析. 结果表明, 采用蓖麻油作为油相, 使用酸化处理1.5h后的碳纳米管在85℃下能制备出(2~20)μm的碳纳米管微球. 此外, 随着碳纳米管在氨水的含量从0.27wt%增加到0.55wt%, 制备出的微球越大, 表面越紧密.     

无皂乳液共聚制备纳米微球

自制了苯乙烯单封端的聚乙烯醇(PEG)大分子单体,使其与苯乙烯进行无皂乳液聚合,进而制得了单分散的纳米微球.通过核磁共振和傅里叶红外光谱表征了大分子单体及共聚物的组成,用透射电子显微镜和激光光散射观察了微球的形态、直径和分布.并考察了大分子单体用量、引发剂用量和反应温度对微球粒径的影响.结果表明,增加乳液中大分子单体和引发剂的用量,提高聚合反应温度,可以控制微球的粒径大小,得到最小直径约为41nm的纳米微球,该微球保持较好的球形和单分散性.     

非水乳液法制备结构不同的聚酰亚胺微球

选用4,4-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PPD)及1,5-二氨基萘(NDA)3种二胺及二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为单体,采用Pluronic-F127/N,N-二甲基甲酰胺、司班85/液体石蜡非水乳液聚合首先制得聚酰亚胺(PI)微球。利用红外测试、扫描电子显微镜(SEM)及粒径测试等对PI微球的结构及形貌进行分析。结果表明,当使用不同的二胺与二酐BTDA在非水乳液体系下均能成为PI微球,带有柔顺基团的二胺形成的PI微球其形貌良好,而且分布比较均一,平均粒径为20μm左右;而刚性较强的二胺合成微球其表面粗糙且形貌较差。产品仅经化学亚胺化处理亚胺化不完全,必须经进一步的热处理才能使完全亚胺化;亚胺化程度随温度的变化基本是呈S型。3种二胺ODA、PPD和NDA形成的PI微球的完全热亚胺化温度分别为300,330和370℃。     

反胶团微乳液法制备超微细颗粒的研究进展

简要阐述了用反胶团微乳法制备超微细颗粒的基本理论，介绍了在使用该法制备超微细颗粒中的几种具体模式，并讨论了相关的影响因素。     

乳液法制备中间相炭微球的研究

为制备高性能中间相炭微球(MesocarbonMicrobeads,简称MCMB),选用三种不同中间相含量的石油渣油沥青为原料(中间相体积含量:PP185%,PP290%,PP3100%),采用乳液法制备中间相沥青微球(MesophasePitchMi crobeads,简称MPMB),再经预氧化和炭化处理,制得圆整度好、收率高、球径分布窄的中间相炭微球。利用扫描电子显微镜(SEM)考察了MPMB的微观形貌,同时还利用激光粒度分析仪测定了MPMB的粒度分布。研究了乳液法制备MPMB的影响因素,研究结果表明:(1)耐高温硅油适宜作为乳液法的导热分散介质;(2)不同中间相含量的沥青制备微球时有其适宜的处理温度和时间(PP1:320℃,30min;PP2:330℃,30min;PP3:355℃,30min),且制得的微球收率(收率:PP1相似文献   

无机纳米微球的微乳液制备及其应用札记

无机纳米微球在催化、吸附和新型光电材料中有着广泛的应用，其制备方法和应用受到了全世界的关注。自20世纪末以来，微乳液法成为制备无机纳米微球的重要途径。国内外不少研究机构开展了微乳液法制备无机纳米微球．无机纳米微球表面基团改装或修饰、以及无机纳米微球的麻用等方面的研究。笔者对近年来国内外微乳液法制备无机纳米微球的文献进行了检索，现将部分文献报道的研究成果列于表1。     

Pickering乳液模板法制备石墨烯/聚苯胺空心微球及其在超级电容器中的应用

以离子液体（IL-NH2）对氧化石墨烯进行修饰,得到离子液体修饰的还原氧化石墨烯（rGO-IL）,将其作为颗粒乳化剂稳定含有苯胺单体的油相,制备稳定均匀的Pickering乳液,然后通过引发苯胺单体聚合得到石墨烯/聚苯胺空心微球。离子液体的引入不仅可以调节Pickering乳化剂的润湿性,还能避免降低材料的电导率。通过控制IL-NH2对石墨烯的修饰程度调节了rGO-IL的润湿性,并探究了rGO-IL的润湿性、浓度以及乳化时的油水比对Pickering乳液性质的影响。利用超景深三维显微镜观察了rGO-IL稳定的Pickering乳液状态;利用傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪和扫描电子显微镜对所得石墨烯/聚苯胺空心微球的化学结构和形貌进行了观察;利用循环伏安法与恒流充放电法对空心微球的电容性能进行了探究。结果显示,石墨烯/聚苯胺空心微球比电容可以达到451.8 F/g,是二维石墨烯/聚苯胺材料的近2倍(227 F/g);另外空心微球表现出良好的倍率性能,当电流密度从0.5 A/g增加至10 A/g时,其电容保持率高达92.4%,远高于二维材料的46.5%。     

水性聚氨酯为表面活性剂的SiO2-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球的细乳液法制备

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇N210和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要反应原料, 合成出羧酸型水性聚氨酯, 并以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)对其进行C=C封端, 然后使用该水性聚氨酯作为可聚合表面活性剂, 采用双原位细乳液法, 不同引发剂体系引发聚合, 制备出SiO₂-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球。通过TEM、FTIR和TGA等测试方法对所得产物进行了表征分析。结果表明, 使用水性聚氨酯表面活性剂(PUS)所制备的SiO₂-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球形貌, 不同于传统小分子表面活性剂所制得产物的形貌, 而且引发剂类型对SiO₂-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球形貌有较大影响。     

乳液种子生长法制备亚微米单分散聚苯乙烯微球

采用乳液种子生长法设计生长500～600nm范围的单分散聚苯乙烯微球,研究了种子生长法中新核产生的条件,当乳化剂对苯乙烯磺酸钠浓度等于1.298mmol/L=CCMC/10时,不产生新核心.同时为避免单体自聚结块,采用多次投料的方法,成功制备单分散性良好的聚苯乙烯微球.     

蜂窝状钡铁氧体空心微球的制备与表征

以Fe(NO3)3和Ba(NO3)2为原料,乙醇为扩孔剂,采用柠檬酸溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制得蜂窝状钡铁氧体空心微球。采用红外光谱(IR)和综合热分析仪(TG-DSC)分析燃烧后样品的热分解过程;采用电子探针(EPMA)、粉体X-射线衍射(XRD)和振荡样品磁强计(VSM)对蜂窝状钡铁氧体空心微球的微观结构和磁性进行测试。结果表明:在700℃煅烧2h可得到具有介孔和大孔复杂微观结构的蜂窝状钡铁氧体空心微球,粒度约20μm,其矫顽力为4998.0Oe,比饱和磁化强度为53.4emu/g,比剩余磁化强度为31.5emu/g。     

微乳液技术在纳米材料合成中的应用

微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂在有机溶剂或水中形成的热力学稳定的各向同性的单分散体系,其分散质点为纳米级。它为纳米粒子的制备提供理想的模板和微环境。本文介绍了纳米材料、微乳液以及运用微乳液技术制备纳米材料以及该法的优点和和应用范围。     

反相水性乳液法制备聚酰亚胺微球形貌调控及影响因素

利用聚酰胺酸三乙胺盐可溶于水的特性,利用反相乳液技术,以液体石蜡为连续相,含水的聚酰胺酸盐为分散相,非离子型表面活性剂Span 80/Span 85为乳化剂,通过化学酰亚胺法制备聚酰亚胺微球。重点研究聚酰亚胺分子链结构和HLB值对聚酰亚胺微球形貌的调控作用。研究结果表明,随着聚酰亚胺分子链结构刚性降低,分别得到半球、多孔球以及带凹陷的微球。针对均苯四甲酸酐(PMDA)/4,4′-二氨基二苯醚(ODA)体系,当乳化剂体系的HLB值从1.8增加到4.3时,微球形貌从微球逐渐转变成半球,球表面的凹陷逐渐减少。此外,还对比研究了酰亚胺方法和搅拌速率对微球形态的影响。研究表明热酰亚胺化只能得到粘结严重的纳米微球;搅拌速度过快或过慢都可能造成微球破裂或变形。     

氧化铝空心微球的制备

采用微米级铝粉,以自模板法制备了微米级氧化铝空心微球,研究了不同沉淀剂、不同铝离子浓度和煅烧温度对制备空心球的影响。用扫描电镜和X射线衍射表征了制备的样品。结果表明:用尿素作沉淀剂、铝离子浓度在0.4mol/L、煅烧温度为1000℃时,更容易得到表面形貌好的氧化铝空心微球。空心球的粒径与微米级铝粉粒径一直,表面光滑,球壳厚度在1μm左右。     

低密度碳空心微球的制备及酚醛树脂空心微球复合材料的性能

以BJO-0930酚醛树脂空心微球为原料,通过酸洗、预氧化、碳化三步工艺,成功制备球形度好、强度高的碳空心微球,并与热固性酚醛树脂复合,热压成型得到轻质酚醛树脂/空心微球复合材料。系统考察了碳化温度、循环酸洗、预氧化等对碳空心微球强度的影响。复合材料的力学性能和隔热性能分别通过压缩性能以及热导率测试进行表征。结果表明:直接碳化得到的碳空心微球破球率高、强度低;通过循环酸洗可以有效去除树脂球的灰分,破球率由28.07%降低至18.03%;进一步预氧化处理可以显著提高碳空心微球的强度,其破球率和等静压破球率分别为10.03%和17.34%;制备得到的酚醛树脂/碳空心微球复合材料具有优异的隔热性能和力学性能,热导率降低至0.115 W·m~(-1)·K~(-1),压缩强度为46.02MPa。     

混合表面活性剂法制备介孔SiO2微球及其Semi-batch法生长

以TEOS为原料，以表面活性剂CTAB与十二胺的混合物为模板剂，以C2H5OH，C3H7OH和H2O为共溶剂，在弱碱性条件下制备出单分散SiO2介孔微球．通过调变模板剂用量以及共溶剂的比例，所得微球粒径在0．2-1．5μm范围内可调节．并采用semi—batch（半间歇加料）方法进一步生长微球，使其粒径增大到3μm．此类微球具有3nm的平均孔径和较高的比表面积，有望作为高效液相色谱（HPLC）的固定相而得到广泛应用．在以上实验的基础上，本文进一步讨论了SiO2微球生长过程中的若干理论问题．     

新型石蜡微乳液冰浆制备与性能试验研究

为了探寻性能稳定、可重复进行冰浆制备的微乳液,本文以液体石蜡为油相,复配脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)与油酸钠为表面活性剂,己醇为助表面活性剂制备微乳液,并对所制备的微乳液进行稳定性测试及冰浆制作。结果表明:AEO-9/油酸钠质量比为7∶3,剂油质量比为2∶3时制备的微乳液为W/O型微乳液,本文测得该乳液平均粒径为64.93 nm,并获得了拟三元相图;电导和温度试验表明水含量小于36.9%时可制备澄清透明的W/O型微乳液,微乳液在0.2～30℃之间可保持稳定不分层;离心和贮藏试验表明该微乳液稳定性良好,在-3～30℃之间的300次冷热循环试验后微乳液仍保持稳定,可在蓄冷过程中重复使用;该微乳液体系冰浆结晶点为-0.8℃,过冷度仅为0.2℃,克服了传统冰浆制取过程中过冷度大和结晶点低的缺陷,制备的冰浆未粘附壁面,冰浆流动性良好。     

微乳液法制备纳米银粒子

采用ＳＤＳ／异戊醇／二甲苯／水体系,用水合肼还原硝酸银制备了钠米级银粒子,并考察了体系中含水量,粒子浓度及异戊醇含量等因素对银粒径大小的影响。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

研究了在TritoX-10-正辛醇-环己烷-氨水所组成的微乳液体系下,制备纳米二氧化硅的实验方法.并对制备的纳米二氧化硅形貌进行透射电镜分析,结果显示,制备的纳米二氧化硅为均匀球形颗粒,粒径80nm左右.     

聚合物空心微球制备技术

聚合物空心微球的制轩技术包括液滴炉技术，干凝胶炉技术、微封装技术、降解芯轴技术及界面聚合体术等，综术字和项这年来所取得的进展。     

空心/多孔微球制备技术研究进展

综述了聚合物多孔微球和空心微球的制备方法及其相应的成孔机理。空心微球的制备以模板法为主,而多孔微球的制备则以种子溶胀法和致孔剂法为主。这些方法各有优缺点,根据材料的用途选择相应的制备方法,才能得到性能理想的中空或多孔微球。同时,讨论了多孔微球和空心微球制备中存在的问题及制备方法的选择。