CaCl2-NaCl混合助剂分解钾长石提取钾的实验研究

CaCl2和NaCl按一定比例混合作助剂焙烧分解钾长石提钾,对产物的物相组成及分解反应过程进行了研究. 结果表明,混合助剂能缩短分解反应达到平衡的时间,在较低的焙烧温度和较短的焙烧时间下获得较高的提取率,且温度越低或时间越短效果越明显,在焙烧温度800℃、焙烧时间60 min的条件下,混合助剂的钾提取率为93.65%,比CaCl2高22.57%,比NaCl高39.56%. 超过700℃后,体系进入快速反应阶段,混合助剂有效降低了分解反应温度,适宜的焙烧温度为800~890℃.     

利用钾长石矿泥制钾钙肥

试验研究了钾长石在以硫酸钙、碳酸钙等为添加剂的体系中生产可溶性钾的工艺条件.采用单因素实验法对物料粒度、配比、焙烧温度、时间、助剂种类及用量进行研究.结果表明,在钾长石矿泥、硫酸钙、碳酸钙物质的量比为1∶1∶18、焙烧时间为3h、焙烧温度为1050℃时,制出的钾钙肥可溶性钾含量为4.89％.在焙烧时间2h、焙烧温度为1000℃时,添加助剂硫酸钠3.0％,制出的钾钙肥可溶性钾含量为5.76％.     

复合添加剂对石煤提钒焙烧与浸出工艺研究

利用复合添加剂焙烧、低浓度酸浸出法对石煤矿进行提钒研究,考察了焙烧、浸出两个过程中各种工艺参数对浸出率的影响。实验结果表明,适宜的焙烧、浸出工艺条件为:复合添加剂中添加剂硫酸钠、氯化钠、碳酸钠的最佳质量比为7∶1∶11,焙烧温度为750℃,焙烧时间为2.5 h,浸出温度为50℃,浸出时间为5 h。最佳工艺条件下钒的浸出率可达81.9%,明显高于传统的钠法焙烧工艺。     

锂云母硫酸盐法提锂研究

江西宜春锂云母矿与一定量的经改进种类和比例的硫酸盐均混,高温焙烧一定时间,粉碎后稀酸浸出过滤,得到含锂硫酸盐溶液。检测溶液及浸出渣中氧化锂含量,计算氧化锂浸出率。实验结果表明,以硫酸钾、硫酸钙作为硫酸盐混合物,在锂云母与硫酸盐质量比为1∶ 0.45、焙烧温度为900 ℃,焙烧时间为1 h条件下,氧化锂的浸出率可高达95%左右。     

从钽铌尾矿制备氯化铷的工艺研究

针对钽铌尾矿开展了制备氯化铷的工艺研究,主要考察了工艺参数如焙烧助剂类型和用量、焙烧温度、焙烧时间等对铷浸出效果的影响。结果表明,以氯化钠和无水氯化钙混合为焙烧助剂,矿样与氯化钠、氯化钙质量比为1∶0.5∶0.5,焙烧温度为850℃,焙烧时间为20 min,液固质量比为3,浸出时间为20 min,在此条件下铷的浸出率可达92.33%。浸出液经"净化除钙、蒸发浓缩、分馏萃取、反萃、浓缩结晶"工艺过程可制备出纯度≥99.0%的氯化铷产品,总提取率达73.33%。     

采用氯化焙烧-水浸工艺综合提取锂钾铷铯

以锂云母精矿为原料,采用氯化焙烧-水浸工艺进行了综合提取锂、钾、铷、铯的研究,通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量、液固比等一系列条件实验,确定了适宜的工艺条件为：焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为45 min、无水氯化钙和氯化钠用量均为矿样量的50%、液固质量比为4、浸出时间为45 min。在此条件下,锂、钾、铷、铯的浸出率依次可达89.73%、90.64%、93.27%、91.00%,浸出液中杂质成分除钙含量偏高外,其他杂质镁、锰、铁、铝、硅等浸出都很少。该工艺实现了锂、钾、铷、铯与杂质的高效分离。     

贵州省钾长石提钾工艺初步研究

在高温条件下,利用熔融浸渍法,对贵州万山地区钾长石进行提钾工艺研究,全面探讨助熔剂的阴离子及阳离子对钾提取率的影响,最终选定NaCl为最佳助熔剂。正交实验数据表明,钾长石提钾的较佳工艺条件为:焙烧温度900℃、焙烧时间120 min、m(钾长石)∶m(NaCl)=1.5,钾的提取率为87.97%。     

低品位钾盐助剂焙烧与水浸及结晶制备钾盐

采用助剂焙烧?水洗浸出?钾盐结晶分离工艺从低品位钾长石中提取钾盐,分析了分解机理与浸出动力学. 结果表明,加入复合助剂分解效果较好,在钾长石:氯化钙:碳酸钠?1:0.5:0.1(?)、800℃焙烧4 h及液固比1 mL/g、80℃水洗2 h的条件下,钾提取率可达91.88%. 使用CaCl2?NaCO3复合助剂能降低矿石分解温度,水洗浸出阶段主要受内扩散控制.     

氟化物为助浸剂时石煤提钒的碱浸工艺研究

用空白焙烧-碱浸法从石煤钒矿中提取钒,氟化物为助浸剂,考察NaOH浓度、浸出温度及时间、固液比、NaF/石煤质量比对浸出效果的影响。结果表明,加入助浸剂NaF有助于提高钒的浸出率,最佳浸出条件为:NaOH浓度40.00 g/dm,浸出温度85.0℃,浸出时间3.0 h,液固比4∶1(m L/g),NaF/石煤质量比0.15∶1。对浸出机制做出了初步探讨。     

氟化物为助浸剂时石煤提钒的碱浸工艺研究

用空白焙烧-碱浸法从石煤钒矿中提取钒,氟化物为助浸剂,考察NaOH浓度、浸出温度及时间、固液比、NaF/石煤质量比对浸出效果的影响。结果表明,加入助浸剂NaF有助于提高钒的浸出率,最佳浸出条件为:NaOH浓度40.00 g/dm,浸出温度85.0℃,浸出时间3.0 h,液固比4∶1(m L/g),NaF/石煤质量比0.15∶1。对浸出机制做出了初步探讨。     

NaOH-NaCl亚熔盐法活化含钾岩石制备SOD沸石

为了实现含钾岩石的高效利用,以NaOH-NaCl混合碱为助剂进行亚熔盐法活化含钾岩石的研究。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及滴定法对反应前后的产物组成进行分析。结果表明,含钾岩石活化的适宜条件为：m(NaOH)/m(potassic rocks)=0.7、m(NaCl)/m(potassic rocks)=0.7、m(H₂O)/m(potassic rocks)=1.0、反应温度160℃,反应时间120 min。在该条件下,K⁺浸出率可达92%,碱浓度下降至41wt%,低于常规亚熔盐体系的介质浓度,活化后产物为SOD沸石。通过分析合成后母液组成,设计母液的循环工艺,实现NaCl的循环利用。该法显著减少了亚熔盐活化含钾岩石过程中的碱用量,并实现矿石的高效活化,为含钾岩石的综合利用提供新途径。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

钒渣焙烧-水热碱浸提钒

实验研究了不同条件下钒渣焙烧与NaOH溶液水热浸出对钒浸出率的影响,并分析了过程机理. 结果表明,焙烧温度达700℃以上可实现钒铁尖晶石的氧化分解,850℃焙烧2 h是钒渣空白焙烧的最佳条件,浸出的最佳条件是反应温度180℃、钒渣粒度小于74 mm、反应时间2 h、液固比5 L/g、碱浓度30%(w)、搅拌速度500 r/min. 该条件下钒浸出率达95%以上,无有害气体产生.     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

高硅水镁石钠化焙烧法除硅工艺研究

以高硅水镁石为原料、氢氧化钠为钠化剂,研究了高硅水镁石钠化焙烧除硅过程中氢氧化钠用量、焙烧温度、焙烧时间等对焙烧水洗产物中硅含量的影响,对不同温度条件下的焙烧产物和焙烧后水洗产物的结构和谱学特征进行分析和表征,以揭示高硅水镁石钠化焙烧除硅机理。结果表明：在焙烧温度为650 ℃、氢氧化钠用量为理论量3倍、焙烧时间为3 h的最优条件下,钠化焙烧过程中Na⁺会与蛇纹石热分解产物Mg₂SiO₄中的Mg²⁺发生置换反应,最终形成可溶性盐Na₄SiO₄,从而水洗除去,水洗产物中硅质量分数为1.89%,硅提取率达90.1%。     

废钒催化剂综合利用的实验研究

研究了以废钒催化剂为原料,经水浸-还原酸浸-萃取-沉钒等环节制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法。考察了以三正辛胺（TOA）-仲辛醇-煤油溶液为萃取液提钒的最佳工艺条件： 将废钒催化剂磨碎至 375 μm左右,经过水浸、还原酸浸后,合并其浸出液进行氧化,在水相pH为2.3时,用9%的TOA-3%的仲辛醇-88%（均为质量分数）的煤油溶液萃取, 在浸取时间为2.5 min条件下, 经三级萃取, 钒的萃取率达99%以上;在pH>8、反萃取剂为0.25 mol NaOH+0.25 mol NaCl、反萃时间为3 min条件下, 经三级反萃, 钒的反萃取率达99.4%。在此工艺条件下, 钒、钾的回收率分别达到91.5%和93.8%,产品五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的主要成分含量均达到相应国家标准要求。     

巯基乙酸萃取工艺的研究

通过对若干种有机溶剂的比较,选定磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂,甲基异丁基甲酮(M IBK)作为稀释剂,对巯基乙酸(TGA)的萃取进行研究。同时考察了TGA浓度、萃取温度、pH等条件对TGA萃取分配系数的影响。实验结果表明,采用V(M IBK)∶V(TBP)=1∶9的混合萃取剂,控制V(有机相)∶V(水相)=1∶2,在室温下萃取TGA合成液两次,TGA萃取率达98.31%。萃取后有机相中含有无机酸杂质H2SO4和有机酸杂质二硫代二乙酸(DTDGA),可采用w(NaOH)=20%的水溶液洗涤去除。洗涤时控制n(NaOH)/n(DTDGA)=7,洗涤后无机酸杂质H2SO4去除率达100%,有机酸杂质DTDGA去除率达80.3%,TGA损失率2.6%,有机相中m(杂质)/m(TGA)=0.007 3。